土贝母 【含量测定】照气相色谱法（附录ⅥE)测定。 取出，晾干，喷以醋酐-硫酸乙醇(1·1：10)混合溶液，在 色谱条件与系统适用性试验聚乙二醇20000(PEG-20M) 110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱 毛细管柱（柱长为30m,内径为0.25mm,膜厚度为0.25m);程序 相应的位置上，显相同颜色的斑点。 升温：初始温度190℃，保持30分钟，以每分钟120℃的速率升温 【检查】水分不得过12.0%（附录XH第一法）。 至240℃，保持5分钟；进样口温度为260℃；检测器温度为 总灰分不得过5.0%（附录XK)。 280℃。理论板数按土木香内酯峰计算应不低于13000。 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（附录XA)项下的 对照品溶液的制备取土木香内酯对照品、异土木香内 热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于17.0%。 酯对照品适量，精密称定，加乙酸乙酯制成每1ml各含0.2mg 【含量测定】照高效液相色谱法（附录ⅥD)测定。 的混合溶液，即得。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.5g,精 为填充剂；以甲醇-水(65：35)为流动相：检测波长为214nm。 密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙酸乙酯25ml,称定重量， 理论板数按土贝母苷甲峰计算应不低于1500。 超声处理（功率300W,频率50kHz)30分钟，放冷，再称定重量， 对照品溶液的制备取土贝母苷甲对照品适量，精密称 用乙酸乙酯补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 定，加流动相制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约0.3g,精 1μl,注入气相色谱仪，测定，即得。 密称定，置具塞锥形瓶中，梢密加入70%乙醇50ml,称定重 本品按干燥品计算，含土木香内酯(C:HO2)和异土木 量，超声处理（功率250W,频率50kHz)30分钟，放冷，再称定 香内酯(C1sH20O2)的总量不得少于2.2%。 重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续 饮片 滤液25ml,水浴蒸至无醇味，加水10ml,移置分液漏斗中，用 【炮制】除去杂质，洗净，润透，切片，干燥。 水饱和的正丁醇振摇提取4次(20ml,20ml,10ml,10ml),合 本品呈类圆形或不规则形片。外表皮黄棕色至暗棕色， 并正丁醇液，蒸千，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲 可见纵皱纹和纵沟。切面灰褐色至暗褐色，有放射状纹理，散 醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 在褐色油点，中间有棕色环纹。气微香，味苦、辛。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 【鉴别】（除横切面外）【检查】【含量测定】同药材。 10al,注人液相色谱仪，测定，即得。 【性味与归经】辛、苦，温。归肝、脾经。 本品按干燥品计算，含土贝母苷甲(C3Hg8O2,)不得少 【功能与主治】健脾和胃，行气止痛，安胎。用于胸胁、 于1.0%。 脘腹胀痛，呕吐泻痢，胸胁挫伤，岔气作痛，胎动不安。 【性味与归经】苦，微寒。归肺、脾经。 【用法与用量】3~9g,多人丸散服。 【功能与主治】解毒，散结，消肿。用于乳痈，瘰疬，痰核。 【贮藏】置阴凉干燥处。 【用法与用量】5~10g。 【贮藏】置通风干燥处。 土贝母 Tubeimu 土荆皮 BOLBOSTEMMATIS RHIZOMA Tujingpi PSEUDOLARICIS CORTEX 本品为葫芦科植物土贝母Bolbostemma paniculatum (Maxim.)Franquet的干燥块茎。秋季采挖，洗净，掰开，煮至 本品为松科植物金钱松Pseudolarix amabilis(Nelson) 无白心，取出，晒干。 Rehd.的干燥根皮或近根树皮。夏季剥取，晒干。 【性状】本品为不规则的块，大小不等。表面谈红棕色 【性状】根皮呈不规则的长条状，扭曲而稍卷，大小不 或暗棕色，凹凸不平。质坚硬，不易折断，断面角质样，气微， 一，厚2~5mm。外表面灰黄色，粗糙，有皱纹和灰白色横向 味微苦。 皮孔样突起，粗皮常呈鳞片状剥落，剥落处红棕色；内表面黄 【鉴别】取本品粉末0.1g,加70%乙醇20ml,超声处理 棕色至红棕色，平坦，有细致的纵向纹理。质韧，折断面呈裂 20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1l使溶解，作为供试品 片状，可层层剥离。气微，味苦而涩。 溶液。