热轧Nb微合金化TRIP钢高温区变形过程中Nb的析出行为

工程科学学报，第37卷，第6期：706-713,2015年6月 Chinese Journal of Engineering,Vol.37,No.6:706-713,June 2015 D0l:10.13374/j.issn2095-9389.2015.06.005:http://journals.ustb.edu.cn 热轧Nb微合金化TRIP钢高温区变形过程中Nb的析 出行为 冯庆晓”，李龙飞)区，杨王玥，孙祖庆” 1)北京科技大学新金属材料国家重点实验室，北京1000832)北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 ☒通信作者，E-mail:lilf@skl.usth.cdu.cn 摘要通过Gleeble热模拟实验研究了含0.O38%Nb(质量分数)的热轧TRP钢在高温奥氏体区的热加工工艺，借助光学 显微镜、扫描电镜和透射电镜分析了组织演变和Nb的析出行为，并利用电感耦合等离子体发射光谱仪定量分析了Nb的固 溶/析出程度.在1250℃奥氏体化5min后添加Nb有70%固溶于奥氏体.在1000℃以上的奥氏体再结晶区变形过程中N 的析出量仅占总固溶量的3%，不能有效抑制静态再结晶，奥氏体晶粒得到明显细化.在900℃的奥氏体未再结晶区变形前 析出N凸量已达到总固溶量的9%，再结晶被抑制而获得拉长状奥氏体.奥氏体未再结晶区变形可促进铁素体转变并细化铁 素体晶粒.再结晶奥氏体或形变奥氏体状态下冷却至650℃时分别有占总添加量的48%和40%的Nb仍以固溶态存在. 关键词TP钢；热轧：铌：微合金化：高温变形；固溶；析出；再结晶 分类号TG142.1 Precipitation behavior of Nb in hot-rolled Nb-microalloyed TRIP steel during high-temperature deformation FENG Qing-xiao,LI Long fei,YANG Wang-yue,SUN Zu-qing" 1)The State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)School of Materials Science and Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China Corresponding author,E-mail:lilf@skl.ustb.edu.cn ABSTRACT Hot-rolled TRIP steel with 0.038%Nb was thermomechanically processed on a Gleeble simulation test machine.The microstructural evolution and the precipitation behavior of Nb were analyzed by optical microscopy,scanning electron microscopy,and transmission electron microscopy.The amount of Nb in solution/precipitation was quantitatively measured by inductively coupled plas- ma optical emission spectrometry (ICP-OES).After austenization at 1250C for 5 min,about 70%of added Nb is dissolved into aus- tenite.During hot deformation in the austenitic recrystallized region above 1000 C,only 3%of dissolved Nb precipitates,which is too little to retard static recrystallization of austenite,and then the austenite grain size is markedly refined.Before hot deformation in the austenitic non-recrystallized region at 900C,the fraction of precipitated Nb is up to9%,which retards static recrystallization of aus- tenite after hot deformation and results in pancaked austenite grains.Hot deformation in the austenitic non-recrystallized region acceler- ates the ya transformation and refines the ferrite grains.After controlled-cooling to 650C,there are still 48%and 40%of added Nb in solution after thermomechnical processing for recrystallized austenite and deformed austenite,respectively. KEY WORDS TRIP steel:hot rolling:niobium:microalloying:hot deformation:solid solution:precipitation:recrystallization TRIP(transformation induced plasticity)钢的轧制生产工艺主要有冷轧和热轧两种0.与冷轧工艺相 收稿日期：2014-02-10 基金项目：国家重点基础研究发展计划资助项目(2010CB63081):新金属材料国家重点实验室自主课题

