其空隙之间为空气所占据,而空气导热系数较小,结果导致熔距加 大,测得的熔点数值偏高。 (④)加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转 移能力,而导致测得的熔点偏高,熔距加大。 (⑤)若连续测几次时,当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点 温度的二分之一以下,才可测第二次,不冷却马上做第二次测量, 测得的熔点偏高。 (6)齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀,若温度计歪斜 或熔点管与温度计不附贴,这样所测数值会有不同程度的偏差。 思考题-2. 是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后 做第三次测定?
其空隙之间为空气所占据,而空气导热系数较小,结果导致熔距加 大,测得的熔点数值偏高。 (4) 加热太快,则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转 移能力,而导致测得的熔点偏高,熔距加大。 (5) 若连续测几次时,当第一次完成后需将溶液冷却至原熔点 温度的二分之一以下,才可测第二次,不冷却马上做第二次测量, 测得的熔点偏高。 (6) 齐列熔点测定的缺点就是温度分布不均匀,若温度计歪斜 或熔点管与温度计不附贴,这样所测数值会有不同程度的偏差。 思考题-2. 是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的试料使其固化后 做第二次测定?
答:不可以。因为有时某些物质会发生部分分解,有些物质则 可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。 思考题-3. 测得A、B两种样品的熔点相同,将它们研细,并以等量混合(① 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽:(2)测得混合物的溶点与 纯A、纯B的熔点均相同。试分析以上情况各说明什么? 答:()说明A、B两个样品不是同一种物质,一种物质在此充 当了另一种物质的杂质,故混合物的熔点降低,熔程增宽。 (2)除少数情况(如形成固熔体)外,一般可认为这两个样品为 同一化合物。 思考题-4. 沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴?如果加热后才发现没
答:不可以。因为有时某些物质会发生部分分解,有些物质则 可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。 思考题-3. 测得A、B两种样品的熔点相同,将它们研细,并以等量混合(1) 测得混合物的熔点有下降现象且熔程增宽;(2)测得混合物的熔点与 纯A、纯B的熔点均相同。试分析以上情况各说明什么? 答:(1)说明A、B两个样品不是同一种物质,一种物质在此充 当了另一种物质的杂质,故混合物的熔点降低,熔程增宽。 (2)除少数情况(如形成固熔体)外,一般可认为这两个样品为 同一化合物。 思考题-4. 沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴?如果加热后才发现没
加沸石怎么办?由于某种原因中途停止加热,再重新开始蒸馏时, 是否需要补加沸石?为什么? 答:()沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳 定而细小的空气泡流,这一泡流以及随之而产生的湍动,能使液体 中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸 腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。 (2)如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却 后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至 使部分液体冲出瓶外,有时会引起着火。 3)中途停止蒸馏,再重新开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石的 空隙中,再加热已不能产生细小的空气流而失效,必须重新补加沸 石
加沸石怎么办?由于某种原因中途停止加热,再重新开始蒸馏时, 是否需要补加沸石?为什么? 答:(1)沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳 定而细小的空气泡流,这一泡流以及随之而产生的湍动,能使液体 中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸 腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。 (2)如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却 后再补加,切忌在加热过程中补加,否则会引起剧烈的暴沸,甚至 使部分液体冲出瓶外,有时会引起着火。 (3)中途停止蒸馏,再重新开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石的 空隙中,再加热已不能产生细小的空气流而失效,必须重新补加沸 石
思考题-5. 冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗?为什么? 答:冷凝管通水是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不 能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。 其二,冷凝管的内管可能炸裂。 思考题-6. 蒸馏时加热的快慢,对实验结果有何影响?为什么? 答:蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象 使实验数据不准确,而且馏份纯度也不高。加热太慢,蒸气达不到 支口处,不仅蒸馏进行得太慢,而且因温度计水银球不能被蒸气包 围或瞬间蒸气中断,使得温度计的读数不规则,读数偏低
思考题-5. 冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗?为什么? 答:冷凝管通水是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不 能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。 其二,冷凝管的内管可能炸裂。 思考题-6. 蒸馏时加热的快慢,对实验结果有何影响?为什么? 答:蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象, 使实验数据不准确,而且馏份纯度也不高。加热太慢,蒸气达不到 支口处,不仅蒸馏进行得太慢,而且因温度计水银球不能被蒸气包 围或瞬间蒸气中断,使得温度计的读数不规则,读数偏低
思考题-7, 在蒸馏装置中,温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结 果? 答:如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计 水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。若按规定的 温度范围集取馏份,则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏 高,并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集 量偏少。 如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时 数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时,则按此温度计位 置集取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的该收集的馏份 误认为后馏份而损失
思考题-7. 在蒸馏装置中,温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结 果? 答:如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计 水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。若按规定的 温度范围集取馏份,则按此温度计位置集取的馏份比规定的温度偏 高,并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集 量偏少。 如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时, 数值将偏高。但若按规定的温度范围集取馏份时,则按此温度计位 置集取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的该收集的馏份 误认为后馏份而损失