表面活性剂和日用化学品 硫酸化反应是一个剧烈的放热反应,为避免由于局部高 温而引起的氧化、焦油化以及醚的生成等种种副反应,需在 冷却和加强搅拌的条件下,通过控制加料速度来避免整体或 局部物料过热。十二醇硫酸钠在弱碱和弱酸性水溶液中都是 比较稳定的,但由于中和反应也是一个剧烈放热的反应,为 防止局部过热引起水解,中和操作仍应注意加料、搅拌和温 度的控制 四、主要仪器与药 1.主要仪器 电加热套、电动搅拌器及尾气吸收装置等 2.主要药品 7.5m氯磺酸、19g十二醇、30%氢氧化钠水溶液及30% 双氧水等
表面活性剂和日用化学品 硫酸化反应是一个剧烈的放热反应，为避免由于局部高 温而引起的氧化、焦油化以及醚的生成等种种副反应，需在 冷却和加强搅拌的条件下，通过控制加料速度来避免整体或 局部物料过热。十二醇硫酸钠在弱碱和弱酸性水溶液中都是 比较稳定的，但由于中和反应也是一个剧烈放热的反应，为 防止局部过热引起水解，中和操作仍应注意加料、搅拌和温 度的控制。 四、主要仪器与药品 1．主要仪器 电加热套、电动搅拌器及尾气吸收装置等。 2．主要药品 7.5 mL氯磺酸、19g十二醇、30%氢氧化钠水溶液及30% 双氧水等
表面活性剂和日用化学品 五、实验内容与操作步骤 1.十二烷基磺酸的制备 在装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗和尾气能导出至 吸收装置的干燥的四口烧瓶内加入19g(0.1mo1)的月桂醇。 所用的仪器必须经过彻底干燥处理,装配时要确保密封良好 反应器的排空口必须连接氯化氢气体吸收装置。操作时应杜 绝因吸收造成的负压而导致吸收液倒吸进入反应瓶的现象发 生。开动搅拌器,瓶外用冷水浴(温度0~10℃)冷却,然 后通过滴液漏斗慢慢滴入7.5皿(O.1lmoⅠ)的氯磺酸。控 制滴入的速度,使反应保持在30~35℃的温度下进行,同时 用5%的氢氧化钠水溶液吸收氯化氢尾气。氯磺酸加完后,继 续在30~35℃下搅拌1h,结束反应。之后继续搅拌,用水喷 射泵抽尽四口烧瓶内残留的氯化氢气体。得到十二烷基磺酸, 密封备用
表面活性剂和日用化学品 五、实验内容与操作步骤 1．十二烷基磺酸的制备 在装有搅拌器、温度计、恒压滴液漏斗和尾气能导出至 吸收装置的干燥的四口烧瓶内加入19g（0.1mol）的月桂醇。 所用的仪器必须经过彻底干燥处理，装配时要确保密封良好。 反应器的排空口必须连接氯化氢气体吸收装置。操作时应杜 绝因吸收造成的负压而导致吸收液倒吸进入反应瓶的现象发 生。开动搅拌器，瓶外用冷水浴（温度0～10℃）冷却，然 后通过滴液漏斗慢慢滴入7.5 mL（0.11mol）的氯磺酸。控 制滴入的速度，使反应保持在30～35℃的温度下进行，同时 用5%的氢氧化钠水溶液吸收氯化氢尾气。氯磺酸加完后，继 续在30～35℃下搅拌1h，结束反应。之后继续搅拌，用水喷 射泵抽尽四口烧瓶内残留的氯化氢气体。得到十二烷基磺酸， 密封备用
