包装件）。样本大小可由下式求得：n=(A / E)2式中Ⅱ—一样本大小，即抽样单位数；一产品总体质量的标准差估计值；0E一一由样本得到的产品总体质量平均值的估计值与用相同方法对每个抽样单位测量得到的产品总体质量平均值之间存在的最大允许误差：A一一概率系数，它表示从样本得到的产品总体质量平均值的估计值与对每个抽样单位测量得到的产品总体质量平均值之间存在的误差超过最大允许误差E的相应的概率。由（1)式可变换为(2)式，有时使用起来更为方便：n=(AVo / e)2式中V=0/X《一一产品总体质量的变差系数估计值；e=E/X——用X的百分数表示的最大允许误差；X—产品总体质量平均值。(1）o。或V。的求取：1）根据同种产品的历史数据，分别用下式算出样本大小相等或相近的几批产品的样本的标准差或变差系数。Z(x-x)Sn-1V'=S/ X式中S—标准偏差值：X, -一单个测定值：x——一组测定值的算数平均值；n—测定个数；V一批的变差系数。然后，再算出它们的平均值。S=（ZS/L)或V=（ZV/L)分别作为0或V的估计值。式中L为批数。注：在按1)求取α。或V。时，一般地讲，样本大小n越大，批数L越大，则所得结果越准确，但在实际应用时，若数n越大，则批数L可小些，若数n越小，则批数L要大些。如n大于20时，L取4～5即可。n为10左右时，则L最好大干10。2）若没有这样的历史数据可用时，则可按1)中“注”的原则，着手资料的积累工作，以便估计出符合要求的0。或Vo。必须定期地抽取足够的样本进行分别检验，以便不断地修正6。或V。。(2）最大允许误差E或e的确定最大允许误差E或e可根据需要和可能进行规定。所渭“需要”是指对某项质量特性估计值所要求的准确度，这要根据该项质量特性对产12
12 包装件)。样本大小可由下式求得： n=(Aσ0／E)2 式中 n——样本大小，即抽样单位数； σ0——产品总体质量的标准差估计值； E——由样本得到的产品总体质量平均值的估计值与用相同方法对每个抽样单位测量 得到的产品总体质量平均值之间存在的最大允许误差； A——概率系数，它表示从样本得到的产品总体质量平均值的估计值与对每个抽样单 位测量得到的产品总体质量平均值之间存在的误差超过最大允许误差 E 的相应的概率。 · 由(1)式可变换为(2)式，有时使用起来更为方便： n=(AV0／e)2 式中 V0=σ0／X ——产品总体质量的变差系数估计值； e=E／X——用 X 的百分数表示的最大允许误差； X——产品总体质量平均值。 (1) σ0或 V0的求取： 1) 根据同种产品的历史数据，分别用下式算出样本大小相等或相近的几批产品的样本的 标准差或变差系数。 ( ) 1 2 − − = ∑ n X X S i V¹ =S／ X 式中 S —— 标准偏差值； Xi —— 单个测定值； X —— 一组测定值的算数平均值； n —— 测定个数； V¹ ——批的变差系数。 然后，再算出它们的平均值。 S=(ΣSi 2 /L)1/2或 V=(ΣV¹ i 2 /L)1/2分别作为σ0或 V0的估计 值。式中 L 为批数。 注：在按 1)求取σ0或 V0时，一般地讲，样本大小 n¹ 越大，批数 L 越大，则所得结果越 准确，但在实际应用时，若数 n¹ 越大，则批数 L 可小些，若数 n¹ 越小，则批数 L 要大些。 如 n ¹ 大于 20 时，L 取 4～5 即可。n¹ 为 10 左右时，则 L 最好大干 10。 2) 若没有这样的历史数据可用时，则可按 1)中“注”的原则，着手资料的积累工作， 以便估计出符合要求的σ0或 V0。 必须定期地抽取足够的样本进行分别检验，以便不断地修正σ0或 V0 。 (2) 最大允许误差 E 或 e 的确定 最大允许误差 E 或 e 可根据需要和可能进行规定。 所渭“需要”是指对某项质量特性估计值所要求的准确度，这要根据该项质量特性对产
