t/sc(t)e(t)tE(t)t*2E(t)0000.050.00012129.80.1928570. 0004680.0139370.41531359.60.6928570.001680.1001385.96820489. 41.2928570.0031350.28028225.05723119.20.0039320.4686861.62142955.867311491.7357140.6271510.00420993.445471.65178.80.0040010.715416127.9165208. 60.7479351.4785710.003586156. 0193238.41.2214290.0029620.706125168.3403268.21. 050.0025460.682898183.15312980.850.0020610.614246183.0454327.80.6928570.001680.550757180.5382357.60.550.0013340.476944170.5553174.17387.40.4785710.0011610.449587417.20.000883153.75820.3642860.3685484470.2928570.00071141.89870.317447476.80.2642860.000641145.6980.305575506.60.1928570.0004680.236924120.0255536.40.1642860. 0003980.213696114.6264566.20.1214290.0002940.16672494.399155960. 050.0001210.07226443.06952六、思考题1.既然反应器的个数是3个，模型参数N又代表全混流反应器的个数，那么N就是应该3，若不是，为什么？2、全混流反应器具有什么特征，如何利用实验方法判断搅拌釜是否达到全混流反应器的模型要求？如果尚未达到，如何调整实验条件使其接近这一理想模型？3.测定釜中停留时间的意义何在？1 1
１１ t/s c(t) e(t) tE(t) t*2E(t) 0 0.05 0.000121 0 0 29.8 0.192857 0.000468 0.013937 0.415313 59.6 0.692857 0.00168 0.100138 5.968204 89.4 1.292857 0.003135 0.280282 25.05723 119.2 1.621429 0.003932 0.468686 55.86731 149 1.735714 0.004209 0.627151 93.44547 178.8 1.65 0.004001 0.715416 127.9165 208.6 1.478571 0.003586 0.747935 156.0193 238.4 1.221429 0.002962 0.706125 168.3403 268.2 1.05 0.002546 0.682898 183.1531 298 0.85 0.002061 0.614246 183.0454 327.8 0.692857 0.00168 0.550757 180.5382 357.6 0.55 0.001334 0.476944 170.5553 387.4 0.478571 0.001161 0.449587 174.17 417.2 0.364286 0.000883 0.368548 153.7582 447 0.292857 0.00071 0.317447 141.8987 476.8 0.264286 0.000641 0.305575 145.698 506.6 0.192857 0.000468 0.236924 120.0255 536.4 0.164286 0.000398 0.213696 114.6264 566.2 0.121429 0.000294 0.166724 94.39915 596 0.05 0.000121 0.072264 43.06952 六、思考题 1. 既然反应器的个数是 3 个，模型参数 N 又代表全混流反应器的个数，那么 N 就是应该 3， 若不是，为什么？ 2. 全混流反应器具有什么特征，如何利用实验方法判断搅拌釜是否达到全混流反应器的模 型要求？如果尚未达到，如何调整实验条件使其接近这一理想模型？ 3. 测定釜中停留时间的意义何在？