另取土贝母苷甲对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的 树皮呈板片状，厚约至8mm,粗皮较厚。外表面龟裂 溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB)试验，吸取 状，内表面较粗糙。 上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲 【鉴别】(1)本品粉末淡棕色或棕红色。石细胞多，类长 烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸水(12：3：8：2：2)为展开剂，展开， 方形、类圆形或不规则分枝状，直径30~96um,含黄棕色块状 ·16· 中药制药技术与注册群（群号4299270）制作
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土茯苓 物。筛胞大多成束，直径20~40μm,侧壁上有多数椭圆形筛 域。黏液细胞类圆形，直径100~300um。树脂细胞纵向连接 士茯苓 成管状，含红棕色至黄棕色树脂状物，有的埋有草酸钙方晶。 Tufuling 木栓细胞壁稍厚，有的木化，并有纹孔。 (2)取本品粉末1g,加甲醇20ml,超声处理20分钟，放 SMILACIS GLABRAE RHIZOMA 冷，滤过，取滤液作为供试品溶液。另取土荆皮对照药材1g 同法制成对照药材溶液。再取土荆皮乙酸对照品，加甲醇制 本品为百合科植物光叶菝莫Smilar glabra Roxb.的干 成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 燥根茎。夏、秋二季采挖，除去须根，洗净，干燥；或趁鲜切成 (附录IB)试验，吸取上述三种溶液各5l,分别点于同一硅 薄片，干燥。 胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(14：4：0.5)为展开 【性状】本品略呈圆柱形，稍扁或呈不规则条块，有结节 剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热 状隆起，具短分枝，长5~22cm,直径2~5cm。表面黄棕色或 至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱 灰褐色，凹凸不平，有坚硬的须根残基，分枝顶端有圆形芽痕， 中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，分别显相 有的外皮现不规则裂纹，并有残留的鳞叶。质坚硬。切片呈 同颜色的荧光斑点。 长圆形或不规则，厚1~5mm,边缘不整齐；切面类白色至谈 【检查】水分不得过13.0%（附录ⅨH第一法）。 红棕色，粉性，可见点状维管束及多数小亮点：质略韧，折断时 总灰分不得过6.0%（附录XK)。 有粉尘飞扬，以水湿润后有黏滑感。气微，味微甘、涩 酸不溶性灰分不得过2.0%（附录XK)。 【鉴别】(1)本品粉末淡棕色。淀粉粒甚多，单粒类球 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（附录XA)项下的 形、多角形或类方形，直径8~48um,脐点裂缝状、星状、三叉 热浸法测定，用75%乙醇作溶剂，不得少于15.0%。 状或点状，大粒可见层纹；复粒由2~4分粒组成。草酸钙针 【含量测定】照高效液相色谱法（附录ID)测定。 晶束存在于黏液细胞中或散在，针晶长40~144m,直径约 色谱条件与系统适用性试验以辛烧基硅烷键合硅胶为 5um。石细胞类椭圆形、类方形或三角形，直径25~128m, 填充剂；以甲醇-1%醋酸溶液(50：50)为流动相；检测波长为 孔沟细密；另有深棕色石细胞，长条形，直径约50μm,壁三面极 260nm。理论板数按土荆皮乙酸峰计算应不低于5000。 厚，一面菲薄。纤维成束或散在，直径22一67m。具缘纹孔导 对照品溶液的制备取土荆皮乙酸对照品适量，精密称 管及管胞多见，具缘纹孔大多横向延长。 定，加甲醇制成每1ml含45μg的溶液，即得。 (2)取本品粉末1g,加甲醇20ml,超声处理30分钟，滤 供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.2g,精 过，取滤液作为供试品溶液。另取落新妇苷对照品，加甲醇制 密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人甲醇25l,密塞，称定重 成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法 量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重 (附录TB)试验，吸取上述两种溶液各10μ1，分别点于同一硅 量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(13：32：9)为展开 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，放置5分钟后，置紫 10l,注入液相色谱仪，测定，即得。 