实验一高聚物熔融指数的测定 一、实验目的 1、了解熔融指数仪的构造及使用方法 2、了解热塑性高聚物的流变性能在理论研究和生产实践上的意义 二、实验原理 熔融指数(M⑩是指热塑性塑料在一定温度，一定压力下，熔体在10分钟时间内通过标准毛细 管的重量，用克/10分钟来表示。用来区别各种热塑性高聚物在熔融态时的流动性。同一种高聚 物是以用熔融指数来比较高聚物分子量大小，用来指导合成工作，一般说，同一种类高聚物（结构 一定)，其熔融指数愈小，分子量就愈高。反之，熔融指数愈大，分子量愈小，加工时的流动性就 好一些。但是从熔融指数仪中得到的流动性数据是在人低切变速率下获得的，而实际成型加工过 程往往是在较高切变速率下进行的。因此，在实际加工工艺过程中，还要研究熔体粘度与温度切 应力的依赖关系，对某一热塑性高聚物来讲，只有当熔融指数与加工条件、产品性能从经验上联 系起来之后，才具有较多的实际意义。此外，由于结构不同的聚合物测定熔融指数时选择的温度 压力均不相同，粘度与分子量之间的关系户也不一样。因此，熔融指数只能表示同一结构聚合物 在分子量或流动性能方面的区别，而不能在结构不同的聚合物之间进行比较。 砝码 刻线 电热丝 导向套 铜林 料杆 出料 拉杆 的电阻 图2仪器结构生产力简图 由于熔融指数仪 及其测试方法的简易性，国内生产的热塑性树脂常附有熔融指数的指标。熔融指数测定已在国内 外广泛应用。 三、仪器构造(XRZ-400C型) 熔融指数仪是一种简单的毛细管式的低切变速率下工作的仪器，熔融指数由主体和加热控制 两个部分组成。 主体结构见5-7，其中主要部分说明如下 1、砝码：砝码重量应包括压料杆在内以便计算方便。2、料筒：由不锈钢组成，长度为 160mm,内径为9.55±2.02mm 3、压料杆（压料活塞）：由不锈钢制成，长度为210土0.1mm,直径9mm,杆上有相距30mm 的刻线，为割取试样的起止线。 4、出料口：几钨钴合金制成，内径为2.095±0.005mm。 5、炉体：用导热快、热容量大的金属材料黄铜制成，中间长孔是放料筒的，铜体四周绕以电 阻丝进行通电加热。筒体另开对称两长孔，一是放置电阻做感温元件，提供控温讯号，另一长孔
1 实验一 高聚物熔融指数的测定 一、实验目的 1、了解熔融指数仪的构造及使用方法 2、了解热塑性高聚物的流变性能在理论研究和生产实践上的意义 二、实验原理 熔融指数(MI)是指热塑性塑料在一定温度，一定压力下，熔体在 10 分钟时间内通过标准毛细 管的重量，用克/10 分钟来表示。用来区别各种热塑性高聚物在熔融态时的流动性。同一种高聚 物是以用熔融指数来比较高聚物分子量大小，用来指导合成工作，一般说，同一种类高聚物(结构 一定)，其熔融指数愈小，分子量就愈高。反之，熔融指数愈大，分子量愈小，加工时的流动性就 好一些。但是从熔融指数仪中得到的流动性数据是在人低切变速率下获得的，而实际成型加工过 程往往是在较高切变速率下进行的。因此，在实际加工工艺过程中，还要研究熔体粘度与温度切 应力的依赖关系，对某一热塑性高聚物来讲，只有当熔融指数与加工条件、产品性能从经验上联 系起来之后，才具有较多的实际意义。此外，由于结构不同的聚合物测定熔融指数时选择的温度、 压力均不相同，粘度与分子量之间的关系户也不一样。因此，熔融指数只能表示同一结构聚合物 在分子量或流动性能方面的区别，而不能在结构不同的聚合物之间进行比较。 由于熔融指数仪 及其测试方法的简易性，国内生产的热塑性树脂常附有熔融指数的指标。熔融指数测定已在国内 外广泛应用。 三、仪器构造(XRZ-400C 型) 熔融指数仪是一种简单的毛细管式的低切变速率下工作的仪器，熔融指数由主体和加热控制 两个部分组成。 主体结构见 5-7，其中主要部分说明如下： 1、砝码：砝码重量应包括压料杆在内以便计算方便。 2、料筒：由不锈钢组成，长度为 160mm，内径为 9.55±2.02mm。 3、压料杆（压料活塞）：由不锈钢制成，长度为 210±0.1mm，直径 9mm，杆上有相距 30mm 的刻线，为割取试样的起止线。 4、出料口：几钨钴合金制成，内径为 2.095±0.005mm。 5、炉体；用导热快、热容量大的金属材料黄铜制成，中间长孔是放料筒的，铜体四周绕以电 阻丝进行通电加热。筒体另开对称两长孔，一是放置电阻做感温元件，提供控温讯号，另一长孔
