实验二电子显微分析-电子衍射花样指数化方法 一、实验目的 1.掌握电子衍射分析的基本原理。 2.掌握电子衍射花样的指数化方法。 二、测定原理及方法 晶体样品的k晶面处于符合布拉格衍射条件的位置，在荧光屏上产生衍射斑点P',可以证明 Rd =L. (2-1) 式中，R一衍射斑与透射斑间距： d一参加衍射品体的品面间距 入一入射电子束波长： L一样品到底版的距离。 通常L是定值，而入只取决于加速电压E的大小，因而在不改变E的情况下K=是常数，叫做 电子衍射相机常数。相机常数是电子衍射装置的重要参数。对于一幅衍射花样，若知道K值，则只要 测出R值就可求出d值，从而为花样指数化打下基础。公式(2-1)是电子衍射的基本公式。 三、单晶衍射花样指数化的方法示例 图2-1是铝单晶电子衍射花样 试标定指数 动102 图21铝单品电子衍射花样示意图 1.未知相机常数情况下指标化方法 一崇试校核法 (1)选取靠近中心O附近且不在一条直线上的四个斑点A、B、C、D,分别测量它们的R值，并 且找出R2比值递增规律，确定点阵类型及斑点的晶面族指数{k},分析表明铝单品为面心立方点阵。 (2)任取A为(111)，尝试B为(220，并测得反，·元。=90°，R·厄=58°。 cos=- hh+k k2 +l 1×2+1×2+1×0 6 你++厉+后+日P+P+2+2:+0) =3527,与实测不符，应予否定。根据品体学知识或查表，选定B的指数为220)则夹角与实测相符。 (3)按矢量运算求得C与D及其它斑点指数 元=R4+元gh=3:ke=l:le=1 所以斑点C指数为(3T1)。同理求得D指数为(402)。计算知(111)、(402)晶面之间的夹角为3948 与实测相符。 (4)求晶带轴[uv] 选取8=8。=[220]，82=84=1川，因为在照片上分析计算，所以选取ξ2位于81顺时 9
9 实验二 电子显微分析-电子衍射花样指数化方法 一、实验目的 1．掌握电子衍射分析的基本原理。 2．掌握电子衍射花样的指数化方法。 二、测定原理及方法 晶体样品的(hkl)晶面处于符合布拉格衍射条件的位置，在荧光屏上产生衍射斑点 P′，可以证明 Rd ＝ Lλ (2-1) 式中，R—衍射斑与透射斑间距； d—参加衍射晶体的晶面间距； λ—入射电子束波长； L—样品到底版的距离。 通常 L 是定值，而 λ 只取决于加速电压 E 的大小，因而在不改变 E 的情况下 K=Lλ 是常数，叫做 电子衍射相机常数。相机常数是电子衍射装置的重要参数。对于一幅衍射花样，若知道 K 值，则只要 测出 R 值就可求出 d 值，从而为花样指数化打下基础。公式(2-1)是电子衍射的基本公式。 三、单晶衍射花样指数化的方法示例 图 2-1 是铝单晶电子衍射花样，试标定指数。 图 2-1 铝单晶电子衍射花样示意图 1. 未知相机常数情况下指标化方法——尝试-校核法 （1）选取靠近中心 O 附近且不在一条直线上的四个斑点 A、B、C、D，分别测量它们的 R 值，并 且找出 R 2 比值递增规律，确定点阵类型及斑点的晶面族指数{hkl}，分析表明铝单晶为面心立方点阵。 （2）任取 A 为(111)，尝试 B 为(220)，并测得 RA RB = 90 , RA RC = 58 。 3 6 1 1 1 2 2 0 1 2 1 2 1 0 cos 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 1 2 1 2 1 1 2 1 2 1 2 = + + + + + + = + + + + + + = h k l h k l h h k k l l φ=35027/，与实测不符，应予否定。根据晶体学知识或查表，选定 B 的指数为(220)则夹角与实测相符。 （3）按矢量运算求得 C 与 D 及其它斑点指数 ∵ RC RA RB = + ∴ hc = 3；kc = -1；lc = 1 所以斑点 C 指数为 (311) 。同理求得 D 指数为（402）。计算知(111)、(402)晶面之间的夹角为 39048/， 与实测相符。 （4）求晶带轴[uvw] 选取 [220] g1 = g B = ， [111] g2 = g A = ，因为在照片上分析计算，所以选取 2 g 位于 1 g 顺时