外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相 本品按干燥品计算，含土荆皮乙酸(C2aH2gOs)不得少 应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 于0.25%。 【检查】水分不得过15.0%（附录WH第一法）。 饮片 总灰分不得过5.0%（附录XK)。 【炮制】洗净，略润，切丝，干燥。 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（附录XA)项下的 本品呈条片状或卷筒状。外表面灰黄色，有时可见灰白 热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于15.0%。 色横向皮孔样突起。内表面黄棕色至红棕色，具细纵纹。切 【含量测定】照高效液相色谱法（附录MD)测定。 面谈红棕色至红棕色，有时可见有细小白色结晶，可层层剥 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 离。气微，味苦而涩。 为填充剂；以甲醇-0.1%冰醋酸溶液(39：61)为流动相，检测 【检查】总灰分不得过5.0%（附录ⅨK) 波长为291m。理论板数按落新妇苷峰计算应不低于5000。 【鉴别】【检查】（水分酸不溶性灰分）【浸出物】 对照品溶液的制备取落新妇苷对照品适量，精密称定， 【含量测定】同药材。 加60%甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。 【性味与归经】辛，温；有毒。归肺、脾经 供试品溶液的制备取本品粉末（过二号筛）约0.8g,精 【功能与主治】杀虫，疗癣，止痒。用于疥癣瘙痒。 密称定，置圆底烧瓶中，精密加入60%甲醇100ml,称定重量， 【用法与用量】外用适量，醋或酒浸涂擦，或研末调涂 加热回流1小时，放冷，再称定重量，用60%甲醇补足减失的 患处。 重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 【贮藏】置干燥处。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 ·17· 中药制药技术与注册群（群号4299270）制作
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土鳖虫（魔虫） 10l,注人液相色谱仪，测定，即得。 相同颜色的斑点。 本品按干燥品计算，含落新妇苷(C21H2O1)不得少于 【检查】杂质不得过5%（附录XA)。 0.45%。 水分不得过10.0%（附录XH第一法）。 饮片 总灰分不得过13.0%（附录XK)。 【炮制】未切片者，浸泡，洗净，润透，切薄片，干燥。 酸不溶性灰分不得过5.0%（附录WK)。 本品呈长圆形或不规则的薄片，边缘不整齐。切面类白 【浸出物】照水溶性浸出物测定法（附录XA)项下的 色至淡红棕色，粉性，可见点状维管束及多数小亮点：以水湿 热浸法测定，不得少于22.0%。 润后有黏滑感。气微，味微甘、涩。 【性味与归经】咸，寒；有小毒。归肝经。 【浸出物】同药材，不得少于10.0%。 【功能与主治】破血逐瘀，续筋接骨。用于跌打损伤，筋 【鉴别】【检查】【含量测定】同药材。 伤骨折，血瘀经闭，产后瘀阻腹痛，癥瘦痞块。 【性味与归经】甘、淡，平。归肝、胃经。 【用法与用量】3~10g。 【功能与主治】解毒，除湿，通利关节。用于梅毒及汞中毒 【注意】孕妇禁用。 所致的肢体拘挛，筋骨疼痛；湿热淋浊，带下，痈肿，瘰疬，疥癣。 【贮藏】置通风干燥处，防蛀。 【用法与用量】15~60g。 【贮藏】置通风干燥处。 大叶紫珠 Dayezizhu 士鳖虫（䗪虫） CALLICARPAE MACROPHYLLAE FOLIUM Tubiechong EUPOLYPHAGA 本品为马鞭草科植物大叶紫珠Callicarpa macrophylla STELEOPHAGA Vahl的千燥叶或带叶嫩枝。夏、秋二季采摘，晒干。 【性状】本品多皱缩、卷曲，有的破碎。完整叶片展平后 本品为鳖蠊科昆虫地鳖Eupolyphaga sinensis Walker或 呈长椭圆形至椭圆状披针形，长10~30cm,宽5~11cm。上 冀地鳖Steleophaga plancyi(Boleny)的雌虫干操体。捕捉 表面灰绿色或棕绿色，被短柔毛，较粗糙；下表面淡绿色或淡 后，置沸水中烫死，晒干或烘于。 棕绿色，密被灰白色绒毛，主脉和侧脉突起，小脉伸人齿端，两 【性状】地鳖呈扁平卵形，长1.3~3cm,宽1.2~ 面可见腺点。先端渐尖，基部楔形或钝圆，边缘有锯齿。叶柄 2.4cm。前端较窄，后端较宽，背部紫褐色，具光泽，无翅。前 长0.8~2cm。纸质。气微，味辛微苦。 胸背板较发达，盖住头部；腹背板9节，呈覆瓦状排列。腹面红 【鉴别】(1)本品粉末灰黄色至棕褐色。非腺毛有两种： 棕色，头部较小，有丝状触角1对，常脱落，胸部有足3对，具细 一种为星状毛，大多碎断，木化，完整者1至数轮，每轮1一6 毛和刺。