第二节样品的制备与预处理 样品的制备 ●1、样品的制备:是指对采取的样品进行分取、粉碎及混匀等过程 制备的目的:要保证样品十分均匀,使在分析时取任何部分都能代表全部样 品的成分。 2、制备方法:(因产品类别不同而异。) 液体、浆体或悬浮液体,一般是将样品摇动和充分搅拌。常用的简便的 搅拌工具是玻璃搅拌棒,还有带变速器的电动搅拌器,可任意调节搅拌速度 (2)互不溶的液体,如油与水的混合物,分离后分别采取。 (3)固体样品应切细、捣碎,反复研磨或用其他方法研细。常用工具有绞肉 机、磨粉机、研钵等 (4)水果罐头在捣碎前须清除果核。肉禽罐头应预先清除骨头,鱼类罐头要 将调味品(葱、辣椒及其他)分岀后再捣碎。常用工具有高速组织捣碎λ ●二、样品的预处理 1、预处理的目的:食品中有害物质及某些特殊成分的检验有许多共同之处 由于食品本身(如蛋白质、脂肪、糖类等)对分析测定常产生干扰,因此在 分析测定之前必须进行样品处理。样品在处理过程中,即要排除干扰因素 又要不致于使被测物质受到损失,而且应能使被测定物质达到浓缩,从而使 测定能得到理想结果。所以在食品分析测定时,样品的处理是整个分析测定 的重要步骤
第二节 样品的制备与预处理 ⚫ 一、样品的制备 ⚫ 1、样品的制备：是指对采取的样品进行分取、粉碎及混匀等过程。 ⚫ 制备的目的：要保证样品十分均匀，使在分析时取任何部分都能代表全部样 品的成分。 ⚫ 2、制备方法：（因产品类别不同而异。） ⚫ （1）液体、浆体或悬浮液体，一般是将样品摇动和充分搅拌。常用的简便的 搅拌工具是玻璃搅拌棒，还有带变速器的电动搅拌器，可任意调节搅拌速度。 ⚫ （2）互不溶的液体，如油与水的混合物，分离后分别采取。 ⚫ （3）固体样品应切细、捣碎，反复研磨或用其他方法研细。常用工具有绞肉 机、磨粉机、研钵等。 ⚫ （4）水果罐头在捣碎前须清除果核。肉禽罐头应预先清除骨头，鱼类罐头要 将调味品（葱、辣椒及其他）分出后再捣碎。常用工具有高速组织捣碎机等。 ⚫ 二、样品的预处理 ⚫ 1、预处理的目的：食品中有害物质及某些特殊成分的检验有许多共同之处， 由于食品本身（如蛋白质、脂肪、糖类等）对分析测定常产生干扰，因此在 分析测定之前必须进行样品处理。样品在处理过程中，即要排除干扰因素， 又要不致于使被测物质受到损失，而且应能使被测定物质达到浓缩，从而使 测定能得到理想结果。所以在食品分析测定时，样品的处理是整个分析测定 的重要步骤
2、食品样品的预处理方法:(根据被测定物质的理化性质,以及食品的类型、特点分) (1)有机物破坏法:干法灰化:通过灼烧手段分解食品的方法。 湿法灰化:通过加入强氧化剂(如浓硝酸、高氯酸、高锰酸钾等)消化食品的方法。 ①概念:用于食品中无机盐或金属离子的测定。在高温或强烈氧化条件下,使食品中 有机物质分解,并在加热过程中成气态而散逸掉 ②有两种方法分类:a干法灰化:样品放在灰化炉中加热(一般550℃)被充分氧化 为了避免测定物质的散失,往往加入少量碱性或酸性物质(固定剂),通常称为碱性 干法灰化或酸性干法灰化。例如某些金属离子的氯化物在灰化时容易散失,这时加入 硫酸使金属离子转变为稳定的硫酸盐。 优缺点:①干法灰化时间长,常需过夜完成;但无须工作者经常看管。由于试剂用量 少,产品的空白值较少,但对挥发性物质的损失较湿法消化为大 ●b湿法消化:是加入强氧化剂(如浓硝酸、髙氯酸、髙锰酸钾等),使样品消化,而被 测物质呈离子状态保存在溶液中。由于湿法消化是在溶液中进行的,反应也较缓和 些,所以被分析物质的散失就大大减少。湿法常用于某些极易挥发散失的物质。除了 汞以外,大部分金属的测定都能得到良好的结果 优缺点:①干法灰化时间长,常需过夜完成;对挥发性物质损失较大;试剂用量少, 品空白值较少,无需工作者经常看管。②湿法消化时间短;对挥发性物质损失较少; 试剂用量较大并须工作者经常看管。 2)蒸镏法: ①蒸馏:利用液体混合物中各组分挥发度的不同,来分离为纯组分的方法叫蒸馏 ②常用方法:常压蒸馏:在常压条件下进行蒸馏 当被蒸馏的物质受热后不发生分解或在沸点不太髙的情况下,可在常压进行蒸馏
⚫ 2、食品样品的预处理方法：（根据被测定物质的理化性质，以及食品的类型、特点分） ⚫ （1）有机物破坏法：干法灰化：通过灼烧手段分解食品的方法。 ⚫ 湿法灰化：通过加入强氧化剂（如浓硝酸、高氯酸、高锰酸钾等）消化食品的方法。 ⚫ ①概念：用于食品中无机盐或金属离子的测定。在高温或强烈氧化条件下，使食品中 有机物质分解，并在加热过程中成气态而散逸掉。 ⚫ ②有两种方法分类：a:干法灰化：样品放在灰化炉中加热（一般550℃）被充分氧化。 为了避免测定物质的散失，往往加入少量碱性或酸性物质（固定剂），通常称为碱性 干法灰化或酸性干法灰化。例如某些金属离子的氯化物在灰化时容易散失，这时加入 硫酸使金属离子转变为稳定的硫酸盐。 ⚫ 优缺点：①干法灰化时间长，常需过夜完成；但无须工作者经常看管。由于试剂用量 少，产品的空白值较少，但对挥发性物质的损失较湿法消化为大。 ⚫ b:湿法消化：是加入强氧化剂（如浓硝酸、高氯酸、高锰酸钾等），使样品消化，而被 测物质呈离子状态保存在溶液中。由于湿法消化是在溶液中进行的，反应也较缓和一 些，所以被分析物质的散失就大大减少。湿法常用于某些极易挥发散失的物质。除了 汞以外，大部分金属的测定都能得到良好的结果。 ⚫ 优缺点：①干法灰化时间长，常需过夜完成；对挥发性物质损失较大；试剂用量少， 产品空白值较少，无需工作者经常看管。②湿法消化时间短；对挥发性物质损失较少； 试剂用量较大并须工作者经常看管。 ⚫ （2）蒸镏法： ⚫ ①蒸馏：利用液体混合物中各组分挥发度的不同，来分离为纯组分的方法叫蒸馏。 ⚫ ②常用方法： 常压蒸馏：在常压条件下进行蒸馏 ⚫ 当被蒸馏的物质受热后不发生分解或在沸点不太高的情况下，可在常压进行蒸馏