第四节结构研究法 化合物的纯度测定 ■结构研究的主要程序 ■结构研究中采用的主要方法
第四节 结构研究法 ◼ 化合物的纯度测定 ◼ 结构研究的主要程序 ◼ 结构研究中采用的主要方法
、化和物的纯度测定 方法:检查有无均匀一致的晶形 有无明确、敏锐的熔点(熔距一般 为1~2℃)及色谱法。其中色谱法包 括:TLC、PC、GC、HPLC
一、化和物的纯度测定 方法:检查有无均匀一致的晶形, 有无明确、敏锐的熔点(熔距一般 为1~2℃)及色谱法。其中色谱法包 括:TLC、PC、GC、HPLC
二、结构研究的主要程序 1.初步推断化合物类型 2测定分子式,计算不饱和度。 3确定分子式中含有的官能团,或结 构片段,或基本骨架。 4推断并确定分子的平面结构 5推断并确定分子的主体结构(构型 构象)
二、结构研究的主要程序 1.初步推断化合物类型 2.测定分子式,计算不饱和度。 3.确定分子式中含有的官能团,或结 构片段,或基本骨架。 4.推断并确定分子的平面结构 5.推断并确定分子的主体结构(构型、 构象)
■文献检索、调硏工作贯穿结构硏究 工作的整个过程。 利用中、外文主题索引按中药拉丁 文学名进行检索,来获得已分出化 合物的种类、个数、性质、用到的 提取方法、提取溶剂、色谱的溶剂 系统、生物活性等信息
◼ 文献检索、调研工作贯穿结构研究 工作的整个过程。 ◼ 利用中、外文主题索引按中药拉丁 文学名进行检索,来获得已分出化 合物的种类、个数、性质、用到的 提取方法、提取溶剂、色谱的溶剂 系统、生物活性等信息
■获得文献后,最好整理成一览表以 方便检索比较。 ■已知化合物,还需做混合熔点测定 和混合的R光谱;未知化合物,需 按测定程序进行,如有不对称中心, 还需测定绝对构型
◼ 获得文献后,最好整理成一览表以 方便检索比较。 ◼ 已知化合物,还需做混合熔点测定 和混合的IR光谱;未知化合物,需 按测定程序进行,如有不对称中心, 还需测定绝对构型