实验二固一膜分离实验一、实验目的1.了解膜的结构和影响膜分离效果的因素，包括膜材质、压力和流量等。2.了解膜分离的主要工艺参数，掌握膜组件性能的表征方法。二、基本原理膜分离是以对组分具有选择性透过功能的膜为分离介质，通过在膜两侧施加（或存在）一种或多种推动力，使原料中的某组分选择性地优先透过膜，从而达到混合物的分离，并实现产物的提取、浓缩、纯化等目的的一种新型分离过程。其推动力可以为压力差（也称跨膜压差）、浓度差、电位差、温度差等。膜分离过程有多种，不同的过程所采用的膜及施加的推动力不同，通常称进料液流侧为膜上游、透过液流侧为膜下游。微滤（MF）、超滤（UF）、纳滤（NF）与反渗透（RO）都是以压力差为推动力的膜分离过程，当膜两侧施加一定的压差时，可使一部分溶剂及小于膜孔径的组分透过膜，而微粒、大分子、盐等被膜截留下来，从而达到分离的目的。四个过程的主要区别在于被分离物粒子或分子的大小和所采用膜的结构与性能。微滤膜的孔径范围为0.05～10um，所施加的压力差为0.015～0.2MPa；超滤分离的组分是大分子或直径不大于0.1um的微粒，其压差范围约为0.1~0.5MPa；反渗透常被用于截留溶液中的盐或其他小分子物质，所施加的压差与溶液中溶质的相对分子质量及浓度有关，通常的压差在2MPa左右，也有高达10MPa的；介于反渗透与超滤之间的为纳滤过程，膜的脱盐率及操作压力通常比反渗透低，一般用于分离溶液中相对分子质量为几百至几千的物质。2.1微滤与超滤微滤过程中，被膜所截留的通常是颗粒性杂质，可将沉积在膜表明上的颗粒层视为滤饼层，则其实质与常规过滤过程近似。本实验中，以含颗粒的混浊液或悬浮液，经压差推动通过微滤膜组件，改变不同的料液流量，观察透过液测清液情况。对于超滤，筛分理论被广泛用来分析其分离机理。该理论认为，膜表面具有无数个微孔，这些实际存在的不同孔径的孔眼像筛子一样，截留住分子直径大于孔径的溶质和颗粒，从而达到分离的目的。应当指出的是，在有些情况下，孔径大小是物料分离的决定因数：但对另一些情况，膜材料表面的化学特性却起到了决定性的截留作用。如有些膜的孔径既比溶剂分子大，又比溶质分子大，本不应具有截留功能，但令人意外的是，它却仍具有明显的分离效12
１２ 实验二 固-膜分离实验 一、实验目的 1．了解膜的结构和影响膜分离效果的因素，包括膜材质、压力和流量等。 2．了解膜分离的主要工艺参数，掌握膜组件性能的表征方法。 二、基本原理 膜分离是以对组分具有选择性透过功能的膜为分离介质，通过在膜两侧施加（或存在） 一种或多种推动力，使原料中的某组分选择性地优先透过膜，从而达到混合物的分离，并实 现产物的提取、浓缩、纯化等目的的一种新型分离过程。其推动力可以为压力差（也称跨膜 压差）、浓度差、电位差、温度差等。膜分离过程有多种，不同的过程所采用的膜及施加的 推动力不同，通常称进料液流侧为膜上游、透过液流侧为膜下游。 微滤（MF）、超滤（UF）、纳滤（NF）与反渗透（RO）都是以压力差为推动力的膜分 离过程，当膜两侧施加一定的压差时，可使一部分溶剂及小于膜孔径的组分透过膜，而微粒、 大分子、盐等被膜截留下来，从而达到分离的目的。 四个过程的主要区别在于被分离物粒子或分子的大小和所采用膜的结构与性能。微滤膜 的孔径范围为 0.05～10μm，所施加的压力差为 0.015～0.2MPa；超滤分离的组分是大分子或 直径不大于 0.1μm 的微粒，其压差范围约为 0.1～0.5MPa；反渗透常被用于截留溶液中的盐 或其他小分子物质，所施加的压差与溶液中溶质的相对分子质量及浓度有关，通常的压差在 2MPa 左右，也有高达 10MPa 的；介于反渗透与超滤之间的为纳滤过程，膜的脱盐率及操作 压力通常比反渗透低，一般用于分离溶液中相对分子质量为几百至几千的物质。 2.1 微滤与超滤 微滤过程中，被膜所截留的通常是颗粒性杂质，可将沉积在膜表明上的颗粒层视为滤饼 层，则其实质与常规过滤过程近似。本实验中，以含颗粒的混浊液或悬浮液，经压差推动通 过微滤膜组件，改变不同的料液流量，观察透过液测清液情况。 对于超滤，筛分理论被广泛用来分析其分离机理。该理论认为，膜表面具有无数个微孔， 这些实际存在的不同孔径的孔眼像筛子一样，截留住分子直径大于孔径的溶质和颗粒，从而 达到分离的目的。应当指出的是，在有些情况下，孔径大小是物料分离的决定因数；但对另 一些情况，膜材料表面的化学特性却起到了决定性的截留作用。如有些膜的孔径既比溶剂分 子大，又比溶质分子大，本不应具有截留功能，但令人意外的是，它却仍具有明显的分离效
