(3)克氏Kjeldahl定氮法 氨基酸、蛋白质、生物碱中的氮常用克氏法测定。 将适量浓硫酸加入试样中加热，使C、H转化为CO,和 H2O。N元素在铜盐或汞盐催化下生成NH4+,消化分解后 的溶液中加入过量NaOH溶液，再用蒸馏法测定NH3。 上页 下页 返回
（3）克氏(Kjeldahl)定氮法 氨基酸、蛋白质、生物碱中的氮常用克氏法测定。 将适量浓硫酸加入试样中加热，使C、H转化为CO２和 H2O。 N元素在铜盐或汞盐催化下生成NH４ ＋ ，消化分解后 的溶液中加入过量NaOH溶液，再用蒸馏法测定NH３
3.硅含量的测定 试样处理过程： KOH 6HF 热H20 Si02 K2SiOg -→ K2SiF6↓ 4HF 滴定生成的强酸HF; 上页下页返回
3. 硅含量的测定 SiO2 -→ K2SiO3 -→ K2SiF6↓ -→ 4HF KOH 试样处理过程： 6HF 热H2O 滴定生成的强酸 HF；
4. 硼酸的测定 硼酸是极弱酸(pK,=9.24)不能用标准碱直接滴定，但 能与多元醇作用生成酸性较强的络合酸(pK=4.26),可用 标准碱溶液直接滴定，化学计量点的H值在9左右。用酚 酞等碱性指示剂指示终点。 H H H R-C一OH 2 R-C一 +H3B03 B/O-C-R 0 R一C一0H R-C-0/ 八0-C-R 时+30 H H H 页 页 返回
4. 硼酸的测定 硼酸是极弱酸(pKa=9.24)不能用标准碱直接滴定，但 能与多元醇作用生成酸性较强的络合酸(pKa=4.26)，可用 标准碱溶液直接滴定，化学计量点的pH值在9左右。用酚 酞等碱性指示剂指示终点
二、配位滴定法及其应用 1.提高测定选择性的方法 (1)控制溶液的酸度 例：在Fe3+和A3+离子共存时，假设其浓度均为 0.01mol/L, 滴定Fe3+最低pH:1.2, 滴定A3+最低pH:4.0, 实现共存离子的分步测定（或称连续测定）。 在相同pH,当cc时； AgKY≥6可分步测定。 页 下页返回
二、配位滴定法及其应用 1.提高测定选择性的方法 (1) 控制溶液的酸度 例：在Fe３ + 和Al３+ 离子共存时，假设其浓度均为 0.01mol/L， 滴定Fe３+ 最低pH：1.2， 滴定Al３+ 最低pH：4.0， 实现共存离子的分步测定(或称连续测定)。 在相同pH，当cM =cN时； ΔlgKMY ≥6 可分步测定
(2) 利用掩蔽法对共存离子进行分别测定 a.配位掩蔽法 通过加入一种能与干扰离子生成更稳定配合物的掩蔽剂 来消除干扰。 b.氧化还原掩蔽法 例如：Fe3+干扰Zr+的测定，加入盐酸羟胺等还原剂使 Fe3+还原生成Fe+,达到消除干扰的目的。 c.沉淀掩蔽法 例如：为消除Mg2+对Ca+测定的干扰，利用pHE12时， Mg2+与OH一生成Mg(OD2沉淀，可消除Mg2+对Ca2+测定的 干扰。 下页 返回
（2） 利用掩蔽法对共存离子进行分别测定 a. 配位掩蔽法 通过加入一种能与干扰离子生成更稳定配合物的掩蔽剂 来消除干扰。 b. 氧化还原掩蔽法 例如: Fe3+干扰Zr++的测定，加入盐酸羟胺等还原剂使 Fe3+还原生成Fe2+ ，达到消除干扰的目的。 c. 沉淀掩蔽法 例如:为消除Mg2+对Ca2+测定的干扰，利用pH≥12时， Mg2+与OH－生成Mg(OH)２沉淀，可消除Mg2+对Ca2+测定的 干扰