放置EA一2热电偶，与XCZ-101高温计连接，用来监视加热炉的温度。 6、控温系统由控温定值电桥、调制解调放大器、可控制及其触发电路组成。 7、温度数值由XCE-101高温计指示，也可利用测温插口外接电位差计或用温度计插入进行 直接测温。后两种方法较精确 四、实验条件选择 1、温度、负荷的选择：测试温度选择的依据，首先要考虑热塑性高聚物的流动温度。所选择 温度必须高于所测材料的流动温度，但不能过高，否则易使材料在受热泪盈匪过和中分解。负荷 选择要考虑到熔体粘度的大小即熔融指数的大小)，对粘度大的试样应取较大的负重，对小粘度 小的试样应取较小的负重 根据美国ASTM美国材料与试验协会标准)规定，对聚乙烯可用190℃2160克或125℃/325 克。聚丙烯可用230℃2160克： 2、试样量选择：试样是可以放入圆筒中的热相性粉料、粒料、条状、条状薄片或模压块料。 取样量和熔融指数(M关系，见下表（供参考） 熔融指数M(g1Omim 试样量g 毛细管孔径mm 切取试条的间隔时间mn 0.11.0 2.53 2.095 6.00 1.0-3.5 35 2.095 3.00 3510 58 005 L00 10-20 4-8 20 T0.50 五、实验步骤 1、样品称取：（样品使用前要恒温干燥除水）聚乙烯4克选用190℃荷重2160克，聚丙烯4 克选用230℃荷重2160克，分别进行测定。 2、调正和恒温：接通电源，旋转“控温定值”旋钮到所选取的温度值9每一数码相当于50℃， 每一小格相当于05℃)，并注意温度校正。也可将水银温度计放入“测温孔”观察温度，调正旋 钮到所需的温度俏」 3、装出料口：将活底板向里推进，然后由炉口将出料口垂直放下，如有阻力可用清料杆轻 轻推到底。 4、装料：温度稳定到定值后通过漏斗向料筒中装入称好试样，用活塞杆将料压实，开始用 秒表记时。 5、取样：试样在料筒中经56分钟的格融预热，装上导向在，在活塞顶部装上洗定的负指 砝码，试样从出料口挤出。自柱塞第 道刻线与炉口平行 时开始取样，到 二道刻线与炉口平行 时取样截止。切取五个切割段：样品为聚乙烯，每隔2分钟切一段：样品为聚丙烯，每隔3分钟 切一段。含有气泡的切割段弃去。 6、计算：取五个切割段，分别称其重量，并按下式计算熔融指数M): （M0=-W600(克/10分) 其中W:五个切割段平均重量(g 取样间隔时间（秒） 7、清洗：测定完毕，挤出余料，拉出活底板。用清料杆由上推出出料口，将出料口各压料 清洗干净。把清料杆按上手柄缠上棉纱清理料筒。 六、结果和讨论 1、列出数据 并分别计算出聚乙烯、聚丙烯的M 2、讨论影响M的主要因素。 2
2 放置 EA—2 热电偶，与 XCZ-101 高温计连接，用来监视加热炉的温度。 6、控温系统由控温定值电桥、调制解调放大器、可控制及其触发电路组成。 7、温度数值由 XCE-101 高温计指示，也可利用测温插口外接电位差计或用温度计插入进行 直接测温。后两种方法较精确。 四、实验条件选择 1、温度、负荷的选择：测试温度选择的依据，首先要考虑热塑性高聚物的流动温度。所选择 温度必须高于所测材料的流动温度，但不能过高，否则易使材料在受热泪盈眶过和中分解。负荷 选择要考虑到熔体粘度的大小(即熔融指数的大小)，对粘度大的试样应取较大的负重，对小粘度 小的试样应取较小的负重。 根据美国 ASTM(美国材料与试验协会标准)规定，对聚乙烯可用 190℃/2160 克或 125℃/325 克。聚丙烯可用 230℃/2160 克。 2、试样量选择：试样是可以放入圆筒中的热塑性粉料、粒料、条状、条状薄片或模压块料。 取样量和熔融指数(MI)关系，见下表(供参考) 熔融指数 MI(g/10min) 试样量 g 毛细管孔径 mm 切取试条的间隔时间 min 0.1～1.0 2.5～3 2.095 6.00 1.0～3.5 3～5 2.095 3.00 3.5～10 5～8 2.095 1.00 10～20 4～8 2.095 0.50 五、实验步骤 1、样品称取：(样品使用前要恒温干燥除水)聚乙烯 4 克选用 190℃荷重 2160 克，聚丙烯 4 克选用 230℃荷重 2160 克，分别进行测定。 