液相色谱实用技术(一) 色谱柱的使用及保养
液相色谱实用技术(一) 色谱柱的使用及保养
良好的色谱实验习惯 拿到一根新色谱柱时,先测柱效 保留在新色谱柱上测得的色谱图,并记录 条件 定期检测柱效 定期检测仪器的谱带展宽
良好的色谱实验习惯 拿到一根新色谱柱时,先测柱效 保留在新色谱柱上测得的色谱图,并记录 条件 定期检测柱效 定期检测仪器的谱带展宽
色谱柱的使用及操作 流动相的转换 流速(压力)的变化幅度 温度的变化幅度 专用色谱柱:样品及溶剂的要求
色谱柱的使用及操作 流动相的转换 流速(压力)的变化幅度 温度的变化幅度 专用色谱柱 记住∶拿到一根从未用过的色谱柱时 ∶样品及溶剂的要求 一定要先看其使用说明!
色谱柱的保养(-) 样品方面 除去微粒及杂质 了解样品在流动相中的溶解度 如样品的溶剂不是流动相,一定要用流动相试溶 解度,防止其在流动相中析出 了解样品与色谱柱的基质/填料是否相互作用
色谱柱的保养(一) 样品方面 除去微粒及杂质 了解样品在流动相中的溶解度 如样品的溶剂不是流动相,一定要用流动相试溶 解度,防止其在流动相中析出 了解样品与色谱柱的基质/填料是否相互作用
色谱柱的保养(二) 流动相方面 除去微粒 纯度的要求 超纯水,梯度实验时水中有机杂质含量要低 缓冲液的pH值,在填料的允许范围内 缓冲液(盐)的浓度 溶剂:色谱纯,并与填料相匹配 溶剂中的杂质含量 流动相对样品的溶解度 有机溶剂或水的比例
色谱柱的保养(二) 流动相方面 除去微粒 纯度的要求 超纯水,梯度实验时水中有机杂质含量要低 缓冲液的pH值,在填料的允许范围内 缓冲液(盐)的浓度 溶剂:色谱纯,并与填料相匹配 溶剂中的杂质含量 流动相对样品的溶解度 有机溶剂或水的比例