品的应用所产生的影响大小来考虑。如某项质量特性的一点变化就会使产品转型，或对成型加工、制品应用产生很大影响，则从样本得到的特性估计值的准确度就该高些，即E或e要规定得小些，反之E或e可规定得大些。所谓“可能”是指对样本大小n进行测试所需要花费的人力物力是否合适而言。样本大小n与最大允许误差E或e的平方成反比，若不必要地把E或e规定得太小，则n将会变得过大，花费的检验费用就很大，这往往是不经济的，所以如果对某一规定的E或e求出的n太大，则可调整E或e（将E或e增大，也即降低估计值的准确度)以求出较小的n。总之，确定最大允许误差E或e时，所考虑的问题是在所要求的估计值准确度和要得到这样准确度的估计值所花的费用大小之间取得适当的平衡。（3）概率系数A的确定概率系数可根据对结果所要求的可信区间来定。在工业生产上一般定为1.96就够了，这时从样本得到的产品总体质量平均值的估汁值与对每个抽样单位测量得到的产品总体质量平均值之间、存在的误差超过最大允许误差E战e的概率为5%。相应于其它概率的A值。可根据需要，从正态分布表得到，例如：概率系数33%2.581%24.5%3.6410%（4）对于塑料树脂产品来说，通常有几项质量特性，则可分别算出各项质量特性所需要的n数，然后取其中最大的一个作为检验批的样本大小。也可用与产品主要用途有关的关键性质量中变差系数最大一个来计算n数。二、抽样单位选定根据式计算得到的样本大小，要随机地从产品总体中选出，具体步骤可按下述两种方法之一进行。（1）随机抽样法1）将产品的抽样单位总数N，按一定（或生产）顺序连续编号，从1编到N。2）利用随机数表，确定被抽取的抽样单位的号数（随机数表及其使用法参见GB2547-81标准)。(2）系统抽样法1）把产品的抽样单位总数N用样本大小n除，取其商值的整数部分h为取样间隔。2）在第1至第h个抽样单位中，随机地确定一个抽样单位，然后每隔h个抽样单位取一个样。如果放料口取样是方便的或产品处在移动过程中，则可采用系统抽样法。三、取样取样时，取样工具、取样方式应保证能取出该抽样单位中有代表性的样品，特别对那此在包装中或运输中会造成不均匀性的产品更要注意这一点。这时用大小合适的托筒从不同部位取样是适宜的。对于包装件中均匀的产品，勺状取样器是合适的。若取样目的只是要求得到产品总体质量平均值，则由各包装件中取出的样品可以混合实验。取出的样品总量至少应为做实验的需要用量的二倍。在每个选中的抽样单位中取出大体等量的样品混合均匀后，一分为二，一份送交实验，一份放在密封、不污染产品的容器中保存。每份都得注明产品名称、销售批号、生产日期、取样日期等，若取样目的是要求得到整批产品内各抽样单位间质量分散性情况，则取出的样品决不可混合，要分开单独实验，这时从每个抽样单位中取出的样品量应为做实验必须用量的二倍，13
13 品的应用所产生的影响大小来考虑。如某项质量特性的—点变化就会使产品转型，或对成型 加工、制品应用产生很大影响，则从样本得到的特性估计值的准确度就该高些，即 E 或 e 要规定得小些，反之 E 或 e 可规定得大些。 所谓“可能”是指对样本大小 n 进行测试所需要花费的人力物力是否合适而言。样本大 小 n 与最大允许误差 E 或 e 的平方成反比，若不必要地把 E 或 e 规定得太小，则 n 将会变得 过大，花费的检验费用就很大，这往往是不经济的，所以如果对某—规定的 E 或 e 求出的 n 太大，则可调整 E 或 e(将 E 或 e 增大，也即降低估计值的准确度)以求出较小的 n。 总之，确定最大允许误差 E 或 e 时，所考虑的问题是在所要求的估计值准确度和要得到 这样准确度的估计值所花的费用大小之间取得适当的平衡。 (3) 概率系数 A 的确定 概率系数可根据对结果所要求的可信区间来定。在工业生产上一般定为 1.96 就够了， 这时从样本得到的产品总体质量平均值的估汁值与对每个抽样单位测量得到的产品总体质 量平均值之间、存在的误差超过最大允许误差 E 战 e 的概率为 5％。相应于其它概率的 A 值。 可根据需要，从正态分布表得到，例如： 系数 概率 3 3% 2.58 1％ 2 4.5％ 3.64 10％ (4) 对于塑料树脂产品来说，通常有几项质量特性，则可分别算出各项质量特性所需要的 n 数，然后取其中最大的—个作为检验批的样本大小。