13 值的条件下,继续加热到 80℃。待肝浆无粘性时,则显示肝浆水解完全。水解 时间大约需要 1 至 2 小时。因肝的品种不同而异。水解完全后继续保温至 80℃, 以待分离。 水解过程是淡碱水解法的重要工序,对肝油质量和出油率影响极大。 A. 碱的饿用量和碱液浓度 碱的用量要适中。过多会使肝油皂化,不但曾 加损耗,而且会形成乳浊液,增加分离困难;过少则水解不完全,影响鱼肝油出 油率和成品质量。因此,碱的用量要看鱼肝油的种类、新鲜程度、含油量及含盐 量等因素而确定。总的要求是新鲜鱼肝的肝浆在水解时应保持 pH9,而盐藏鱼肝 油应保持 pH10。 鱼肝油的种类 碱的含量(肝重的%) 新鲜肝 盐藏肝 鲨鱼肝 0.3-1.5 0.4-3.3 鳐鱼肝 0.8-1.5 1.8-3.3 黄鱼肝 1.8-2.0 3-3.5 碱液的浓度也很重要,若过浓,在加入时就容易与油脂皂化,造成肝油损失。 碱浓度的确定,主要根据鱼肝的种类而定,含油量少的鱼肝,碱液浓度可以浓一 些,含油量多的鱼肝,则可以淡一些。例如:新鲜或盐藏的大黄鱼肝或鳗鱼肝, 碱液浓度约为 6-10%新鲜或盐藏的小鲨肝和鳐鱼肝,约为 3-5%,新鲜或盐藏的 大鲨肝:约为 1.5-2.5%。 B. 加水量:水量的多少对水解的好坏影响很大,若加水量不足,不仅搅拌 不均匀,而且影响蛋白质的水解速度,同时也不利于离心分析。反之水量过多, 会冲淡碱液的浓度,增加碱液的饿消耗,增大水解液体积,延长分离时间。在实 际生产中加水量一般为:新鲜的大小鲨肝和鳐鱼肝与水的比例为 1/1,大黄鱼肝、 鳗鱼肝和盐藏的大鲨肝有水的比例为 3/2,盐藏的小鲨肝与水的比例为 2/3。 C. 水解的温度与时间:在水解过程中,适当加热可促进蛋白质的水解速度, 同时由于油的粘度降低,而易于分离,适当加热可以破坏肝脏的油脂肪酶,除去 一些易挥发的臭味物质。水解温度一般在 80℃为宜,但开始加碱时的温度要低, 约 40℃,因为温度高,蛋白质凝固的较紧密,会延长水解时间另外油脂在高温 下,突然与碱接触,就会产生大量肥皂,肝油被损失。同时,皂化物的形成给分
13 值的条件下,继续加热到 80℃。待肝浆无粘性时,则显示肝浆水解完全。水解 时间大约需要 1 至 2 小时。因肝的品种不同而异。水解完全后继续保温至 80℃, 以待分离。 水解过程是淡碱水解法的重要工序,对肝油质量和出油率影响极大。 A. 碱的饿用量和碱液浓度 碱的用量要适中。过多会使肝油皂化,不但曾 加损耗,而且会形成乳浊液,增加分离困难;过少则水解不完全,影响鱼肝油出 油率和成品质量。因此,碱的用量要看鱼肝油的种类、新鲜程度、含油量及含盐 量等因素而确定。总的要求是新鲜鱼肝的肝浆在水解时应保持 pH9,而盐藏鱼肝 油应保持 pH10。 鱼肝油的种类 碱的含量(肝重的%) 新鲜肝 盐藏肝 鲨鱼肝 0.3-1.5 0.4-3.3 鳐鱼肝 0.8-1.5 1.8-3.3 黄鱼肝 1.8-2.0 3-3.5 碱液的浓度也很重要,若过浓,在加入时就容易与油脂皂化,造成肝油损失。 碱浓度的确定,主要根据鱼肝的种类而定,含油量少的鱼肝,碱液浓度可以浓一 些,含油量多的鱼肝,则可以淡一些。例如:新鲜或盐藏的大黄鱼肝或鳗鱼肝, 碱液浓度约为 6-10%新鲜或盐藏的小鲨肝和鳐鱼肝,约为 3-5%,新鲜或盐藏的 大鲨肝:约为 1.5-2.5%。 B. 加水量:水量的多少对水解的好坏影响很大,若加水量不足,不仅搅拌 不均匀,而且影响蛋白质的水解速度,同时也不利于离心分析。