综合化学实验B(1)实验讲义2021-2022学年春季学期
综合化学实验 B(1)实验讲义 2021-2022 学年春季学期
目录实验一三苯甲醇的制备实验二半导体光催化剂的制备及表征.4实验三食品中防腐剂苯甲酸和山梨酸的测定.12实验四化学镀Ni-P合金的热力学研究..16实验五氢氧化镍电极的制备及循环伏安曲线测量.20
目 录 实验一 三苯甲醇的制备 .1 实验二 半导体光催化剂的制备及表征 .4 实验三 食品中防腐剂苯甲酸和山梨酸的测定.12 实验四 化学镀 Ni-P 合金的热力学研究.16 实验五 氢氧化镍电极的制备及循环伏安曲线测量.20
实验一三苯甲醇的制备一、实验目的1.了解格氏试剂的制备、应用和进行格氏反应的条件；2.学习和掌握搅拌、回流、水蒸汽蒸馏及低沸物蒸馏、重结晶等操作。二、实验原理本实验的主要反应式如下：MgBi无水乙醚Mg无水乙醚OMgBrNH,CI, H20OHOMgBr发生的副反应是：MgB三、仪器及试剂仪器：磁力搅拌器及搅拌子；250毫升三颈瓶，50毫升恒压滴液漏斗；干燥管；回流冷凝管：500毫升烧杯：100毫升烧杯：50毫升单口茄型瓶；100毫升单口茄型瓶；100毫升分液漏斗：蒸馏全套及水蒸汽蒸馏全套；表面皿；防爆冰1
1 实验一 三苯甲醇的制备 一、实验目的 1. 了解格氏试剂的制备、应用和进行格氏反应的条件； 2. 学习和掌握搅拌、回流、水蒸汽蒸馏及低沸物蒸馏、重结晶等操作。 二、实验原理 本实验的主要反应式如下： 发生的副反应是： 三、仪器及试剂 仪器：磁力搅拌器及搅拌子；250 毫升三颈瓶，50 毫升恒压滴液漏斗；干燥 管；回流冷凝管；500 毫升烧杯；100 毫升烧杯；50 毫升单口茄型瓶；100 毫升 单口茄型瓶；100 毫升分液漏斗；蒸馏全套及水蒸汽蒸馏全套；表面皿；防爆冰 Br + Mg 无 水 乙 醚 MgBr MgBr O + 无 水 乙 醚 OMgBr OMgBr NH4Cl, H2O OH Br + MgBr
箱；电子天平；试剂：漠苯；二苯酮；镁屑；碘；无水乙醚；稀盐酸；氯化铵；无水乙醇：高纯氮；无水氯化钙；其它：常规用品如称量纸、乳胶管、乳胶头等等。四、实验步骤1.苯基溴化镁的制备在250毫升的三颈瓶上，分别安装回流冷凝管及滴液漏斗，在冷凝管上装上干燥管，以免水汽进入。在三颈瓶中加入磁力搅拌子，并称取1.5克镁屑（0.06摩尔）或去除氧化膜的镁条放入瓶中，再加一小粒碘。在滴液漏斗中放置6.4毫升溴苯（9.5克，0.06摩尔）及25毫升无水乙醚混合均匀。开始，先从滴液漏斗中滴10毫升溴苯一乙醚混合液入三颈瓶，随即发生反应，碘的颜色逐渐消失（若不反应，可用温水加热），然后，开动搅拌器，继续缓慢滴加其余的混合液，保持反应液呈微微沸腾状态，滴加完毕后，再用温水浴加热回流一小时，以使镁屑作用完全。2.二苯酮与苯基漠化镁的加成及加成产物的水解（1）将上述反应瓶冷却，在搅拌下，从滴液漏斗中滴加11克二苯酮（0.06摩尔）和30毫升无水乙醚的混合液，观察反应液颜色的变化，滴加完毕后，用温水浴加热回流一小时，使反应完全。