针方向。[mm=名，×g2=220]×11川=[T12] 2.已知相机常数情况下的指标化方法 己知图2-1铝单晶电子衍射的相机常数L入=1.638mm.nm,指标化步骤如下： 1)找出铝单晶的JCPDS卡片查得 hkl 200 220 3 222 d(nm)0.23380.2025☐ 0.1431 0.12210.1169 2)根据Rd=LA计算d RA=7mm .dA=L入/R=1.638/7=0.234nm R8=11.4mm da=LxR=1.638/11.4-0.1436nm Rc=13.5mm d=Lλ/R=1.638/13.5=0.1213nm 3)计算的d值与JCPDS卡片对照找出相应的hk,即斑点A为1I1,B为220，C斑点为311； 4)用上述尝试校核法确定具体的品面组指数(k1) 从上面的例题可知，A斑点(111)是从(111；中任选出来的，根据N值和夹角的限制计算出B(220), 而满足这个N值与夹角的指数仍有若干个，比如B(220)等，因此单品衍射花样指数化具有不唯 性。就此题来说有48种标法，24种晶带轴都是正确的。 四、实验报告 1.已知图2-2是氧化锌的电子衍射花样底片、透射电镜照片和XRD标准谱图CPDS No.89-1397), 如果相机常数为：19.57mmA,请将图2-2衍射花样指标化（详细写出每一步）。 891397 Quality:C C63mc186 3253 ,c5213 5930201513 d? Int-f h k I dA) Ink-f h k I d[A]Intf h k 鞋用 图2-2.氧化锌衍射花样、透射电镜照片(TEM0和XRD标准谱图 10
10 针方向。 [ ] [220] [111] [1 12] uvw = g1 g2 = = 2．已知相机常数情况下的指标化方法 已知图 2-1 铝单晶电子衍射的相机常数 Lλ=1.638mm.nm，指标化步骤如下： 1）找出铝单晶的 JCPDS 卡片查得 hkl 111 200 220 311 222 d(nm) 0.2338 0.2025 0.1431 0.1221 0.1169 2）根据 Rd=Lλ计算 d ∵ RA=7mm ∴ dA=Lλ/R=1.638/7=0.234nm RB=11.4mm dB=Lλ/R=1.638/11.4=0.1436nm RC=13.5mm dC=Lλ/R=1.638/13.5=0.1213nm 3）计算的 d 值与 JCPDS 卡片对照找出相应的{hkl}，即斑点 A 为{111}，B 为{220}，C 斑点为{311}。 4）用上述尝试-校核法确定具体的晶面组指数（hkl）。 从上面的例题可知，A 斑点（111）是从{111}中任选出来的，根据 N 值和夹角的限制计算出 B（220）， 而满足这个 N 值与夹角的指数仍有若干个，比如 B（220）等，因此单晶衍射花样指数化具有不唯一 性。就此题来说有 48 种标法，24 种晶带轴都是正确的。 四、实验报告 1. 已知图 2-2 是氧化锌的电子衍射花样底片、透射电镜照片和 XRD 标准谱图（JCPDS No. 89-1397）， 如果相机常数为：19.57 mm·Å，请将图 2-2 衍射花样指标化 (详细写出每一步)。 图 2-2.氧化锌衍射花样、透射电镜照片(TEM)和 XRD 标准谱图