2、调正和恒温：接通电源，旋转“控温定值”旋钮到所选取的温度值 9 每一数码相当于 50℃， 每一小格相当于 0.5℃)，并注意温度校正。也可将水银温度计放入“测温孔”观察温度，调正旋 钮到所需的温度值。 3、装出料口：将活底板向里推进，然后由炉口将出料口垂直放下，如有阻力可用清料杆轻 轻推到底。 4、装料：温度稳定到定值后通过漏斗向料筒中装入称好试样，用活塞杆将料压实，开始用 秒表记时。 5、取样：试样在料筒中经 5-6 分钟的熔融预热，装上导向套，在活塞顶部装上选定的负荷 砝码，试样从出料口挤出。自柱塞第一道刻线与炉口平行时开始取样，到第二道刻线与炉口平行 时取样截止。切取五个切割段：样品为聚乙烯，每隔 2 分钟切一段；样品为聚丙烯，每隔 3 分钟 切一段。含有气泡的切割段弃去。 6、计算：取五个切割段，分别称其重量，并按下式计算熔融指数(MI)： ×600 ( ) t W MI = （克/10分） 其中 W：五个切割段平均重量(g)t: 取样间隔时间(秒) 7、清洗：测定完毕，挤出余料，拉出活底板。用清料杆由上推出出料口，将出料口各压料 清洗干净。把清料杆按上手柄缠上棉纱清理料筒。 六、结果和讨论 1、列出数据，并分别计算出聚乙烯、聚丙烯的 MI。 2、讨论影响 MI 的主要因素
实验二聚合物冲击强度的测定 一、 实验目的 了解聚合物材料的冲击性能 2.掌握冲击强度的测试方法和简支梁冲击试验机的使用。 二 实验原理 冲击强度是衡量材料韧性的一种强度指标，表征材料抵抗冲击载荷破坏 的能力。通常定义为试样受冲击载荷而折断时单位面积所吸收的能量。 ag=A/(bh) (1) 式中，ax为冲击强度：单位J/m2:A为冲断试样所消耗的功：b为试样宽度：h为试样厚 度。冲击强度的测试方法很多，应用较广的有以下3种测试方法： ①摆锤式冲击试验： ②落球式冲击试验。 ③高速拉伸试验 本实验采用摆锤式冲击试验法 摆锤冲击试验，是将标准试样放在冲击机规定的位置上，然后让重锤自 密试样，测量摆锤冲断试样所消耗的功，根据上述公式 中击强度。 摆锤冲击试验机的基本构造有3部分：机架部分、摆锤冲击部分和指示系统部分。 根据试样的安放方式，摆锤式冲击试验又分为简支梁型和悬臂梁型。前者试样两端固定，摆 锤冲击试样的中部：后者试样一端周定，摆锤冲击自由端。如图1所示。 ,神击方向 冲专方陶 (a)简支梁型 (b)悬臂梁型 图！摆锤冲击试验中试样的安放方式 试样可采用带缺口和无缺口两种。采用带缺口试样的目的是使缺口处试样的截面积大为减小 受冲击时，试样断裂一定发生在这一薄弱处，所有的冲击能量都能在这局部的地方被吸收，从而 提高试验的准确性。 测定时的温度对冲击强度有很大影响。温度越高，分子连运动的松池程讲行越快，冲击 度越高 反，当温 温度时，几乎所有的 塑料都会失去抗冲击的能力。当然，结构不 同的各种聚合物，其冲击强度对温度的依赖性也各不相同 湿度对有些塑料的冲击强度也有很大影响。如尼龙类塑料，特别是尼龙6、尼龙66等在湿度 较大时，其冲击强度更主要表现为韧性的大大增加，在绝干状态下几乎完全丧失冲击韧性。这是 因为水分在尼龙中起者增塑剂和润滑剂的作用
3 实验二 聚合物冲击强度的测定 一、 实验目的 1. 了解聚合物材料的冲击性能。 2. 掌握冲击强度的测试方法和简支梁冲击试验机的使用。 二、 实验原理 冲击强度是衡量材料韧性的一种强度指标，表征材料抵抗冲击载荷破坏 的能力。通常定义为试样受冲击载荷而折断时单位面积所吸收的能量。 A (bh) K = （1） 式中， K 为冲击强度；单位 J/㎝ 2 ； A 为冲断试样所消耗的功； b 为试样宽度； h 为试样厚 度。冲击强度的测试方法很多，应用较广的有以下 3 种测试方法： ① 摆锤式冲击试验； ② 落球式冲击试验； ③ 高速拉伸试验。 本实验采用摆锤式冲击试验法。 