检测限Detection limit,DL) 检出限不仅与灵敏度有关，而且还考虑 到仪器噪声！因而检测限比灵敏度具有更 明确的意义，更能反映仪器的性能。只有 同时具有高灵敏度和高稳定性时，才有低 的检出限
(Detection limit, DL) • 检出限不仅与灵敏度有关，而且还考虑 到仪器噪声！因而检测限比灵敏度具有更 明确的意义，更能反映仪器的性能。只有 同时具有高灵敏度和高稳定性时，才有低 的检出限
实验方法 测定条件的选择 分析方法的精密度和准确度除了与仪器的性能有 关外，还与测定条件有关，注意选择： 1、试样取量及处理 火焰法：达到最大吸光度的试样喷雾量 石墨炉法：依赖于石墨管的大小，固体0.1-10mg, 液体1 500μL。 2、分析线选择 无干扰，选共振线，激发能低，灵敏度高。 若主共振线附近有干扰线，为避免干扰，可选择灵敏度稍 低的其它共振线为分析线 测高含量元素时，可用元素次灵敏线作分析线
——测定条件的选择 • 分析方法的精密度和准确度除了与仪器的性能有 关外，还与测定条件有关，注意选择： 1、试样取量及处理 火焰法：达到最大吸光度的试样喷雾量 石墨炉法：依赖于石墨管的大小，固体0.1-10mg，液体1- 500μL。 实验方法 2、分析线选择 • 无干扰，选共振线，激发能低，灵敏度高。 • 若主共振线附近有干扰线，为避免干扰，可选择灵敏度稍 低的其它共振线为分析线 • 测高含量元素时，可用元素次灵敏线作分析线
原子吸收光谱法中常用的分析线 元 素 2/nm 元 素 /nm 元素 /nm 元素 4/nm Ag 328.07.338.29 Eu 459.40,462.72 Na 589.00.330.30 Sr 460.73.407.77 309.27.308.22 Fe 248.33,352.29 Nb 33437,358.03 Ta 271.47,277.59 As 193.64,197,20 Ga 287.42.294.42 Os 290.91.305.87 Tb 432.65.431.89 Au 242.80.267.60 Gd 368.41,407.87 Pb 216.70,283.31 Te 21428.225.90 249.68.249.77 Ge 265.16275.46 P 247.64,244.79 Th 371.9.380.3 553.55.45540 H 307.29,286.64 Pr 495.14.513.34 Ti 36427,337.15 Be 234.86 Hg 253.65 Pu 265.95.306.47 T 276.79.377.58 Bi 223.06.222.83 Ho 410.38,40539 Rb 780.02,794.76 Tm 409.4 422.67.239.86 In 303.94.325.61 Re 346.05,346.47 U 351,46.358.49 Cd 228.80.326.11 r 209.26.208.88 Rh 343.49,339.69 318.40,385.58 Ce 520.0,369.7 K 766.49,769.90 Ru 349.89.372.80 255.14.294.74 c 240.71,242.49 La 550.13,418.73 Sb 217.58,206.83 Y 410.24,412.83 357.87.359.35 Li 670.78.323.26 Se 391.18.402.04 Yb 398.80,346.44 852.11,455.54 Lu 335.96.328.17 Se 196.09,703.99 Zn 213.86.307.59 Cu 324.75.327.40 Mg 285.21,279.55 Si 251.61,250.69 Zr 360.12,301.18 Dy 421.17,404.60 Ma 279.48.403.68 Sm 429.67,520.06 d 463.42,471.90 400.80,415.11 Mo 313.26,317.04 Sn 224.61,286.33 M 232.00.341.48
3.灯电流的选择 在保证光强度和稳定情况下，尽量选用低工作电流。 灯电流过小时，光强不足，影响精密度；灯电流过大， 灵敏度下降，灯寿命缩短 4. 原子化条件选择 (1)火焰原子吸收法：依据不同试样元素选择不同火焰 类型。 调整喷雾器达到最佳雾化状态；改变燃助比选择最佳火 焰类型和状态；调节燃烧器高度，从原子密度最大处通 过入射光。 (2)石墨炉原子吸收法：原子化程序要经过干燥，灰化， 原子化，除残四阶段，各阶段的温度及持续时间要通过 实验选择，进行升温程序的优化
3．灯电流的选择 • 在保证光强度和稳定情况下，尽量选用低工作电流。 • 灯电流过小时，光强不足，影响精密度；灯电流过大， 灵敏度下降，灯寿命缩短 • 4．原子化条件选择 • （1）火焰原子吸收法：依据不同试样元素选择不同火焰 类型。 • 调整喷雾器达到最佳雾化状态；改变燃助比选择最佳火 焰类型和状态；调节燃烧器高度，从原子密度最大处通 过入射光。 • （2）石墨炉原子吸收法：原子化程序要经过干燥，灰化， 原子化，除残四阶段，各阶段的温度及持续时间要通过 实验选择，进行升温程序的优化
5、单色器光谱通带选择 狭缝宽度 以排除光谱干扰和具有一定透光强度为原则进行 选择 对于谱线简单的元素，如碱金属，碱土金属，通 带可大些；以便提高信噪比和测量精密度，降低 检出限 对于谱线复杂的元素，如过渡金属、稀土金属用 较小的通带。以便提高仪器的分辨率，改善线性 范围，提高灵敏度 狭缝宽度—测不同狭缝A,不引起A减小的最 大狭缝宽度是最合适的狭缝宽度
5、单色器光谱通带选择——狭缝宽度 • 以排除光谱干扰和具有一定透光强度为原则进行 选择 • 对于谱线简单的元素，如碱金属，碱土金属，通 带可大些；以便提高信噪比和测量精密度，降低 检出限 • 对于谱线复杂的元素，如过渡金属、稀土金属用 较小的通带。以便提高仪器的分辨率，改善线性 范围，提高灵敏度 • 狭缝宽度——测不同狭缝A，不引起 A 减小的最 大狭缝宽度是最合适的狭缝宽度