4.1.2显微图象分析法 透射电子显微镜（TEM) 1932年德同Knol和Ruska提出电子显微镜的概 念，并制造出了第一台透射电子显微镜，随后于 1936年首先在英国实现商业化。Ruska:为此与发 明扫描隧道显微镜的发明人Binning(德国)一 Roher(瑞士)一起获得了1986年的诺贝尔物理 学奖。TEM经过70多年的发展，已经是很成熟的 分析技术。目前一般的TEM以200一400kV的电 子束为光源，其分辨力为0.12-0.3，用来分析儿个 纳米的微粒的结构是轻而易举。事实上纳米微粒 的定义最早就是由TEM观察给出的，20世纪80年 代日本名古屋大学上田良二给纳米微粒的定义就 是“用电子显微镜(TEM能看到的微粒”。 16
纳米材料基础与应用 16 4.1.2显微图象分析法 1932年德同Knoll和Ruska提出电子显微镜的概 念，并制造出了第一台透射电子显微镜，随后于 1936年首先在英国实现商业化。Ruska为此与发 明扫描隧道显微镜的发明人Binning(德国）、 Roher(瑞士）一起获得了 1986年的诺贝尔物理 学奖。 TEM经过70多年的发展，已经是很成熟的 分析技术。 目前一般的TEM以200〜400kV的电 子束为光源，其分辨力为0.12-0.3，用来分析儿个 纳米的微粒的结构是轻而易举。事实上纳米微粒 的定义最早就是由 TEM观察给出的，20世纪80年 代日本名古屋大学上田良二给纳米微粒的定义就 是“用电子显微镜（TEM) 能看到的微粒
透射电子显微镜（TEM) ●透射电子显微镜是由电子束穿透样品后， 阴极灯丝 再用电子透镜成像放大而得名。如图4.5 阳极 所示，透射电子显微镜的光路与光学显微 镜相似，镜筒的顶部是电子枪（相当于光 源)，电子由钨丝热阴极发射出，通过聚 聚光器 光镜使电子束聚焦。聚焦的电子束通过样 品后由物镜成像于中间镜上，再通过中间 样品 镜和投影镜逐级放大，最后成像于荧光屏 物镜 或照相底片上。 ·透射电子显微镜中，图像细节的对比度是 中间镜 由样品的原子对电子束的散射形成的。样 品较薄或原子密度较低的部分，电子束散 射较少，有较多的电子通过物镜光栏，参 投影镜 与成像，在图像中显得较亮。反之，样品 中较厚或原子密度较高的部分，在图像中 则显得较暗。如果样品太厚，电子就不能 透过样品成像，因此，透射电镜进行纳米 微粒粒径测定时要专门制作电镜观察样品。 荧光屏或照相底片 17
纳米材料基础与应用 17 透射电子显微镜 （TEM ） ⚫ 透射电子显微镜是由电子束穿透样品后， 再用电 子透镜成像放大而得名。如图4. 5 所示，透射电子显微 镜的光路与光学显微 镜相似，镜筒的顶部是电子枪 ( 相 当于光 源），电子由钨丝热阴极发射出，通过聚 光镜使 电子朿聚焦。聚焦的电子朿通过样 品后由物镜成像于 屮间镜上，再通过屮间 镜和投影镜逐级放大，最后成 像于荧光屏 或照相底片上。 ⚫ 透射电子显微镜中，图像细节的对比度是 由样品的原子对电子朿的散射形成的。样 品 较薄或原子密度较低的部分，电子束散 射较少，有较多的电子通过物镜光栏，参 与成像， 在图像中显得较亮。反之，样品 中较厚或原子密度较高的部分，在图像中 则显得较暗。如 果样品太厚，电子就不能 透过样品成像，因此，透射电镜进行纳米 微粒粒径测定时要专门制作电镜观察样品
4.1.2显微图象分析法 透射电子显微镜(TEM) TEM分析过程 1制样，将纳米微粒 在溶剂中（如乙醇) 用超声波分散，使纳 米微粉分散在载液中 形成悬浮液，再将悬 浮液滴在铜网支持膜 上，晾干。 2拍照，将铜网置于 透射电镜中进行观察， 拍摄微粒图像 纳米是 18
纳米材料基础与应用 18 透射电子显微镜（TEM） 4.1.2显微图象分析法 TEM分析过程 1 制样，将纳米微粒 在溶剂中（如乙醇） 用超声波分散，使纳 米微粉分散在载液中 形成悬浮液，再将悬 浮液滴在铜网支持膜 上，晾干。 2 拍照，将铜网置于 透射电镜中进行观察， 拍摄微粒图像
4.1.2显微图象分析法 透射电子显微镜(TEM) 6 3分析，分别求出图 像中所有颗粒的粒径 或等当粒径，画出微 粒数量随粒径变化的 20.nm 20 nm 频率分布图，曲线中 d 峰值对应的颗粒尺寸 作为平均粒径。 ■■ 567891011 67891011121314 Size/nm Size/nm 19
纳米材料基础与应用 19 透射电子显微镜（TEM） 4.1.2显微图象分析法 3 分析，分别求出图 像中所有颗粒的粒径 或等当粒径，画出微 粒数量随粒径变化的 频率分布图，曲线中 峰值对应的颗粒尺寸 作为平均粒径
4.1.2显微图象分析法 透射电镜图像法关键是，样品制备过程中如何将细小的纳米微粒 分散开，微粒各自独立而不团聚由于透射电镜图像的获得需要电 子束透过样品，所以它只能用于纳米微粒的粒径分析，其适用的 分析范围在1nm≈300nm之间。 粒径统计方法：1.手工量取 电子尺 Nano measure 2.借助软件 Image J Image-Pro Plus 米小用 20
纳米材料基础与应用 20 4.1.2显微图象分析法 透射电镜图像法关键是，样品制备过程中如何将细小的纳米微粒 分散开，微粒各自独立而不团聚由于透射电镜图像的获得需要电 子束透过样品，所以它只能用于纳米微粒的粒径分析，其适用的 分析范围在1nm～300 nm 之间。 粒径统计方法： 1.手工量取 2.借助软件 电子尺 Nano measure Image J Image-Pro Plus