思考题-8. 用磷酸做脱水剂比用浓疏酸做脱水剂有什么优点？ 答：(1)磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化；(2)无 刺激性气体SO,放出。 思考题-9. 如果你的实验产率太低，试分析主要在哪些操作步骤中造成损 失？ 答：①环己醇的粘度较大，尤其室温低时，量筒内的环已醇很 难倒净而影响产率。 (2)磷酸和环己醇混合不均，加热时产生碳化。 (3)反应温度过高、馏出速度过快，使未反应的环己醇因于水形 成共沸混合物或产物环己烯与水形成共沸混合物而影响产率
思考题-8. 用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点？ 答：(1)磷酸的氧化性小于浓硫酸，不易使反应物碳化；(2)无 刺激性气体SO2放出。 思考题-9. 如果你的实验产率太低，试分析主要在哪些操作步骤中造成损 失？ 答：(1)环己醇的粘度较大，尤其室温低时，量筒内的环己醇很 难倒净而影响产率。 (2)磷酸和环己醇混合不均，加热时产生碳化。 (3)反应温度过高、馏出速度过快，使未反应的环己醇因于水形 成共沸混合物或产物环己烯与水形成共沸混合物而影响产率
(④)干燥剂用量过多或干燥时间过短，致使最后蒸馏是前馏份增 多而影响产率。 思考题-10. 在环已烯制备实验中，为什么要控制分馏柱顶温度不超过73℃？ 答：因为反应中环己烯与水形成共沸混合物（沸点70.8℃，含水 10%);环己醇与环己烯形成共沸混合物（沸点64.9℃，含环己醇 30.5%):环己醇与水形成共沸混合物（沸点97.8℃，含水80%），因 此，在加热时温度不可过高，蒸馏速度不易过快，以减少未反应的 环己醇的蒸出。 思考题-11. 在乙酸正丁酯的制备实验中，粗产品中除乙酸正丁酯外，还有 哪些副产物？怎样减少副产物的生成？
(4)干燥剂用量过多或干燥时间过短，致使最后蒸馏是前馏份增 多而影响产率。 思考题-10. 在环己烯制备实验中，为什么要控制分馏柱顶温度不超过73℃？ 答：因为反应中环己烯与水形成共沸混合物(沸点70.8℃，含水 10 %)；环己醇与环己烯形成共沸混合物(沸点64.9℃，含环己醇 30.5 %)；环己醇与水形成共沸混合物(沸点97.8℃,含水80 %)，因 此，在加热时温度不可过高，蒸馏速度不易过快，以减少未反应的 环己醇的蒸出。 思考题-11. 在乙酸正丁酯的制备实验中，粗产品中除乙酸正丁酯外，还有 哪些副产物？怎样减少副产物的生成？
答：主要副产物有：1一丁烯和正丁醚。 回流时要用小火加热，保持微沸状态，以减少副反应的发生。 思考题-12. 在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果 答：硫酸浓度太高：(1)会使NaBr氧化成Br2,而Br,不是亲核 试剂。2NaBr+3H,SO4(浓) Br2 SO,2 H,O +2 NaHSO (2)加热回流时可能有大量Br气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾 硫酸浓度太低：生成的B量不足，使反应难以进行， 思考题-13. 在正溴丁烷的制备实验中，各步洗涤的目的是什么？ 答：用硫酸洗涤：除去未反应的正丁醇及副产物1一丁烯和正
答：主要副产物有：1－丁烯和正丁醚。 回流时要用小火加热，保持微沸状态，以减少副反应的发生。 思考题-12. 在正溴丁烷制备实验中，硫酸浓度太高或太低会带来什么结果？ 答：硫酸浓度太高：(1)会使NaBr氧化成Br2，而Br2不是亲核 试剂。 2 NaBr + 3 H2 SO4(浓) → Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4 (2)加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。 硫酸浓度太低：生成的HBr量不足，使反应难以进行。 思考题-13. 在正溴丁烷的制备实验中，各步洗涤的目的是什么？ 答：用硫酸洗涤：除去未反应的正丁醇及副产物1－丁烯和正
丁醚。 第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质。 碱洗(Na2CO):中和残余的硫酸。 第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。 思考题-14. 何谓酯化反应？有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂？ 答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为酯化反 应。常用的酸催化剂有：浓硫酸，磷酸等质子酸，也可用固体超强 酸及沸石分子筛等。 思考题-15. 乙酸正丁酯的合成实验是根据什么原理来提高产品产量的？ 答：该反应是可逆的
丁醚。 第一次水洗：除去部分硫酸及水溶性杂质。 碱洗(Na2CO3 )：中和残余的硫酸。 第二次水洗：除去残留的碱、硫酸盐及水溶性杂质。 思考题-14. 何谓酯化反应？有哪些物质可以作为酯化反应的催化剂？ 答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反应，称为酯化反 应。常用的酸催化剂有：浓硫酸，磷酸等质子酸，也可用固体超强 酸及沸石分子筛等。 思考题-15. 乙酸正丁酯的合成实验是根据什么原理来提高产品产量的？ 答：该反应是可逆的
本实验是根据正丁酯与水形成恒沸蒸馏的方法，在回流反应装 置中加一分水器，以不断除去酯化反应生成的水，来打破平衡，使 反应向生成酯的方向进行，从而达到提高乙酸正丁酯产率之目的。 思考题-16. 乙酸正丁酯的粗产品中，除产品乙酸正丁酯外，还有什么杂质 怎样将其除掉？ 答：乙酸正丁酯的粗产品中，除产品乙酸正丁酯外，还可能有 副产物丁醚，1丁烯，丁醛，丁酸及未反应的少量正丁醇，乙酸和 催化剂（少量）硫酸等。可以分别用水洗和碱洗的方法将其除掉。 产品中微量的水可用干燥剂无水氯化钙除掉。 思考题-17. 对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？
本实验是根据正丁酯与水形成恒沸蒸馏的方法，在回流反应装 置中加一分水器，以不断除去酯化反应生成的水，来打破平衡，使 反应向生成酯的方向进行，从而达到提高乙酸正丁酯产率之目的。 思考题-16. 乙酸正丁酯的粗产品中，除产品乙酸正丁酯外，还有什么杂质？ 怎样将其除掉？ 答：乙酸正丁酯的粗产品中，除产品乙酸正丁酯外，还可能有 副产物丁醚，1-丁烯，丁醛，丁酸及未反应的少量正丁醇，乙酸和 催化剂（少量）硫酸等。可以分别用水洗和碱洗的方法将其除掉。 产品中微量的水可用干燥剂无水氯化钙除掉。 思考题-17. 对乙酸正丁酯的粗产品进行水洗和碱洗的目的是什么？