果。由此可见，膜的孔径大小和膜表面的化学性质将分别起着不同的截留作用。2.2膜性能的表征一般而言，膜组件的性能可用截留率（R）、透过液通量（J）和溶质浓缩倍数（N）来表示。R= =Cx100%Co(21)式中，R一截流率；Co一原料液的浓度，kmol/m2；Cp一透过液的浓度，kmol/m。对于不同溶质成分，在膜的正常工作压力和工作温度下，截留率不尽相同，因此这也是工业上选择膜组件的基本参数之一。VpJ=(L/m2.hS.t(2—2)式中，J一透过液通量，L/（m·h)Vp一透过液的体积，L;S一膜面积，m2;t一分离时间，h。. 0- 而速过液的体积流量,在把透过液作为产品侧的某些股分离过程中(如其中，t污水净化、海水淡化等），该值用来表征膜组件的工作能力。一般膜组件出厂，均有纯水通量这个参数，即用日常自来水（显然钙离子、镁离子等成为溶质成分）通过膜组件而得出的透过液通量。N=CR(2—3)Cp式中，N一溶质浓缩倍数：CR一浓缩液的浓度，kmol/m3；Cp一透过液的浓度，kmol/m2。该值比较了浓缩液和透过液的分离程度，在某些以获取浓缩液为产品的膜分离过程中（如大分子提纯、生物酶浓缩等），是重要的表征参数。1 3
１３ 果。由此可见，膜的孔径大小和膜表面的化学性质将分别起着不同的截留作用。 2.2 膜性能的表征 一般而言，膜组件的性能可用截留率（R）、透过液通量（J）和溶质浓缩倍数（N）来表 示。 R = 100 0 P 0 c －c ％ c （2—1） 式中， R－截流率； 0 c －原料液的浓度，kmol/m3； P c －透过液的浓度，kmol/m3。 对于不同溶质成分，在膜的正常工作压力和工作温度下，截留率不尽相同，因此这也 是工业上选择膜组件的基本参数之一。 ( ) VP 2 S t J L m h = (2—2) 式中， J －透过液通量，L/(m2 h) VP －透过液的体积，L； S －膜面积，m2 ； t －分离时间，h。 其中， t V Q p = ，即透过液的体积流量，在把透过液作为产品侧的某些膜分离过程中（如 污水净化、海水淡化等），该值用来表征膜组件的工作能力。一般膜组件出厂，均有纯水通 量这个参数，即用日常自来水（显然钙离子、镁离子等成为溶质成分）通过膜组件而得出的 透过液通量。 P R c c N = (2—3) 式中， N—溶质浓缩倍数； Rc －浓缩液的浓度，kmol/m3； P c －透过液的浓度，kmol/m3。 该值比较了浓缩液和透过液的分离程度，在某些以获取浓缩液为产品的膜分离过程中 （如大分子提纯、生物酶浓缩等），是重要的表征参数
三、实验装置与流程实验装置均为科研用膜，透过液通量和最大工作压力均低于工业现场实际使用情况，实验中不可将膜组件在超压状态下工作。主要工艺参数如表2-1膜材料膜组件膜面积/m2最大工作压力/Mpa0.50.15微滤（MF）聚丙稀混纤超滤（UF)0.10.15聚聚丙稀表2-1膜分离装置主要工艺参数对于微滤过程，可选用1%浓度左右的碳酸钙溶液，或100目左右的双飞粉配成2%左右的悬浮液，作为实验采用的料液。透过液用烧杯接取，观察它随料液浓度或流量变化，透过液侧清澈程度变化。本装置中的超滤孔径可分离分子量5万级别的大分子，医药科研上常用于截留大分子蛋白质或生物酶。作为演示实验，可选用分子量为6.7万一6.8万的牛血清白蛋白配成0.02%的水溶液作为料液，浓度分析采用紫外分光光度计，即分别取各样品在紫外分光光度计下280nm处吸光度值，然后比较相对数值即可（也可事先作出浓度一吸光度标准曲线供查值）。该物料泡沫较多，分析时取底下液体即可。141312X0-18图2-1膜分离流程示意图1 4
１４ 三、实验装置与流程 实验装置均为科研用膜，透过液通量和最大工作压力均低于工业现场实际使用情况, 实验中不可将膜组件在超压状态下工作。主要工艺参数如表 2-1 膜组件 膜材料 膜面积/m2 最大工作压力/Mpa 微滤（MF） 聚丙稀混纤 0.5 0.15 超滤（UF） 聚砜聚丙稀 0.1 0.15 表 2-1 膜分离装置主要工艺参数 对于微滤过程，可选用 1％浓度左右的碳酸钙溶液，或 100 目左右的双飞粉配成 2％左 右的悬浮液，作为实验采用的料液。透过液用烧杯接取，观察它随料液浓度或流量变化，透 过液侧清澈程度变化。 本装置中的超滤孔径可分离分子量 5 万级别的大分子，医药科研上常用于截留大分子蛋 白质或生物酶。作为演示实验，可选用分子量为 6.7 万－6.8 万的牛血清白蛋白配成 0.02％ 的水溶液作为料液，浓度分析采用紫外分光光度计，即分别取各样品在紫外分光光度计下 280nm 处吸光度值，然后比较相对数值即可（也可事先作出浓度－吸光度标准曲线供查值）。 该物料泡沫较多，分析时取底下液体即可。 图 2-1 膜分离流程示意图