也可用与产品主要用途有关的关键性质 量中变差系数最大—个来计算 n 数。 二、抽样单位选定 根据 n 式计算得到的样本大小，要随机地从产品总体中选出，具体步骤可按下述两种方 法之—进行。 （1）随机抽样法 1）将产品的抽样单位总数 N，按—定(或生产)顺序连续编号，从 1 编到 N。 2）利用随机数表，确定被抽取的抽样单位的号数(随机数表及其使用法参见 GB2547-81 标 准)。 (2) 系统抽样法 1）把产品的抽样单位总数 N 用样本大小 n 除，取其商值的整数部分 h 为取样间隔。 2） 在第 1 至第 h 个抽样单位中，随机地确定一个抽样单位，然后每隔 h 个抽样单位取一 个样。 如果放料口取样是方便的或产品处在移动过程中，则可采用系统抽样法。 三、取样 取样时，取样工具、取样方式应保证能取出该抽样单位中有代表性的样品，特别对那些 在包装中或运输中会造成不均匀性的产品更要注意这—点。这时用大小合适的扦筒从不同部 位取样是适宜的。对于包装件中均匀的产品，勺状取样器是合适的。 若取样目的只是要求得到产品总体质量平均值，则由各包装件中取出的样品可以混合实 验。取出的样品总量至少应为做实验的需要用量的二倍。在每个选中的抽样单位中取出大体 等量的样品混合均匀后，一分为二，—份送交实验，一份放在密封、不污染产品的容器中保 存。每份都得注明产品名称、销售批号、生产日期、取样日期等。 若取样目的是要求得到整批产品内各抽样单位间质量分散性情况，则取出的样品决不可 混合，要分开单独实验，这时从每个抽样单位中取出的样品量应为做实验必须用量的二倍
分别混合均匀后，一分为二，一份送交实验，一份放在密封且不污染产品的容器中保存。每份都得注明产品名称、批号、生产日期、取样日期等。对用样量极少的实验，应从确定的抽样单位中取出几倍、几十倍于实验用量的样品。取出后，用锥形四分法均匀缩样，直至取得合适的用量。有些颗粒料粒子较大，可在缩至一定程度后，用机械粉碎的方法，粉碎成小颗粒后，再行缩样，直至取得合适的用量为止。机械粉碎时，注意不要使样品过热，以防降解。对塑料树脂而言，求取质量平均值的情况较多，故在日常检验中，可进行混合实验。这时在产品传送过程中，或在产品包装过程中，用自动连续取样器进行连续取样也是合理的取样方法。但是为了了解和掌握批内质量分散性的资料，则必须定期地抽取适当大小的样本进行分别实验。由此积累的分散性资料，可用于α。或V。的求取及控制改进生产工艺。1.2.3直接注塑成型标准试样直接注塑成型标准试样主要是用于热塑性塑料和热塑性聚合物基复合材料测试试样成型。由于注塑成型工艺条件、模具结构、注塑机控制精确度都影响熔体流动，从而对试样微观结构形态有重要影响，尤其是成型工艺条件和模具结构，因此必须使用统一规定的模具结构，并在实验报告中标明材料注塑成型工艺条件，保证试样的微观结构和性能基本一致。目前，注塑成型标准测试试样的模具一般可分为两大类：单型腔模具和多型腔模具，如图1.2-1和图1.2-2所示。单型腔模具一般使用较少，多型腔模具(a)、(c)、(d)因一次成型的几个试样之间差异很小，性能一致，较为常用。图1.2-1单型腔模具示意图(a）长条样多型腔模具（b）长条、哑铃形多型腔模具(c）ISO-A型注塑模具14
14 分别混合均匀后，一分为二，—份送交实验，—份放在密封且不污染产品的容器中保存。每 份都得注明产品名称、批号、生产日期、取样日期等。 对用样量极少的实验，应从确定的抽样单位中取出几倍、几十倍于实验用量的样品。取 出后，用锥形四分法均匀缩样，直至取得合适的用量。有些颗粒料粒子较大，可在缩至—定 程度后，用机械粉碎的方法，粉碎成小颗粒后，再行缩样，直至取得合适的用量为止。机械 粉碎时，注意不要使样品过热，以防降解。 对塑料树脂而言，求取质量平均值的情况较多，故在日常检验中，可进行混合实验。这 时在产品传送过程中，或在产品包装过程中，用自动连续取样器进行连续取样也是合理的取 样方法。