沉淀分离与富集 依据溶度积分步沉淀原理 通过控制「OH选择性沉淀分离 pH-12,NaOH 分离两性离子：AL,Zn,Cr,Sn,Pb,Sb不沉淀 pH89,NH 分离络氨离子：Ag,Co,Ni,Zn,Cd,Cu,Mg不沉淀 pH5~6,Zn0悬浊 液或有机碱 沉淀：AL,Fe(,TiV,ThV),Bi 例如常见阳离子的两酸两碱分离 分组 I Ⅱ Ⅲ V V 组试剂 HCI H2SO NHCI NH3 NaOH 可溶组* Ag, Ca, Fe(III), Cu, Na, Sr, Mn(), Mg, 沉淀出 Hg(), K 的离子 Ba, Al, Cd, (Pb) Zn, Pb Hg(), Co, Ni NH4 Cr (III)
沉淀分离与富集 ——依据溶度积分步沉淀原理 氢氧化物沉淀分离 通过控制 [OH- ] 选择性沉淀分离 pH≥12，NaOH 分离两性离子：Al, Zn, Cr, Sn, Pb, Sb 不沉淀 pH 8~9, NH3 分离络氨离子：Ag, Co, Ni, Zn, Cd, Cu,(Mg) 不沉淀 pH 5~ 6, ZnO悬浊 液或有机碱 沉淀：Al, Fe(III), Ti(IV), Th(IV), Bi . 例如常见阳离子的两酸两碱分离 分组 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ 组试剂 HCl H2SO4 NH4Cl - NH3 NaOH 可溶组* 沉淀出 的离子 Ag, Hg (I), (Pb) Ca, Sr, Ba, Pb Fe (III), Mn (II), Al, Hg (II), Cr (III) Cu, Mg, Cd, Co, Ni Na, K, Zn, NH4 +
阵发和蒸馏分离法 1.分离原理一挥发性的差异 2.适用性：常量和微量组分的分离分析 3.方法特点： 选择性高 分离富集同时进行 4.一些元素及化合物的挥发和蒸馏分离条件
挥发和蒸馏分离法 1. 分离原理——挥发性的差异 2. 适用性：常量和微量组分的分离分析 3. 方法特点： ▪ 选择性高 ▪ 分离富集同时进行 4. 一些元素及化合物的挥发和蒸馏分离条件
P276 表8-8某些元素的挥发和蒸馏分离的条件 组 挥发性物质 分离条件 应用 分 B B(OCH3)3 酸性介质溶液中加甲醇加热蒸馏 B的测定或除去B (75—80°C) BF3 NO,+F蒸馏 分离出B,然后测定 C02 通氧条件下燃烧（约1100°C) 钢铁或有机物中C的测定 H,O 有机物中日的测定 S S0, 通氧条件下燃烧（约1300°C) 钢铁或矿石中C的测定 N NH, (H,SO,+CSO,+H,O2消化为 铵盐或有机物中、的测定或 NH)NaO用加热 除去NL Si SiFa HF+HS0,加热蒸馏（约200°C) 除去Si或SiO,测定中分离Si F SiF SiO2+H,SO,加热蒸馏（约200°C) F的分离和测定 CN HCN 且，SO加热蒸馏 环境水质中CN的测定 As AsH, Zn+H,SO 微量As的测定 Se AsCL3、AsBr HCI(Br)+H,SO加热蒸馏 除去As(Se、Te、Sb、Sn) Te gSe、Te、 (大量) Sn Sb、Sn) g 单质 H,SO,+还原剂（如SCL,)通气 冷原子吸收测定痕量日g HgCl 浓C1蒸干或通C1气入HSO: 除去Ig 溶液中.(>300°C) CrO,Cl HC+HCO4煮沸 钢铁分析中除去C
表 8-8 某些元素的挥发和蒸馏分离的条件 组 分 挥发性物质 分离条件 应用 B(OCH3 )3 酸性介质溶液中加甲醇加热蒸馏 （75—80C） B B 的测定或除去 B BF3 HNO3 + HF 蒸馏 分离出 B，然后测定 C CO2 钢铁或有机物中 C 的测定 H H2O 通氧条件下燃烧（约 1100C） 有机物中 H 的测定 S SO2 通氧条件下燃烧（约 1300C） 钢铁或矿石中 C 的测定 N NH3 （ H2SO4+CuSO4+H2O2 消化为 NH4 +）NaOH 加热 铵盐或有机物中 N 的测定或 除去 NH4 + Si SiF4 HF+ H2SO4加热蒸馏（约 200C） 除去 Si 或 SiO2测定中分离 Si F SiF4 SiO2+ H2SO4加热蒸馏（约 200C） F 的分离和测定 CNHCN H2SO4加热蒸馏 环境水质中 CN-的测定 As AsH3 Zn+ H2SO4 微量 As 的测定 Se Te Sb Sn AsCl3、AsBr3 （ Se、Te、 Sb、Sn） HCl（HBr）+ H2SO4加热蒸馏 除去 As（ Se、Te、Sb、Sn） （大量） 单质 H2SO4+还原剂（如 SnCl Hg 2）通气 冷原子吸收测定痕量 Hg HgCl2 浓 HCl 蒸干或通 Cl2 气入 H2SO4 溶液中（>300C） 除去 Hg Cr CrO2Cl2 HCl+HClO4煮沸 钢铁分析中除去 Cr P276
8.2液-液萃取分离法 萃取操作的简单过程 梨形分液漏斗 试液 有机溶剂 溶质在互不相溶的两相中分配 萃取分离法： 在含有被分离物质的水溶液中，加入萃取剂和与水 不相混溶的有机溶剂，震荡，利用物质在两相中的分配 不同的性质，使一些组分进入有机相中，使另一些组分 仍留在水相中，从而达到分离的目的
8.2 液–液萃取分离法 萃取分离法: 在含有被分离物质的水溶液中，加入萃取剂和与水 不相混溶的有机溶剂，震荡，利用物质在两相中的分配 不同的性质，使一些组分进入有机相中，使另一些组分 仍留在水相中，从而达到分离的目的。 梨形分液漏斗 萃取操作的简单过程 ▪ 溶质在互不相溶的两相中分配
8.2.1 萃取分离的基本原理 易溶于水而难溶于有机溶剂的 性质。常见的亲水基团有 萃取分离的依据 OH-SO3H,-NH2,NH-等 hydrophilic 亲水性 离子型化合物， 极性 物质 相互转换 hydrophobic 疏水性 共价键化合物 弱极性或非极性 萃取分离的实质 难溶于水而易溶于有机溶剂的性质。烷基如 CHL,-C2H,卤代烷基，芳香基等。 将待萃取组分由亲水性转化为疏水性，使其萃入有机相中。 例，8羟基喹啉-CHCL对A3+的萃取 反萃取 Back extraction 萃取的反过程（将组分从有机溶液中萃取到水溶液中）
8.2.1 萃取分离的基本原理 萃取分离的依据 物质 亲水性 疏水性 离子型化合物 极性 共价键化合物 弱极性或非极性 相互转换 萃取分离的实质 将待萃取组分由亲水性转化为疏水性，使其萃入有机相中。 例，8-羟基喹啉-CHCl3对Al 3+ 的萃取 反萃取 萃取的反过程（将组分从有机溶液中萃取到水溶液中） hydrophilic hydrophobic Back extraction 易溶于水而难溶于有机溶剂的 性质。常见的亲水基团有- OH,-SO3H，-NH2 ,-NH-等 难溶于水而易溶于有机溶剂的性质。烷基如 -CH3 , -C2H5 ,卤代烷基，芳香基等