Material analysis 冷1) Salicylic acid COOH OH *2) Acetic anhydride O o0 Activity of various acetylation reagents chloride anhydride> acid
Material analysis ❖ 1) Salicylic acid ❖ ❖ 2) Acetic anhydride COOH OH O O O Activity of various acetylation reagents： chloride > anhydride > acid
Synthesis Route COOH COOH EsOL OCOCH3 CH3CO 02 70°~75°C 1) Catalyst: H2SO4 ->Acetic acid 2)Temperature: Self condensation occur at higher temperature 3)Impurity: Salicylic acid; different property
Synthesis Route 1) Catalyst: H2SO4 → Acetic acid 2) Temperature: Self condensation occur at higher temperature. 3) Impurity: Salicylic acid; different property
Impurities: Salicylic Acid 来源:未反应的原料和产品储存水解产生水 杨酸 ◆限定原因:水杨酸的游离酚羟基易被氧化生 成一系列醌型有色物质 中国药典规定检查游离水杨酸: 令检查法:采用与硫酸铁GFe3反应产生紫堇 色进行检查。 OH OH
Impurities: Salicylic Acid ❖ 来源：未反应的原料和产品储存水解产生水 杨酸 ❖ 限定原因：水杨酸的游离酚羟基易被氧化生 成一系列醌型有色物质. ❖ 中国药典规定检查游离水杨酸: ❖ 检查法：采用与硫酸铁(Fe3+)反应产生紫堇 色进行检查
过敏性杂质 合成中可能有乙酰水杨酸酐副产物生成 可引起过敏反应 c含量不超过0.003%WN时,则无影响 OH 十 oooo oo
过敏性杂质 ❖ 合成中可能有乙酰水杨酸酐副产物生成 可引起过敏反应 含量不超过0.003%(W/W)时，则无影响
其它杂质 令药典规定应检查碳酸钠中不溶物 H 一 OH
其它杂质 ❖ 药典规定应检查碳酸钠中不溶物