腹部有横环节。质松脆，易碎。气腥臭，味微咸。 侧生细胞：另一种非腺毛1~3细胞，直径25~33μm,壁较厚。 冀地整长2.2~3.7cm,宽1.4一2.5cm。背部黑棕色， 腺鳞头部8~11细胞，扁球形，柄极短。小腺毛头部2~4细 通常在边缘带有淡黄褐色斑块及黑色小点。 胞，柄1~2细胞。草酸钙簇晶细小，散布于叶肉细胞中。 【鉴别】(1)本品粉末灰棕色。体壁碎片深棕色或黄色， (2)取本品粉末1g,加乙醚30ml,加热回流30分钟，滤 表面有不规则纹理，其上着生短粗或细长刚毛，常可见刚毛脱过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，取上清液作为供试品 落后的圆形毛窝，直径5~32μm;刚毛棕黄色或黄色，先端锐 溶液。另取熊果酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶 尖或钝圆，长12~2704m,直径10~32μm,有的具纵直纹理。 液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录B)试验，吸取供 横纹肌纤维无色或淡黄色，常碎断，有细密横纹，平直或呈微试品溶液3~5、对照品溶液3l,分别点于同一硅胶G薄层 波状，明带较暗带为宽。 板上，以环己烷-三氯甲烷-乙酸乙酯冰醋酸(20：5：8：0.1) (2)取本品粉末1g,加甲醇25ml,超声处理30分钟，滤为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在 过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱 取土鳖虫对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱 相应的位置上，显相同颜色的斑点。 法（附录MB)试验，吸取上述两种溶液各10以l,分别点于同一 【检查】水分不得过15%（附录ⅨH第一法）。 硅胶G薄层板上，以甲苯-二氯甲烷-丙酮(5：5：0.5)为展开 总灰分不得过11.0%（附录XK)。 剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（附录XA)项下的 谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑 热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于15.0%。 点：喷以香草醛硫酸试液，在105℃加热至斑点显色清晰，显 【含量测定】照高效液相色谱法（附录ID)测定， ·18· 中药制药技术与注册群（群号4299270）制作
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大豆黄卷 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 (附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各2l,分别点于同一硅 为填充剂；以乙腈0.5%磷酸溶液(17：83)为流动相；检测波 胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-甲酸(8：1：0.8)为展开 长为332nm。理论板数按毛蕊花糖苷峰计算应不低于3000。 剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铁乙醇溶液，分别置日 对照品溶液的制备取毛蕊花糖苷对照品适量，精密称 光和紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药 定，加50%甲醇制成每1ml含50ug的溶液，即得。 材色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点，紫外光下显 供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约0.25g, 相同颜色的荧光斑点。 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加人50%甲醇50ml,密塞， 【检查】水分不得过12.0%（附录XH第一法）。 称定重量，放置过夜，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用 总灰分不得过4.0%（附录ⅨK)。 50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（附录XA)项下的 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于8.0%。 10l,注入液相色谱仪，测定，即得。 饮片 本品按干燥品计算，含毛蕊花糖苷(C2H6O1s)不得少 【炮制】除去杂质，洗净，润透，切厚片，干燥。 于0.15%。 本品为类椭圆形的厚片。外表皮灰棕色，粗糙。