1一料液灌：2一磁力泵：3一泵进口阀：4一泵回流阀：5一预过滤器：6一滤前压力表：7一超滤进口阀：8一微滤进口阀：9一超滤膜：10一微滤膜：11一滤后压力表：12一超滤清液出口阀：13一微滤滤液出口阀：14一浓液流量计：15一清液流量计：16一清液灌：17-浓液灌：18一排水阀四、实验步骤1.微滤在原料液储槽中加满料液后，打开低压料液泵回流阀和低压料液泵出口阀，打开微滤料液进口阀和微滤清液出口阀，则整个微滤单元回路已畅通。在控制柜中打开低压料液泵开关，可观察到微滤、超滤进口压力表显示读数，通过低压料液泵回流阀和低压料液泵出口阀，控制料液通入流量从而保证膜组件在正常压力下工作。改变浓液液转子流量计流量，可观察到清液浓度变化。2.超滤在原料液储槽中加满料液后，打开低压料液泵回流阀和低压料液泵出口阀，打开超滤料液进口阀、超滤清液出口阀和浓液出口阀，则整个超滤单元回路已畅通。在控制柜中打开低压料液泵开关，可观察到微滤、超滤进口压力表显示读数，通过低压料液泵回流阀和低压料液泵出口阀，控制料液通入流量从而保证膜组件在正常压力下工作。通过浓液转子流量计，改变浓液流量，可观察到对应压力表读数改变，并在流量稳定时取样分析。3.注意事项（1）每个单元分离过程前，均应用清水彻底清洗该段回路，方可进行料液实验。清水清洗管路可仍旧按实验单元回路，对于微滤组件则可拆开膜外壳，直接清洗滤芯，对于另一个膜组件则不可打开，否则膜组件和管路重新连接后可能造成漏水情况发生。(2）整个单元操作结束后，先用清水洗完管路，之后在储槽中配置0.5-1%浓度的甲醛溶液，经磁力泵逐个将保护液打入各膜组件中，使膜组件浸泡在保护液中。以超滤膜加保护液为例，说明该步操作如下：打开磁力泵出口阀和泵回流阀，控制保护液进入膜组件压力也在膜正常工作下：打开超滤进口阀，则超滤膜浸泡在保护液中；打开清液回流阀、清液出口阀，并调节清液流量计开度，可观察到保护液通过清液排空软管溢流回保护液储槽中；调节浓液流量计开度，可观察到保护液通过浓液排空软管溢流回保护液储槽中。1 5
１５ 1－料液灌；2－磁力泵；3－泵进口阀；4－泵回流阀；5－预过滤器；6－滤前压力表；7－超滤进口阀；8 －微滤进口阀； 9－超滤膜； 10－微滤膜； 11－滤后压力表； 12－超滤清液出口阀； 13－微滤滤液出口阀；14－浓液流量计；15－清液流量计；16－清液灌；17－浓液灌；18－排水阀 四、实验步骤 1． 微滤 在原料液储槽中加满料液后，打开低压料液泵回流阀和低压料液泵出口阀，打开微滤料 液进口阀和微滤清液出口阀，则整个微滤单元回路已畅通。 在控制柜中打开低压料液泵开关，可观察到微滤、超滤进口压力表显示读数，通过低压 料液泵回流阀和低压料液泵出口阀，控制料液通入流量从而保证膜组件在正常压力下工作。 改变浓液液转子流量计流量，可观察到清液浓度变化。 2． 超滤 在原料液储槽中加满料液后，打开低压料液泵回流阀和低压料液泵出口阀，打开超滤料 液进口阀、超滤清液出口阀和浓液出口阀，则整个超滤单元回路已畅通。 在控制柜中打开低压料液泵开关，可观察到微滤、超滤进口压力表显示读数，通过低压 料液泵回流阀和低压料液泵出口阀，控制料液通入流量从而保证膜组件在正常压力下工作。 通过浓液转子流量计，改变浓液流量，可观察到对应压力表读数改变，并在流量稳定时取样 分析。 3． 注意事项 (1) 每个单元分离过程前，均应用清水彻底清洗该段回路，方可进行料液实验。清水清洗管 路可仍旧按实验单元回路，对于微滤组件则可拆开膜外壳，直接清洗滤芯，对于另一个膜组 件则不可打开，否则膜组件和管路重新连接后可能造成漏水情况发生。 (2) 整个单元操作结束后，先用清水洗完管路，之后在储槽中配置 0.5-1％浓度的甲醛溶液， 经磁力泵逐个将保护液打入各膜组件中，使膜组件浸泡在保护液中。 以超滤膜加保护液为例，说明该步操作如下： 打开磁力泵出口阀和泵回流阀，控制保护液进入膜组件压力也在膜正常工作下；打开超 滤进口阀，则超滤膜浸泡在保护液中；打开清液回流阀、清液出口阀，并调节清液流量计开 度，可观察到保护液通过清液排空软管溢流回保护液储槽中；调节浓液流量计开度，可观察 到保护液通过浓液排空软管溢流回保护液储槽中