摆锤冲击试验，是将标准试样放在冲击机规定的位置上，然后让重锤自 由下落冲击试样，测量摆锤冲断试样所消耗的功，根据上述公式计算试 样的冲击强度。 摆锤冲击试验机的基本构造有 3 部分：机架部分、摆锤冲击部分和指示系统部分。 根据试样的安放方式，摆锤式冲击试验又分为简支梁型和悬臂梁型。前者试样两端固定，摆 锤冲击试样的中部；后者试样一端固定，摆锤冲击自由端。如图 1 所示。 试样可采用带缺口和无缺口两种。采用带缺口试样的目的是使缺口处试样的截面积大为减小， 受冲击时，试样断裂一定发生在这一薄弱处，所有的冲击能量都能在这局部的地方被吸收，从而 提高试验的准确性。 测定时的温度对冲击强度有很大影响。温度越高，分子连运动的松弛过程进行越快，冲击强 度越高。相反，当温度低于脆化温度时，几乎所有的塑料都会失去抗冲击的能力。当然，结构不 同的各种聚合物，其冲击强度对温度的依赖性也各不相同。 湿度对有些塑料的冲击强度也有很大影响。如尼龙类塑料，特别是尼龙 6、尼龙 66 等在湿度 较大时，其冲击强度更主要表现为韧性的大大增加，在绝干状态下几乎完全丧失冲击韧性。这是 因为水分在尼龙中起着增塑剂和润滑剂的作用。 （a）简支梁型 （b）悬臂梁型 图 1 摆锤冲击试验中试样的安放方式
试样尺寸和缺口的大小和形状对测试结果也有影响。同一种配方，同一成型条件而厚度不同 的塑料做冲击试验时，会发现不同厚度的试样在同一跨度上做冲击试验，以及相同厚度在不同跨 度上试验，其所得的冲击强度均不相同，且都不能进行比较和换算。而只有用相同厚度的试样在 同一跨度上试验，其结果才能相互比较，因此在标准试验方法中规定了材料的厚度和跨度。缺口 半径越小，即缺口越尖锐，则应力越易集中，冲击强度就越低。因此，同一种试样，加工的缺口 尺寸和形状不同，所得冲击强度数据也不一样。这在比较强度数据时应该注意。 三、 实验仪器 摆锤式冲击试验机 四、 实验步骤 1.按标准要求制备冲击试样。 2.测量试样中部的宽度和厚度，缺口试样应测量缺口宽度，准确至0.05m。测量3点，取 其平均值。 3.将摆锤扬起160°，使挂钩勾住调整套。 4. 将试样水平放置在支座上，宽度紧贴支座，缺口面或未加工面背向摆锤，试样中心或缺 口位置与摆锤对准。 5.平稳释放摆锤，从刻度盘上读取所消耗的功。 注：试样若不破坏、破裂在试样两端1/3处或者试样不破裂在缺口处，所得数据作废，需重 做。另外，试验方法规定厚度小于3m的试样不做冲击试验。 五、数据处理 1.计算冲击强度 无缺口冲击强度： ax=A/6h)J/m2） 缺口冲击强度： ak=4A/[b-ak/m2） 式中： A一冲击试样所消耗的功
4 试样尺寸和缺口的大小和形状对测试结果也有影响。同一种配方，同一成型条件而厚度不同 的塑料做冲击试验时，会发现不同厚度的试样在同一跨度上做冲击试验，以及相同厚度在不同跨 度上试验，其所得的冲击强度均不相同，且都不能进行比较和换算。而只有用相同厚度的试样在 同一跨度上试验，其结果才能相互比较，因此在标准试验方法中规定了材料的厚度和跨度。缺口 半径越小，即缺口越尖锐，则应力越易集中，冲击强度就越低。因此，同一种试样，加工的缺口 尺寸和形状不同，所得冲击强度数据也不一样。这在比较强度数据时应该注意。 三、 实验仪器 摆锤式冲击试验机 四、 实验步骤 1. 按标准要求制备冲击试样。 2. 测量试样中部的宽度和厚度，缺口试样应测量缺口宽度，准确至 0.05 ㎜。测量 3 点，取 其平均值。 3. 将摆锤扬起 160°，使挂钩勾住调整套。 4. 将试样水平放置在支座上，宽度紧贴支座，缺口面或未加工面背向摆锤，试样中心或缺 口位置与摆锤对准。 5. 平稳释放摆锤，从刻度盘上读取所消耗的功。 注：试样若不破坏、破裂在试样两端 1 3 处或者试样不破裂在缺口处，所得数据作废，需重 做。另外，试验方法规定厚度小于 3 ㎜的试样不做冲击试验。 五、 数据处理 1. 计算冲击强度 无缺口冲击强度： ( )( ) 2 K = A bh kJ m 缺口冲击强度： ( )( ) 2 K = A b h − a kJ m 式中： A —冲击试样所消耗的功