切面皮 饮片 部红棕色，有数处向内嵌入木部，木部黄白色，有多数导管孔， 【炮制】除去杂质，喷淋清水，切段，干燥。 射线呈放射状排列。气微，味微涩。 【性味与归经】辛、苦，平。归肝、肺、胃经。 【鉴别】(2)【检查】【浸出物】同药材。 【功能与主治】散瘀止血，消肿止痛。用于衄血，咯血， 【性味与归经】苦，平。归大肠、肝经。 吐血，便血，外伤出血，跌扑肿痛。 【功能与主治】清热解毒，活血，祛风止痛。用于肠痈腹 【用法与用量】15~30g。外用适量，研末敷于患处。 痛，热毒疮疡，经闭，痛经，跌扑肿痛，风湿痹痛。 【贮藏】置通风干燥处。 【用法与用量】9~15g。 【贮藏】置通风干燥处。 大血 藤 Daxueteng 大豆黄卷 SARGENTODOXAE CAULIS Dadouhuangjuan SOJAE SEMEN GERMINATUM 本品为木通科植物大血藤Sargentodora cuneata(Oliv.) Rehd.et Wils..的干燥藤茎。秋、冬二季采收，除去侧枝，截 本品为豆科植物大豆Glycine max(L.)Mcrr.的成熟种 段，干燥。 子经发芽干燥的炮制加工品。取净大豆，用水浸泡至膨胀，放 【性状】本品呈圆柱形，略弯曲，长30~60cm,直径1~ 去水，用湿布覆盖，每日淋水二次，待芽长至0.5~1cm时，取 3cm。表面灰棕色，粗糙，外皮常呈鳞片状剥落，剥落处显暗 出，干燥。 红棕色，有的可见膨大的节和略凹陷的枝痕或叶痕。质硬，断 【性状】本品略呈肾形，长约8mm,宽约6mm。表面黄 面皮部红棕色，有数处向内嵌入木部，木部黄白色，有多数细 色或黄棕色，微皱缩，一侧有明显的脐点；一端有1弯曲胚根。 孔状导管，射线呈放射状排列。气微，味微涩。 外皮质脆，多破裂或脱落。子叶2，黄色。气微，味淡，嚼之有 【鉴别】(1)本品横切面：木栓层为多列细胞，含棕红色 豆腥味。 物。皮层石细胞常数个成群，有的含草酸钙方晶。维管束外 【鉴别】(1)取本品粉末1g,加稀乙醇30ml,超声处理 韧型。韧皮部分泌细胞常切向排列，与筛管群相间隔：有少数 30分钟，离心（转速为每分钟3000转）10分钟，滤过，滤液蒸 石细胞群散在。束内形成层明显。木质部导管多单个散在， 干，残渣加稀乙醇1ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。另. 类圆形，直径约至400μm,周围有木纤维。射线宽广，外侧石 取亮氨酸对照品，加稀乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作 细胞较多，有的含数个草酸钙方晶。髓部可见石细胞群。薄为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB)试验，吸取上述两 壁细胞含棕色或棕红色物。 种溶液各5l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋 (2)取本品粗粉5g,加甲醇50ml,超声处理30分钟，滤 酸-水(19t5：5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试 过，滤液蒸干，残渣加2%氢氧化钠溶液10ml使溶解，用盐酸 液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照 调节pH值至2，用乙醚振摇提取3次，每次10ml,合并乙醚 品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 液，挥干，残渣加甲醇2l使溶解，作为供试品溶液。另取大 (2)取本品粉末2g,加80%乙醇30ml,超声处理30分钟， 血藤对照药材5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 滤过，滤液蒸干，残渣加80%乙醇1ml使溶解，取上清液作为供 ·19· 中药制药技术与注册群（群号4299270）制作
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大皂角 试品溶液。另取染料木苷对照品，加80%乙醇制成每1ml含 灰色粉霜，擦去后有光泽，种子所在处隆起。基部渐窄而弯 1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录IB)试 曲，有短果柄或果柄痕，两侧有明显的纵棱线。质硬，摇之有 验，吸取供试品溶液5~10l、对照品溶液2l,分别点于同一 声，易折断，断面黄色，纤维性。种子多数，扁椭圆形，黄棕色 硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水(10：1,7：1.3)为展 至棕褐色，光滑。气特异，有刺激性，味辛辣。 