实验操作
实验操作
1.用齐列管法测定熔点时应注意那些问题? 答:用齐列管法测定熔点时应注意: (1)热浴的选择(根据被测物的熔点范围选择热浴)。 (2)热浴的用量(以热浴的液位略高于齐列管上叉口为宜)。 (3)试料应研细且装实。 (4)熔点管应均匀且一端要封严(直径=1-12mm;长度L=7080 mm为宜)。 (5)安装要正确,掌握“三个中部”即温度计有一个带有沟槽的 单 孔塞固定在齐列管的中轴线上,试料位于温度计水银球的中部,水 水银球位于齐列管上,下交叉口中间部位 (6)加热部位要正确。 (7)控制好升温速度
1. 用齐列管法测定熔点时应注意那些问题？ 答：用齐列管法测定熔点时应注意： (1)热浴的选择（根据被测物的熔点范围选择热浴）。 (2)热浴的用量（以热浴的液位略高于齐列管上叉口为宜）。 (3)试料应研细且装实。 (4)熔点管应均匀且一端要封严(直径=1~1.2 mm；长度L= 70~80 mm为宜)。 (5)安装要正确，掌握“三个中部”即温度计有一个带有沟槽的 单 孔塞固定在齐列管的中轴线上，试料位于温度计水银球的中部，水 水银球位于齐列管上，下交叉口中间部位。 (6)加热部位要正确。 (7)控制好升温速度
蒸馏与沸点的测定
蒸馏与沸点的测定
思考题 L.沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴?如果加热后才发现没 加沸石怎么办?由于某种原因中途停止加热,再重新开始蒸馏时, 是否需要补加沸石?为什么? 答:(1)沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳 定而细小的空气泡流,这一泡流以及随之而产生的湍动,能使液体 中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸 腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。 (2)如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却 后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至 使部分液体冲出瓶外,有时会引起着火
1. 沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴？如果加热后才发现没 思考题 加沸石怎么办？由于某种原因中途停止加热，再重新开始蒸馏时， 是否需要补加沸石？为什么？ 答：(1)沸石为多孔性物质，它在溶液中受热时会产生一股稳 定而细小的空气泡流，这一泡流以及随之而产生的湍动，能使液体 中的大气泡破裂，成为液体分子的气化中心，从而使液体平稳地沸 腾，防止了液体因过热而产生的暴沸。 (2)如果加热后才发现没加沸石，应立即停止加热，待液体冷却 后再补加，切忌在加热过程中补加，否则会引起剧烈的暴沸，甚至 使部分液体冲出瓶外，有时会引起着火
(3)中途停止蒸馏,再重新开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石的 空隙中,再加热已不能产生细小的空气流而失效,必须重新补加沸 石 2.冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗?为什么? 答:冷凝管通水是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不 能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。 其二,冷凝管的内管可能炸裂 3.蒸馏时加热的快慢,对实验结果有何影响?为什么? 答:蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象 使实验数据不准确,而且馏份纯度也不高。加热太慢,蒸气达不到 支口处,不仅蒸馏进行得太慢,而且因温度计水银球不能被蒸气包 围或瞬间蒸气中断,使得温度计的读数不规则,读数偏低
(3)中途停止蒸馏，再重新开始蒸馏时，因液体已被吸入沸石的 空隙中，再加热已不能产生细小的空气流而失效，必须重新补加沸 石。 2. 冷凝管通水方向是由下而上，反过来行吗？为什么？ 答：冷凝管通水是由下而上，反过来不行。因为这样冷凝管不 能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。 其二，冷凝管的内管可能炸裂。 3. 蒸馏时加热的快慢，对实验结果有何影响？为什么？ 答：蒸馏时加热过猛，火焰太大，易造成蒸馏瓶局部过热现象， 使实验数据不准确，而且馏份纯度也不高。加热太慢，蒸气达不到 支口处，不仅蒸馏进行得太慢，而且因温度计水银球不能被蒸气包 围或瞬间蒸气中断，使得温度计的读数不规则，读数偏低