、结构研究中采用的主要方法 1确定分子式,计算不饱和度 a元素定量分析配合分子量测定 元素定性分析,如钠融法,分析化合物 中含有几种元素。 元素定量分析确定各元素百分含量, 根据倍比定律确定分子中的原子比 分子量测定:冰点下降法、沸点上升法 粘度法、凝胶滤过法及质谱法
三、结构研究中采用的主要方法 1.确定分子式,计算不饱和度 a.元素定量分析配合分子量测定 元素定性分析,如钠融法,分析化合物 中含有几种元素。 元素定量分析—确定各元素百分含量, 根据倍比定律确定分子中的原子比 分子量测定:冰点下降法、沸点上升法、 粘度法、凝胶滤过法及质谱法
刺果甘草中分离的一白色结晶 ■元素定性分析:含有C,HO ■元素定量分析: C79.35%H10.21%,010.440% ■原子比为10.16:15.58:1,约化为 10:16:1 ■质谱得到其分子量为456 ■所以最后确定其分子式为C30H48O3
◼ 刺果甘草中分离的一白色结晶 ◼ 元素定性分析:含有C,H,O ◼ 元素定量分析: C 79.35%,H 10.21%,O 10.44% ◼ 原子比为10.16:15.58:1,约化为 10:16:1 ◼ 质谱得到其分子量为456 ◼ 所以最后确定其分子式为C30H48O3
b.同位素丰度比法 c高分辨质谱(HR-MS)法 HRMS还可以给出化合物的精确分 子量 从氢核磁共振波谱和碳核磁共振波 谱中可直接获得碳氢的个数,再结 质谱给出的分子量的信息,就可 以得到氧的个数,用这种方法也能 确定化合物的分子式
b.同位素丰度比法 c.高分辨质谱(HR-MS)法 HR-MS还可以给出化合物的精确分 子量。 从氢核磁共振波谱和碳核磁共振波 谱中可直接获得碳氢的个数,再结 合质谱给出的分子量的信息,就可 以得到氧的个数,用这种方法也能 确定化合物的分子式
d不饱和度 u=ⅣV-I/2+Ⅲ/2+1 I、Ⅲ、Ⅳ分别代表 四 原子的数目
d.不饱和度 u=Ⅳ - Ⅰ/2 + Ⅲ/2 +1 Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ分别代表一、三、四价 原子的数目
2质谱法 常用的质谱有:电子轰击质谱(EI MS)、场解析电离质谱(FD-MS)、 快原子轰击质谱(FAB-MS)、电喷 雾电离质谱( ESI-MS)等。 质谱常用于确定分子量,并可求算 分子式和提供其它结构信息
2.质谱法 常用的质谱有:电子轰击质谱( EI - MS)、场解析电离质谱(FD-MS)、 快原子轰击质谱(FAB-MS)、电喷 雾电离质谱(ESI-MS)等。 质谱常用于确定分子量,并可求算 分子式和提供其它结构信息