（2）用冷水冷却反应瓶，并在搅拌下由滴液漏斗滴入饱和氯化铵溶液40毫升左右，以分解加成物而生成三苯甲醇[2]。3.三苯甲醇粗制品的获得及精制将三颈瓶中反应物用倾斜法把上层液体转入分液漏斗中（应尽量避免下层无机盐进入分液漏斗而堵塞活塞），分去水层，把乙醚层移入蒸馏烧瓶，在水浴上蒸馏回收乙醚，然后改成水蒸汽蒸馏装置，进行水蒸汽蒸馏，蒸到无油状物蒸出为止，留在瓶中的三苯甲醇呈蜡状。冷却后，抽滤，用冷水洗涤，粗产品用乙醇重结晶。产量约5克。三苯甲醇为白色片状结晶，熔点162一163℃。注释：[1]漠苯一乙醚混合液滴加速度不宜过快。否则，反应过于剧烈，会产生副产物联苯。2
2 箱；电子天平； 试剂：溴苯；二苯酮；镁屑；碘；无水乙醚；稀盐酸；氯化铵；无水乙醇； 高纯氮；无水氯化钙； 其它：常规用品如称量纸、乳胶管、乳胶头等等。 四、实验步骤 1. 苯基溴化镁的制备 在 250 毫升的三颈瓶上，分别安装回流冷凝管及滴液漏斗，在冷凝管上装上 干燥管，以免水汽进入。在三颈瓶中加入磁力搅拌子，并称取 1.5 克镁屑（0.06 摩尔）或去除氧化膜的镁条放入瓶中，再加一小粒碘。在滴液漏斗中放置 6.4 毫 升溴苯（9.5 克，0.06 摩尔）及 25 毫升无水乙醚混合均匀。 开始，先从滴液漏斗中滴 10 毫升溴苯－乙醚混合液入三颈瓶，随即发生反 应，碘的颜色逐渐消失（若不反应，可用温水加热），然后，开动搅拌器，继续 缓慢滴加[1]其余的混合液，保持反应液呈微微沸腾状态，滴加完毕后，再用温水 浴加热回流一小时，以使镁屑作用完全。 2. 二苯酮与苯基溴化镁的加成及加成产物的水解 （1） 将上述反应瓶冷却，在搅拌下，从滴液漏斗中滴加 11 克二苯酮（0.06 摩尔）和 30 毫升无水乙醚的混合液，观察反应液颜色的变化，滴加完毕后，用 温水浴加热回流一小时，使反应完全。 （2） 用冷水冷却反应瓶，并在搅拌下由滴液漏斗滴入饱和氯化铵溶液 40 毫升左右，以分解加成物而生成三苯甲醇[2]。 3. 三苯甲醇粗制品的获得及精制 将三颈瓶中反应物用倾斜法把上层液体转入分液漏斗中（应尽量避免下层无 机盐进入分液漏斗而堵塞活塞），分去水层，把乙醚层移入蒸馏烧瓶，在水浴上 蒸馏回收乙醚，然后改成水蒸汽蒸馏装置，进行水蒸汽蒸馏，蒸到无油状物蒸出 为止，留在瓶中的三苯甲醇呈蜡状。 冷却后，抽滤，用冷水洗涤，粗产品用乙醇重结晶。产量约 5 克。 三苯甲醇为白色片状结晶，熔点 162－163℃。 注释： [1] 溴苯－乙醚混合液滴加速度不宜过快。否则，反应过于剧烈，会产生副 产物联苯
[2]采用饱和氯化铵溶液主要使水解下来的Mg(OH)2转变为MgCl2，若Mg(OH)2仍不消失，可加少许稀盐酸。问题：1.本实验的关键在哪里？2.为争取三苯甲醇有较高的产量，在操作上要注意哪些问题？3.实验步骤中为什么要进行水蒸汽蒸馏？3
3 [2] 采用饱和氯化铵溶液主要使水解下来的 Mg(OH)2 转变为 MgCl2，若 Mg(OH)2 仍不消失，可加少许稀盐酸。 问题： 1.本实验的关键在哪里？ 2.为争取三苯甲醇有较高的产量，在操作上要注意哪些问题？ 3.实验步骤中为什么要进行水蒸汽蒸馏？