但是为了了解和掌握批内质量分散性的资料，则必须定期地抽取适当大小的样本进 行分别实验。由此积累的分散性资料，可用于σ0或 V0的求取及控制改进生产工艺。 1.2.3 直接注塑成型标准试样 直接注塑成型标准试样主要是用于热塑性塑料和热塑性聚合物基复合材料测试试样成 型。由于注塑成型工艺条件、模具结构、注塑机控制精确度都影响熔体流动，从而对试样微 观结构形态有重要影响，尤其是成型工艺条件和模具结构，因此必须使用统一规定的模具结 构，并在实验报告中标明材料注塑成型工艺条件，保证试样的微观结构和性能基本一致。 目前，注塑成型标准测试试样的模具一般可分为两大类：单型腔模具和多型腔模具，如 图 1.2-1 和图 1.2-2 所示。单型腔模具一般使用较少，多型腔模具(a)、(c)、(d)因一次成型 的几个试样之间差异很小，性能一致，较为常用。 图 1.2-1 单型腔模具示意图 (a) 长条样多型腔模具 （b）长条、哑铃形多型腔模具 (c) ISO-A 型注塑模具
(d）ISO-B型注塑模具图1.2-2多型腔模具示意图注塑试样一般采用往复式螺杆注射机。注射机的控制系统应满足一定的精度要求，如注射压力士3%，熔体温度土3℃，注射时间土0.1s，注保压力土5%，模具温度土3℃（≤80℃）或±5℃（>80℃），注射量±1%。注塑条件参照材料的相关标准或与提供材料者协商确定。具体的操作方法和步骤见第4.3.1节。1.2.4间接从压制板材上切取试样一、热塑性塑料压塑试样制备热塑性塑料压塑试样制备参照国家标准GB9352-88规定进行。压塑试样制备在模压机上进行，要求模压机加热时模温温差≤土2℃，冷却时模温温差≤土4℃，模压机合模力≥10MPa。模具结构形式有两种：溢料式和不溢料式模具两种，如图1.2-3和图1.2-4所示。溢料式模具适用于制备试样与片料厚度相似或具有可比性的低内应力的试样。不溢料式模具适用于制备表面坚固平整、内部没有空隙的试样。楼卷提料格推图1.2-3溢料式模具结构示意图阳楼图1.2-4不溢料式模具结构示意图具体操作步骤如下：（1）原料可用粒料或片状料。根据原料有关标准或材料提供者说明选择是否干燥以及干燥条件。（2）预成型通常，用物料直接模塑能得到平整均匀的片料。但是，如果物料需要均化时，可用双辊塑炼均化原料。为了不使聚合物降解，塑炼时物料在熔融状态停留的时间不要超过5min。预成型片需在干燥密封的容器内贮存。15
15 (d) ISO-B 型注塑模具 图 1.2-2 多型腔模具示意图 注塑试样一般采用往复式螺杆注射机。注射机的控制系统应满足一定的精度要求，如： 注射压力±3%，熔体温度±3℃，注射时间±0.1s,注保压力±5%，模具温度±3℃（≤80℃） 或±5℃（>80℃），注射量±1%。 注塑条件参照材料的相关标准或与提供材料者协商确定。具体的操作方法和步骤见第 4.3.1 节。 1.2.4 间接从压制板材上切取试样 一、热塑性塑料压塑试样制备 热塑性塑料压塑试样制备参照国家标准 GB9352-88 规定进行。压塑试样制备在模压机上 进行,要求模压机加热时模温温差≤±2℃,冷却时模温温差≤±4℃, 模压机合模力≥ 10MPa。 模具结构形式有两种：溢料式和不溢料式模具两种，如图 1.2-3 和图 1.2-4 所示。溢料 式模具适用于制备试样与片料厚度相似或具有可比性的低内应力的试样。不溢料式模具适用 于制备表面坚固平整、内部没有空隙的试样。 图 1.2-3 溢料式模具结构示意图 图 1.2-4 不溢料式模具结构示意图 具体操作步骤如下: （1）原料 可用粒料或片状料。根据原料有关标准或材料提供者说明选择是否干燥以及干燥条件。 （2）预成型 通常，用物料直接模塑能得到平整均匀的片料。但是，如果物料需要均化时，可用双辊 塑炼均化原料。为了不使聚合物降解，塑炼时物料在熔融状态停留的时间不要超过 5min。 预成型片需在干燥密封的容器内贮存
