(2)、样品制备 粉末样品制备一般经过粉碎(韧性材 料用挫刀挫)、研磨、过筛(250- 325目)等过程,最后粘接为细圆柱 状(直径0.20.8mm左右),长度约 为10~15mm. 经研磨后的韧性材料粉末应在真空或 保护气氛下退火,以清除加工应力。 16
16 (2)、样品制备 • 粉末样品制备一般经过粉碎(韧性材 料用挫刀挫)、研磨、过筛(250- 325目)等过程,最后粘接为细圆柱 状(直径0.2~0.8mm左右),长度约 为10~15mm。 • 经研磨后的韧性材料粉末应在真空或 保护气氛下退火,以清除加工应力
衍射圆锥 (3)底片 底片 安装 透射线 2 入射线 试样 (28=180℃) 、20=0℃ B粉末衍射图的形成(照相法) 图3-21粉末衍射的谱线形成及照相法谱线的形成
17 17 (3)底片 安装
(3)、底片安装 2 20 211 正装: a] 物相 刀口影子 分析 正装法 2 28 2 3 5 反装: (b) 点阵常 数测定 反装法 20 2 2日 4’3 5 偏装: 点阵常 不对称装片法 数精确 测定 图3-20粉末法中三种不同的底片安装法
18 正装: 物相 分析 反装: 点阵常 数测定 偏装: 点阵常 数精确 测定 (3)、底片安装
(4)选靶与滤波 以获得一张清晰衍射花样 选靶:指选择X射线管阳极(靶)所用材料。常用的有Cu、Fe、 Co等靶。 ●基本要求:靶材产生的特征X射线(常用K射线,莫塞莱定律 (1/)2=c(亿-σ),尽可能少地激发样品的荧光辐射,以降低衍 射花样背底,使图像清晰。 当2Kae远长于2K件 K吸收限 或2远短于2K集时 可避免荧光辐射的产生。 当入Kae稍长于2K样 K射钱也不会薇发样品的荧光 辐射 质量吸收系效(山m)与被长()关系示意图
19 (4)选靶与滤波 以获得一张清晰衍射花样 • 选靶:指选择X射线管阳极(靶)所用材料。常用的有Cu、Fe、 Co等靶。 • 基本要求:靶材产生的特征X射线(常用K射线,莫塞莱定律 (1/λ) 1/2=c(Z-σ)),尽可能少地激发样品的荧光辐射,以降低衍 射花样背底,使图像清晰