开剂，置展开缸中预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以2% 【鉴别】取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分 三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热数分钟，置紫外光灯 钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10l使溶解，用乙酸乙酯振摇 (365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位 提取2次，每次10ml,合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1ml 置上，显相同颜色的荧光斑点。 使溶解，作为供试品溶液。另取大皂角对照药材1g,同法制 【检查】水分不得过I1.0%(附录KH第一法)。 成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录IB)试验，吸取上述 总灰分不得过7.0%（附录ⅨK)。 两种溶液各10l,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲 【含量测定】照高效液相色谱法（附录MD)测定。 烷-甲醇-水-冰醋酸(18：1：0.6：0.2)的下层溶液为展开剂， 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑 为填充剂；以甲醇为流动相A,以1%醋酸溶液为流动相B,按 点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置 下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为260nm。理论板数 上，显相同颜色的斑点。 按大豆苷、染料木苷峰计算均不得低于5000。 饮片 时间（分钟） 流动相A(%) 流动相B(%) 【炮制】用时捣碎。 025 28 、72 【性状】【鉴别】同药材。 25-33 28→45 72→55 【性味与归经】辛、咸，温；有小毒。归肺、大肠经。 【功能与主治】祛痰开窍，散结消肿。用于中风口噤，昏 对照品溶液的制备取大豆苷对照品，染料术苷对照品 各10mg,精密称定，置50ml量瓶中，加70%甲醇至刻度，摇 迷不醒，癫痫痰盛，关窍不通，喉痹痰阻，顽痰喘咳，咳痰不爽， 匀，精密量取1ml,置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得 大便燥结：外治痈肿 (每1ml中含大豆苷与染料木苷各20μg)。 【用法与用量】1~1.5g,多入丸散用。外用适量，研末 供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约1g,精密 吹鼻取嚏或研末调敷患处。 称定，置具塞维形瓶中，精密加人70%甲醇25ml,称定重量， 【注意】孕妇及咯血、吐血患者忌服。 加热回流2小时，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的 【贮藏】置干燥处，防蛀。 重量，摇匀，离心（转速为每分钟2000转）10分钟，取上清液， 滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 大青叶 10μl,注入液相色谱仪，测定，即得。 Daqingye 本品按干燥品计算，含大豆苷(C21H2oO,)和染料木苷 ISATIDIS FOLIUM (C21H20Oo)的总量不得少于0.080%。 【性味与归经】甘，平。归脾、胃、肺经。 本品为十字花科植物菘蓝Isatis indigotica Fort..的干燥 【功能与主治】解表祛暑，清热利湿。用于暑湿感冒，湿 叶。夏、秋二季分2一3次采收，除去杂质，晒干。 温初起，发热汗少，胸闷脘痞，肢体酸重，小便不利。 【性状】本品多皱缩卷曲，有的破碎。完整叶片展平后 【用法与用量】9~15g。 呈长椭圆形至长圆状倒披针形，长5~20cm,宽2~6cm;上表 【贮藏】置通风干燥处，防蛀。 面暗灰绿色，有的可见色较深稍突起的小点；先端钝，全缘或 微波状，基部狭窄下延至叶柄呈翼状；叶柄长4~10cm,淡棕 黄色。质脆。气微，味微酸、苦、涩。 大皂角 【鉴别】(1)本品粉末绿褐色。下表皮细胞垂周壁稍弯 Dazaojiao 曲，略成连珠状增厚：气孔不等式，副卫细胞3一4个。叶肉组 GLEDITSIAE SINENSIS FRUCTUS 织分化不明显：叶肉细胞中含蓝色细小颗粒状物，亦含橙皮苷 样结晶。 本品为豆科植物皂荚Gleditsia sinensis Lam.的干燥成 (2)取本品粉末0.5g,加三氯甲烷20ml,加热回流1小 熟果实。秋季果实成熟时采摘，晒干。 时，滤过，滤液浓缩至1l,作为供试品溶液。另取靛蓝对照 【性状】本品呈扁长的剑鞘状，有的略弯曲，长15~ 品、靛玉红对照品，加三氯甲烷制成每ll各含1mg的混合 40cm,宽2~5cm,厚0.2~1.5cm。表面棕褐色或紫褐色，被 溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB)试验，吸取 ·20· 中药制药技术与注册群（群号4299270）制作
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