表面活性剂和日用化学品 2.十二醇硫酸钠的制备 在烧杯内倒入少量30%的氢氧化钠水溶液,烧杯外用冷 水浴冷却,搅拌下将制得的十二烷基磺酸分批、逐渐倒入烧 杯中,再间断加入30%的氢氧化钠水溶液,保持中和反应物 料在碱性范围内。产物在弱酸性和弱碱性介质中都是比较稳 定的,若为酸性,则产物会分解为醇。30%的氢氧化钠水溶 液共用去约15~18mL。氢氧化钠水溶液的用量不宜过多,以 防止反应体系的碱性过强。中和反应的温度控制在50℃以下, 避免酸式硫酸酯在髙温下分解。加料完毕,物料的p值应在 8~9。然后加入3%双氧水约0.5g,搅拌,漂白,得到稠厚 的十二醇硫酸钠浆液。实验到此时也可暂告一段落。把浆状 产物铺开自然风干,留待下次实验时再称重
表面活性剂和日用化学品 2．十二醇硫酸钠的制备 在烧杯内倒入少量30%的氢氧化钠水溶液，烧杯外用冷 水浴冷却，搅拌下将制得的十二烷基磺酸分批、逐渐倒入烧 杯中，再间断加入30%的氢氧化钠水溶液，保持中和反应物 料在碱性范围内。产物在弱酸性和弱碱性介质中都是比较稳 定的，若为酸性，则产物会分解为醇。30%的氢氧化钠水溶 液共用去约15～18mL。氢氧化钠水溶液的用量不宜过多，以 防止反应体系的碱性过强。中和反应的温度控制在50℃以下， 避免酸式硫酸酯在高温下分解。加料完毕，物料的pH值应在 8～9。然后加入30%双氧水约0.5g，搅拌，漂白，得到稠厚 的十二醇硫酸钠浆液。实验到此时也可暂告一段落。把浆状 产物铺开自然风干，留待下次实验时再称重
表面活性剂和日用化学品 3.烘干 将上述的浆液移入蒸发皿,在蒸汽浴上或烘箱内烘干, 压碎后即可得到白色颗粒状或粉状的十二醇硫酸钠。称重, 计算收率 由于中和前未将反应混合物中的CSO3H、H2SO4以及少 量的HC分离出去,因此最后产物中混有Na2SO4和NaC等杂 质,会造成收率超过理论值。这些无机物的存在对产品的使 用性能一般无不良影响,相反还起到一定的助洗作用。微量 未转化的十二醇也有柔滑作用
表面活性剂和日用化学品 3．烘干 将上述的浆液移入蒸发皿，在蒸汽浴上或烘箱内烘干， 压碎后即可得到白色颗粒状或粉状的十二醇硫酸钠。称重， 计算收率。 由于中和前未将反应混合物中的ClSO3H、H2 SO4以及少 量的HCl分离出去，因此最后产物中混有Na2 SO4和NaCl等杂 质，会造成收率超过理论值。这些无机物的存在对产品的使 用性能一般无不良影响，相反还起到一定的助洗作用。微量 未转化的十二醇也有柔滑作用
表面活性剂和日用化学品 4.产品检验 纯品十二醇硫酸钠为白色固体,能溶于水,对碱和弱酸 较稳定,在120℃以上会分解。本实验制得的产品和工业品 大致相同,不是纯品。工业品的控制指标一般为: 活性物含量≥80% 水分≤3% 高碳醇 ≤3% 无机盐≤8% pH值(3%溶液)8~9 判断反应完全程度简单的定性方法是:取样,溶于水中, 溶解度大且溶液透明则表明反应完全程度高(脂肪醇硫酸钠 溶于水中呈半透明状,若相对分子质量越低,则溶液越透 明)
表面活性剂和日用化学品 4．产品检验 纯品十二醇硫酸钠为白色固体，能溶于水，对碱和弱酸 较稳定，在120℃以上会分解。本实验制得的产品和工业品 大致相同，不是纯品。工业品的控制指标一般为： 活性物含量 ≥80% 水 分 ≤3% 高碳醇 ≤3% 无机盐 ≤8% pH值（3%溶液） 8～9 判断反应完全程度简单的定性方法是：取样，溶于水中， 溶解度大且溶液透明则表明反应完全程度高（脂肪醇硫酸钠 溶于水中呈半透明状，若相对分子质量越低，则溶液越透 明）