反之水量过多, 会冲淡碱液的浓度,增加碱液的饿消耗,增大水解液体积,延长分离时间。在实 际生产中加水量一般为:新鲜的大小鲨肝和鳐鱼肝与水的比例为 1/1,大黄鱼肝、 鳗鱼肝和盐藏的大鲨肝有水的比例为 3/2,盐藏的小鲨肝与水的比例为 2/3。 C. 水解的温度与时间:在水解过程中,适当加热可促进蛋白质的水解速度, 同时由于油的粘度降低,而易于分离,适当加热可以破坏肝脏的油脂肪酶,除去 一些易挥发的臭味物质。水解温度一般在 80℃为宜,但开始加碱时的温度要低, 约 40℃,因为温度高,蛋白质凝固的较紧密,会延长水解时间另外油脂在高温 下,突然与碱接触,就会产生大量肥皂,肝油被损失。同时,皂化物的形成给分
14 离带来困难。所以一般是先加热到 40℃加碱,待加碱完毕,再加热到 80℃。 水解时间,因肝的品种不同而不同,一般含油量较高的新鲜鱼肝,水解时间约为 1 小时。含油量低的新鲜鱼肝,水解时间约为 2 小时。但同一种鱼肝,因盐藏肝 的蛋白质的结缔组织变硬,不易水解,所以水解时间要比新鲜鱼肝时间延长。 3. 分离、盐析、水洗 A. 分离:水解液的分离,多采用离心机分离。 B. 盐析:盐析时将配成 15%浓度的盐水,在不断搅拌下加入肝油中,加入 量为肝油的 10-15%,加热至 80℃再进行第二次分离。 C. 水洗:第二次分离后的肝油中还有一部分碱,必须用热水洗数次,直至 洗涤水呈中性为止。洗油时油和水的比例为 1:1。方法是将水加热至 80℃,然 后加入肝油中并不断地搅拌,温度保持在 80℃,静置 25-30 分钟,待油水分层后, 水从底部放出。如此反复水洗数次。直至洗涤水呈中性为止。 4. 低温处理:肝油中约含有 30-40%的固体脂肪,凝固点较高,在低温季节 便会析出结晶,影响产品质量,因此必须进行低温处理。 其方法是将粗制鱼肝油自然冷却至室温,置于 7-10℃的预冷室内预冷一星 期,再置于-2-4℃的低温处放置 3 天以上。然后进行压滤,获得肝油即为清鱼肝 油。 七、问题与讨论 1. 淡碱水解法提取鱼肝油,影响其出油率的因素有哪些? 2. 提取过程中,分离、盐析和水洗目的是什么?
14 离带来困难。所以一般是先加热到 40℃加碱,待加碱完毕,再加热到 80℃。 水解时间,因肝的品种不同而不同,一般含油量较高的新鲜鱼肝,水解时间约为 1 小时。含油量低的新鲜鱼肝,水解时间约为 2 小时。但同一种鱼肝,因盐藏肝 的蛋白质的结缔组织变硬,不易水解,所以水解时间要比新鲜鱼肝时间延长。 3. 分离、盐析、水洗 A. 分离:水解液的分离,多采用离心机分离。 B. 盐析:盐析时将配成 15%浓度的盐水,在不断搅拌下加入肝油中,加入 量为肝油的 10-15%,加热至 80℃再进行第二次分离。 C. 水洗:第二次分离后的肝油中还有一部分碱,必须用热水洗数次,直至 洗涤水呈中性为止。洗油时油和水的比例为 1:1。方法是将水加热至 80℃,然 后加入肝油中并不断地搅拌,温度保持在 80℃,静置 25-30 分钟,待油水分层后, 水从底部放出。如此反复水洗数次。直至洗涤水呈中性为止。 4. 低温处理:肝油中约含有 30-40%的固体脂肪,凝固点较高,在低温季节 便会析出结晶,影响产品质量,因此必须进行低温处理。 其方法是将粗制鱼肝油自然冷却至室温,置于 7-10℃的预冷室内预冷一星 期,再置于-2-4℃的低温处放置 3 天以上。然后进行压滤,获得肝油即为清鱼肝 油。 七、问题与讨论 1. 淡碱水解法提取鱼肝油,影响其出油率的因素有哪些? 2. 提取过程中,分离、盐析和水洗目的是什么?