（3）模塑将压板或模具的温度调节到有关标准规定的模塑温度。当温度恒定后，将称量过的材料（粒料或预成型片）放入模具中。使用粒料时，应将粒料铺平在模具里面，材料的量要足以熔融充满模腔。对溢料式模具允许有约10%的损失：对不溢式模具允许有约3%的损失。然后将模具置于模压机的下压板上，闭合压板，在接触压力（压机刚好闭合时不致使材料流动的最高压力）下对材料预热5min，然后施加全压（足够使材料成型并把多余的材料挤出的压力）2min，随即冷却。在预热和热压期间，温度波动允许在土5℃之内。对手厚度为2mm的试片，标准的预热时间是5min。对较厚的模塑件预热时间应相应调整。（4）冷却对于某些热塑性塑料冷却速率影响其最终性能，本标准中规定了四种冷却方法（见表1.2-1)。冷却方法应根据材料的有关标准来选取，若无标准或约定，可使用方法B。表1.2-1冷却方法冷却方法平均冷却速率冷却速率备注℃/h'C/minA10±5--1-B15±5c急冷60 ±30缓冷D5±0.5（5）从压塑片材上截取试样当塑性塑料压塑片材成型冷却后，选取表面无缺陷的片材，应用专门的制样机械或冲压加工，从片材中心部分（离模片周边宽20mm的区域）制取试样。试样几何形状按照测试的相应标准规定选取。试样的机械加工参照IS02818-1980标准进行。二、热固性模塑料压塑试样制备热固性模塑料压塑试样制备参照国家标准GB5471-85规定进行。（1）原料酚醛、氨基热固性模塑料的粉、粒料或预锭件。（2）设备最好选用有两种闭模速度的压机，快速闭模（如150～300mm/s），避免模塑料在闭模前开始固化。慢速闭模（如5mm/s），防止空气或气体包入材料中。钢制模具，可以是单模腔或多模腔，全压式或半全压式结构。图1.2-5为全压式单模腔模具结构示意图。模具应设有顶出销或活动底模，便于脱模。模具工作表面应具有√8～√9的光洁度，并镀铬。两块试样定型板，由金属板制成，其面积与试样相同，用于试样脱模后的冷却定型。16
16 （3）模塑 将压板或模具的温度调节到有关标准规定的模塑温度。当温度恒定后，将称量过的材料 (粒料或预成型片)放入模具中。使用粒料时，应将粒料铺平在模具里面，材料的量要足以熔 融充满模腔。对溢料式模具允许有约 10％的损失；对不溢式模具允许有约 3％的损失。然后 将模具置于模压机的下压板上，闭合压板，在接触压力(压机刚好闭合时不致使材料流动的 最高压力)下对材料预热 5min，然后施加全压(足够使材料成型并把多余的材料挤出的压 力)2min，随即冷却。在预热和热压期间，温度波动允许在土 5℃之内。 对于厚度为 2mm 的试片，标准的预热时间是 5min。对较厚的模塑件预热时间应相应调 整。 （4）冷却 对于某些热塑性塑料冷却速率影响其最终性能，本标准中规定了四种冷却方法(见表 1.2-1)。冷却方法应根据材料的有关标准来选取，若无标准或约定，可使用方法 B。 表 1.2-1 冷却方法 冷却方法 平均冷却速率 ℃/min 冷却速率 ℃/h 备注 A B C D 10±5 15±5 60±30 — — — — 5±0.5 — — 急冷 缓冷 （5）从压塑片材上截取试样 当塑性塑料压塑片材成型冷却后，选取表面无缺陷的片材，应用专门的制样机械或冲压 加工，从片材中心部分（离模片周边宽 20mm 的区域）制取试样。试样几何形状按照测试的 相应标准规定选取。试样的机械加工参照 ISO2818-1980 标准进行。 二、热固性模塑料压塑试样制备 热固性模塑料压塑试样制备参照国家标准 GB5471-85 规定进行。 （1）原料 酚醛、氨基热固性模塑料的粉、粒料或预锭件。 （2）设备 最好选用有两种闭模速度的压机，快速闭模（如 150～300mm/s）,避免模塑料在闭模前 开始固化。慢速闭模（如 5mm/s），防止空气或气体包入材料中。 钢制模具,可以是单模腔或多模腔,全压式或半全压式结构。图 1.2-5 为全压式单模腔模 具结构示意图。模具应设有顶出销或活动底模，便于脱模。模具工作表面应具有▽8～▽9 的光洁度，并镀铬。 两块试样定型板，由金属板制成，其面积与试样相同，用于试样脱模后的冷却定型