答:()水洗的目的是除去水溶性杂质,如未反应的醇,过量碱 及副产物少量的醛等。 (2)碱洗的目的是除去酸性杂质,如未反应的醋酸,硫酸,亚硫 酸甚至副产物丁酸。 思考题-18. 合成乙酰苯胺时,柱顶温度为什么要控制在105°C左右? 答:为了提高乙酰苯胺的产率,反应过程中不断分出产物之 水,以打破平衡,使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸 点为100°C,反应物醋酸的沸点为118C,且醋酸是易挥发性物质, 因此,为了达到即要将水份除去,又不使醋酸损失太多的目的,必 需控制柱顶温度在105°C左右。 思考题-19
答:(1)水洗的目的是除去水溶性杂质,如未反应的醇,过量碱 及副产物少量的醛等。 (2)碱洗的目的是除去酸性杂质,如未反应的醋酸,硫酸,亚硫 酸甚至副产物丁酸。 思考题-18. 合成乙酰苯胺时,柱顶温度为什么要控制在105ºC左右? 答:为了提高乙酰苯胺的产率,反应过程中不断分出产物之一 水,以打破平衡,使反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。因水的沸 点为100ºC,反应物醋酸的沸点为118ºC,且醋酸是易挥发性物质, 因此,为了达到即要将水份除去,又不使醋酸损失太多的目的,必 需控制柱顶温度在105ºC左右。 思考题-19
合成乙酰苯胺的实验是采用什么方法来提高产品产量的? 答:(1)增加反应物之一的浓度(使冰醋酸过量一倍多)。 (2)减少生成物之一的浓度(不断分出反应过程中生成的水)。两 者均有利于反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。 思考题-20. 合成乙酰苯胺时,锌粉起什么作用?加多少合适? 答:只加入微量(约0.1左右)即可,不能太多,否则会产生不 溶于水的Z0H,给产物后处理带来麻烦。 思考题-21. 合成乙酰苯胺时,为什么选用韦氏分馏柱? 答:韦氏分馏柱的作用相当于二次蒸馏,用于沸点差别不太大 的混合物的分离,合成乙酰苯胺时,为了把生成的水分离除去,同
合成乙酰苯胺的实验是采用什么方法来提高产品产量的? 答:(1)增加反应物之一的浓度(使冰醋酸过量一倍多)。 (2)减少生成物之一的浓度(不断分出反应过程中生成的水)。两 者均有利于反应向着生成乙酰苯胺的方向进行。 思考题-20. 合成乙酰苯胺时,锌粉起什么作用?加多少合适? 答:只加入微量(约0.1左右)即可,不能太多,否则会产生不 溶于水的ZnOH2,给产物后处理带来麻烦。 思考题-21. 合成乙酰苯胺时,为什么选用韦氏分馏柱? 答:韦氏分馏柱的作用相当于二次蒸馏,用于沸点差别不太大 的混合物的分离,合成乙酰苯胺时,为了把生成的水分离除去,同
时又不使反应物醋酸被蒸出,所以选用韦氏分馏柱。 思考题-22, 在重结晶过程中,必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量 好? 答:1.正确选择溶剂: 2.溶剂的加入量要适当; 3.活性炭脱色时,一是加入量要适当,二是切忌在沸腾时 加入活性炭; 4.吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热; 5.滤液应自然冷却,待有晶体析出后再适当加快冷速度, 以确保晶形完整; 6.最后抽滤时要尽可能将溶剂除去,并用母液洗涤有残留
时又不使反应物醋酸被蒸出,所以选用韦氏分馏柱。 思考题-22. 在重结晶过程中,必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量 好? 答:1. 正确选择溶剂; 2. 溶剂的加入量要适当; 3. 活性炭脱色时,一是加入量要适当,二是切忌在沸腾时 加入活性炭; 4. 吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热; 5. 滤液应自然冷却,待有晶体析出后再适当加快冷速度, 以确保晶形完整; 6. 最后抽滤时要尽可能将溶剂除去,并用母液洗涤有残留
产品的烧杯。 思考题-23. 选择重结晶用的溶剂时,应考虑哪些因素? 答:()溶剂不应与重结晶物质发生化学反应; (2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解 度大,而低温时溶解度小; (3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小, (4溶剂应容易与重结晶物质分离: (⑤)溶剂应无毒,不易燃,价格合适并有利于回收利用。 思考题-24, 合成乙酰苯胺时,反应达到终点时为什么会出现温度计读数的 上下波动?
产品的烧杯。 思考题-23. 选择重结晶用的溶剂时,应考虑哪些因素? 答:(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应; (2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解 度大,而低温时溶解度小; (3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小; (4)溶剂应容易与重结晶物质分离; (5)溶剂应无毒,不易燃,价格合适并有利于回收利用。 思考题-24. 合成乙酰苯胺时,反应达到终点时为什么会出现温度计读数的 上下波动?
答:反应温度控制在105摄氏度左右,目的在于分出反应生成 的水,当反应接近终点时,蒸出的水份极少,温度计水银球不能被 蒸气包围,从而出现瞬间短路,因此温度计的读数出现上下波动的 现象。 思考题-25. 从苯胺制备乙酰苯胺时可采用哪些化合物作酰化剂?各有什公 优缺点? 答:常用的乙酰化试剂有:乙酰氯、乙酸酐和乙酸等。 (1)用乙酰氯作乙酰化剂,其优点是反应速度快。缺点是反应中 生成的HC可与未反应的苯胺成盐,从而使半数的胺因成盐而无法 参与酰化反应。为解决这个问题,需在碱性介质中进行反应另外 乙酰氯价格昂贵,在实验室合成时,一般不采用
答:反应温度控制在105摄氏度左右,目的在于分出反应生成 的水,当反应接近终点时,蒸出的水份极少,温度计水银球不能被 蒸气包围,从而出现瞬间短路,因此温度计的读数出现上下波动的 现象。 思考题-25. 从苯胺制备乙酰苯胺时可采用哪些化合物作酰化剂?各有什么 优缺点? 答:常用的乙酰化试剂有:乙酰氯、乙酸酐和乙酸等。 (1)用乙酰氯作乙酰化剂,其优点是反应速度快。缺点是反应中 生成的HCl可与未反应的苯胺成盐,从而使半数的胺因成盐而无法 参与酰化反应。为解决这个问题,需在碱性介质中进行反应;另外, 乙酰氯价格昂贵,在实验室合成时,一般不采用