运城学院应用化学系 有机化学实验课件 (呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备) 主讲人:弓巧娟 有机化
运城学院应用化学系 有机化学实验课件 (呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备) 主讲人: 弓巧娟
呋南甲酵和呋南甲酸的制备 一、 实验目的 1、学习呋喃甲醛制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的原理和方 法,从而加深对康尼查罗反应的认识; 2、学习空气冷凝管的使用
呋喃甲醇和呋喃甲酸的制备 一、实验目的 1、学习呋喃甲醛制备呋喃甲醇和呋喃甲酸的原理和方 法,从而加深对康尼查罗反应的认识; 2、学习空气冷凝管的使用
二、实验原理 无α-氢的醛与浓的强碱溶液作用,发生分子间的自身氧化还原 反应,一分子醛被还原成醇,另一分子醛被氧化成酸,此类反应称 为Cannizzaro反应。呋喃甲醇和呋喃甲酸就是由呋喃甲醛经 Cannizzaro反应制得。 CHO NaOH COONa CH2OH COONa+HC→ COOH NaCl
二、实验原理 无α-氢的醛与浓的强碱溶液作用,发生分子间的自身氧化还原 反应,一分子醛被还原成醇,另一分子醛被氧化成酸,此类反应称 为Cannizzaro反应。呋喃甲醇和呋喃甲酸就是由呋喃甲醛经 Cannizzaro反应制得。 O O O O CHO + NaOH COONa + CH2OH O COONa + HCl COOH + NaCl
三、仪器装置 烧杯、蒸馏装置、空气冷凝管、抽滤装置、分液漏斗等 呋喃甲醛、氢氧化钠、亚疏酸钠、乙醚、浓盐酸、冰、无水疏酸镁等
三、仪器装置 烧杯、蒸馏装置、空气冷凝管、抽滤装置、分液漏斗等 呋喃甲醛、氢氧化钠、亚硫酸钠、乙醚、浓盐酸、冰、无水硫酸镁等
四、实验步骤 制备_分离萃取呋喃甲醇」 精致呋喃甲醇 酸化水溶液待酸化、 浓缩水溶液待苯甲酸结晶抽滤、重结晶产品。 加水 呋喃甲醛 滴加NaOH溶液 黄色浆状物 暗红色溶液 搅拌,保持812℃ 沉淀恰好溶解 乙醚层 干燥 蒸馏 收集呋喃甲醇馏分 乙醚 (169-172℃) 萃取 加浓HC至 水层 结晶 水 收集呋喃甲酸, 刚果红变色 mp133~134℃ 重结晶
四、实验步骤 制备__分离萃取呋喃甲醇___精致呋喃甲醇___酸化水溶液待__酸化、 浓缩水溶液待苯甲酸结晶__抽滤、重结晶产品。 呋喃甲醛 滴加NaOH溶液 搅拌,保持8~12 ℃ 黄色浆状物 加水 沉淀恰好溶解 暗红色溶液 乙醚 萃取 乙醚层 水 层 干燥 蒸馏 加浓HCl至 刚果红变色 结晶 水 重结晶 收集呋喃甲酸, mp133~134 ℃ 收集呋喃甲醇馏分 (169~172 ℃)