例如 ◼ 中国药典对无水葡萄糖中氯化物的检查 方法: ◼ 取本品0.60g,依法检查(附录VIA),与 标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较, 不得更浓(0.010%)
例如 ◼ 中国药典对无水葡萄糖中氯化物的检查 方法: ◼ 取本品0.60g,依法检查(附录VIA),与 标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较, 不得更浓(0.010%)
3.讨论 ◼ (1)氯化物的检测灵敏度为1µg/ml。 ◼ 所用的标准氯化钠溶液每1ml相当于10µg 的C1-。 ◼ 在测定条件下,氯化物浓度以50ml中含 50µg ~ 80µg的Cl-(相当于标准氯化钠溶 液5.0ml~8.0ml)所显浑浊梯度明显,便 于比较。 ◼ 应以此设计氯化物的检查方法,根据其限 量,取用适宜的供试品量,使氯化物的浓 度处在适宜比浊的范围内
3.讨论 ◼ (1)氯化物的检测灵敏度为1µg/ml。 ◼ 所用的标准氯化钠溶液每1ml相当于10µg 的C1-。 ◼ 在测定条件下,氯化物浓度以50ml中含 50µg ~ 80µg的Cl-(相当于标准氯化钠溶 液5.0ml~8.0ml)所显浑浊梯度明显,便 于比较。 ◼ 应以此设计氯化物的检查方法,根据其限 量,取用适宜的供试品量,使氯化物的浓 度处在适宜比浊的范围内
◼ (2)氯化物检查宜在硝酸酸性溶液中进行, 加入硝酸可加速氯化银沉淀的生成并产生 较好的乳浊,可避免弱酸银盐如碳酸银、 磷酸银以及氧化银沉淀的形成而干扰检查。 ◼ (3)为了避免光线使单质银析出,在观察 前应在暗处放置5min。由于氯化银为白色 沉淀,比较时应将比色管置黑色背景上, 从上向下观察,使得比较液层厚,背景对 比度强,利于判断。 讨论
◼ (2)氯化物检查宜在硝酸酸性溶液中进行, 加入硝酸可加速氯化银沉淀的生成并产生 较好的乳浊,可避免弱酸银盐如碳酸银、 磷酸银以及氧化银沉淀的形成而干扰检查。 ◼ (3)为了避免光线使单质银析出,在观察 前应在暗处放置5min。由于氯化银为白色 沉淀,比较时应将比色管置黑色背景上, 从上向下观察,使得比较液层厚,背景对 比度强,利于判断。 讨论
◼ (4)供试液稀释后,再加硝酸银试液,避 免在较大氯化物浓度下产生沉淀影响比浊。 ◼ (5)温度对产生氯化银的浑浊有影响,以 30~40℃产生浊度最大,结果也稳定。但 作为限量检查,供试管与对照管在平行条 件下操作,故可在室温下进行。 讨论
◼ (4)供试液稀释后,再加硝酸银试液,避 免在较大氯化物浓度下产生沉淀影响比浊。 ◼ (5)温度对产生氯化银的浑浊有影响,以 30~40℃产生浊度最大,结果也稳定。但 作为限量检查,供试管与对照管在平行条 件下操作,故可在室温下进行。 讨论
4.供试品处理 ◼ 有的药物在上述试验条件下对检查有干 扰,应排除干扰后再检查。 ◼ (1)供试品溶液如不澄清,可用含硝酸 的水洗净滤纸中的氯化物后滤过
4.供试品处理 ◼ 有的药物在上述试验条件下对检查有干 扰,应排除干扰后再检查。 ◼ (1)供试品溶液如不澄清,可用含硝酸 的水洗净滤纸中的氯化物后滤过