15 实验五、甲壳素的制备(6 学时) 一、目的和要求 1. 掌握甲壳素制备的原理,了解制备过程的操作方法。 2. 基本掌握甲壳素制备的工艺过程和技术要求。 3. 计算甲壳素的成品率。 二、实验原理 甲壳素(chitin)是一种天然高分子化合物,化学名称为 2-乙酰胺基-2-脱氧-β -D-葡糖的聚合体。甲壳素不溶于稀酸、稀碱,故又称不溶性甲壳素。甲壳素经 浓碱处理,分子中的乙酰基逐渐水解脱除。当脱乙酰基达到一定程度时,可溶于 稀酸形成胶体溶液,脱乙酰基甲壳素又称可溶性甲壳素或壳聚糖(chitosan)。实验 以虾壳或蟹壳为原材料,利用碱法生产甲壳素。 三、材料、试剂和仪器 1. 材料:虾壳、蟹壳等。 2. 药品:NaOH、HCl、KMnO4、NaHSO3、pH 试纸。 3. 仪器:烧杯、电炉、铁锅、干燥箱、组织捣碎机。 四、工艺流程 虾壳或蟹壳→浸酸(脱碳酸钙)→水洗→烧碱煮→脱色→水洗→干燥→粉碎 →成品甲壳素 五、操作方法 1. 浸酸。称取一定量虾壳或蟹壳装入烧杯中,倒入 10%的盐酸溶液浸泡 8 小时,以脱去原料中的碳酸钙。 2. 清洗。将已泡好的壳用清水冲洗 2~3 次,直至 pH 值为中性。 3. 浸碱蒸煮。将壳放入锅中,用沸腾的烧碱煮 1~1.5 h,保持碱浓度为 6~8% 左右,以除去蛋白质兼皂化脂肪与部分脱色。 4. 脱色。将已煮好的壳用 1%的 KMnO4 溶液浸泡 1~2 h,用清水洗净,然 后用 1%~1.5%的 NaHSO3 溶液浸泡 1 h。 5. 水洗。将经脱色处理的壳用清水洗至 pH 呈中性。 6. 烘干。将洗净的壳放入干燥箱中烘干
15 实验五、甲壳素的制备(6 学时) 一、目的和要求 1. 掌握甲壳素制备的原理,了解制备过程的操作方法。 2. 基本掌握甲壳素制备的工艺过程和技术要求。 3. 计算甲壳素的成品率。 二、实验原理 甲壳素(chitin)是一种天然高分子化合物,化学名称为 2-乙酰胺基-2-脱氧-β -D-葡糖的聚合体。甲壳素不溶于稀酸、稀碱,故又称不溶性甲壳素。甲壳素经 浓碱处理,分子中的乙酰基逐渐水解脱除。当脱乙酰基达到一定程度时,可溶于 稀酸形成胶体溶液,脱乙酰基甲壳素又称可溶性甲壳素或壳聚糖(chitosan)。实验 以虾壳或蟹壳为原材料,利用碱法生产甲壳素。 三、材料、试剂和仪器 1. 材料:虾壳、蟹壳等。 2. 药品:NaOH、HCl、KMnO4、NaHSO3、pH 试纸。 3. 仪器:烧杯、电炉、铁锅、干燥箱、组织捣碎机。 四、工艺流程 虾壳或蟹壳→浸酸(脱碳酸钙)→水洗→烧碱煮→脱色→水洗→干燥→粉碎 →成品甲壳素 五、操作方法 1. 浸酸。称取一定量虾壳或蟹壳装入烧杯中,倒入 10%的盐酸溶液浸泡 8 小时,以脱去原料中的碳酸钙。 2. 清洗。将已泡好的壳用清水冲洗 2~3 次,直至 pH 值为中性。 3. 浸碱蒸煮。将壳放入锅中,用沸腾的烧碱煮 1~1.5 h,保持碱浓度为 6~8% 左右,以除去蛋白质兼皂化脂肪与部分脱色。 4. 脱色。将已煮好的壳用 1%的 KMnO4 溶液浸泡 1~2 h,用清水洗净,然 后用 1%~1.5%的 NaHSO3 溶液浸泡 1 h。 5. 水洗。将经脱色处理的壳用清水洗至 pH 呈中性。 6. 烘干。将洗净的壳放入干燥箱中烘干