工程科学学报，第 37 卷，第 6 期:706--713，2015 年 6 月 Chinese Journal of Engineering，Vol． 37，No． 6: 706--713，June 2015 DOI: 10． 13374 /j． issn2095--9389． 2015． 06． 005; http: / /journals． ustb． edu． cn 热轧 Nb 微合金化 TRIP 钢高温区变形过程中 Nb 的析 出行为 冯庆晓1) ，李龙飞1) ，杨王玥2) ，孙祖庆1) 1) 北京科技大学新金属材料国家重点实验室，北京 100083 2) 北京科技大学材料科学与工程学院，北京 100083  通信作者，E-mail: lilf@ skl． ustb． edu． cn 摘 要 通过 Gleeble 热模拟实验研究了含 0. 038% Nb (质量分数)的热轧 TRIP 钢在高温奥氏体区的热加工工艺，借助光学 显微镜、扫描电镜和透射电镜分析了组织演变和 Nb 的析出行为，并利用电感耦合等离子体发射光谱仪定量分析了 Nb 的固 溶/析出程度． 在 1250 ℃奥氏体化 5 min 后添加 Nb 有 70% 固溶于奥氏体． 在 1000 ℃ 以上的奥氏体再结晶区变形过程中 Nb 的析出量仅占总固溶量的 3% ，不能有效抑制静态再结晶，奥氏体晶粒得到明显细化． 在 900 ℃ 的奥氏体未再结晶区变形前 析出 Nb 量已达到总固溶量的 9% ，再结晶被抑制而获得拉长状奥氏体． 奥氏体未再结晶区变形可促进铁素体转变并细化铁 素体晶粒． 再结晶奥氏体或形变奥氏体状态下冷却至 650 ℃时分别有占总添加量的 48% 和 40% 的 Nb 仍以固溶态存在． 关键词 TRIP 钢; 热轧; 铌; 微合金化; 高温变形; 固溶; 析出; 再结晶 分类号 TG142. 1 Precipitation behavior of Nb in hot-rolled Nb-microalloyed TRIP steel during high-temperature deformation FENG Qing-xiao 1) ，LI Long-fei 1)  ，YANG Wang-yue 2) ，SUN Zu-qing1) 1) The State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China 2) School of Materials Science and Engineering，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China  Corresponding author，E-mail: lilf@ skl． ustb． edu． cn ABSTRACT Hot-rolled TRIP steel with 0. 038% Nb was thermomechanically processed on a Gleeble simulation test machine． The microstructural evolution and the precipitation behavior of Nb were analyzed by optical microscopy，scanning electron microscopy，and transmission electron microscopy． The amount of Nb in solution /precipitation was quantitatively measured by inductively coupled plas￾ma optical emission spectrometry (ICP--OES)． After austenization at 1250 ℃ for 5 min，about 70% of added Nb is dissolved into aus￾tenite． During hot deformation in the austenitic recrystallized region above 1000 ℃，only 3% of dissolved Nb precipitates，which is too little to retard static recrystallization of austenite，and then the austenite grain size is markedly refined． Before hot deformation in the austenitic non-recrystallized region at 900 ℃，the fraction of precipitated Nb is up to 9% ，which retards static recrystallization of aus￾tenite after hot deformation and results in pancaked austenite grains． Hot deformation in the austenitic non-recrystallized region acceler￾ates the γ→α transformation and refines the ferrite grains． After controlled-cooling to 650 ℃，there are still 48% and 40% of added Nb in solution after thermomechnical processing for recrystallized austenite and deformed austenite，respectively． KEY WORDS TRIP steel; hot rolling; niobium; microalloying; hot deformation; solid solution; precipitation; recrystallization 收稿日期: 2014--02--10 基金项目: 国家重点基础研究发展计划资助项目(2010CB63081);新金属材料国家重点实验室自主课题 TRIP ( transformation induced plasticity) 钢的轧制 生产工艺主要有冷轧和热轧两种［1］． 与冷轧工艺相

冯庆晓等：热轧Nb微合金化TP钢高温区变形过程中Nb的析出行为 ·707* 比，热轧工艺具有工艺时间短、能耗低、生产效率高等 (double-hit)实验（图1(b))来确定再结晶终止温度 优点网，但由于不易实现铁素体转变量的有效控制且 (T),试样在奥氏体化后冷至变形温度(900~1050℃) 所得复相组织比较粗大，热轧TP钢的综合力学性能 保温30s以消除温度梯度，以2s进行第1道次变形， 要差于冷轧TRP钢，所以目前仍未获得大规模的工业 然后保温不同时间(0.5~100s)再进行第2道次变 生产应用.在前期工作中，本课题组提出了“基于 形：对热轧工艺的模拟采用奥氏体区多道次变形实验， 动态相变的热轧TP钢技术”，通过对过冷奥氏体区 图1(c),首先在奥氏体再结晶区进行3道次变形，道 变形时形变量的控制来实现铁素体含量的控制，与现 次变形量30%，每道次变形后保温10s获得再结晶奥 有工业生产线具有更好的相容性，并且可以有效细化 氏体，然后再冷至奥氏体未再结晶区变形30%得到形 TRP钢的复相组织，从而有利于获得具有良好力学性 变奥氏体，分别将再结晶奥氏体()和形变奥氏体 能的热轧TP钢.研究结果表明，利用本技术获得的 (P)以3℃·s冷至650℃后水淬，以研究不同奥氏体 热轧TRP钢的综合力学性能与相近成分的冷轧TRP 状态对y→a转变的影响. 钢相当四.通过添加微合金元素N可以进一步细化 在热加工工艺的每个阶段结束后将样品直接淬 复相组织，提高其综合力学性能.如添加0.038% 火，将所得试样沿压缩方向切开，经机械打磨和抛光 N团可以使C-Mn一A-Si系TRP钢的抗拉强度从 后，用过饱和苦味酸+缓蚀剂（十二烷基苯磺酸钠）在 780MPa提高到845MPa而延伸率保持不变(34%)，强 80℃进行热蚀以观察奥氏体显微组织，用4%硝酸乙 塑积从26.5GPa·%提高到28.7GPa·%,接近第三代 醇溶液浸蚀后观察铁素体组织.组织观察在Lecia光 先进汽车用钢圆的强塑积指标要求(30GPa·%).进 学显微镜及Suppra55场发射扫描电镜上进行.含铌 一步优化基于动态相变的热轧微合金化TRP钢工艺 钢的析出相观察分析利用碳膜萃取复型技术在EM一 参数，有望通过较为简单的合金成分和工艺路线制备 2010型高分辨透射电子显微镜上进行，试样经机械研 第三代先进汽车用钢. 磨抛光后进行电解浸蚀，随后进行喷碳处理，脱膜后得 为了获得一定量的残余奥氏体，TRP钢碳含量一 到萃取复型样品.电解侵蚀液为：10%乙酰丙酮+1% 般比较高(0.2%)，根据溶度积公式判断，钢中添加的 四甲基氯化铵甲醇溶液，电压4~5V,时间20~70s. Nb元素在加热过程中很难全部溶解，并且在随后热加 利用Imagetool分析软件测量析出颗粒的平均直径d。· 工过程中易于析出.要充分发挥Nb在TIP钢中的作 固溶N的定量测定采用化学相分析回的方法，在 用并提高其利用率，就要对N在热轧TRP钢热加工 Varian715-ES型电感耦合等离子体发射光谱仪上进 不同阶段的存在状态（固溶或析出）进行定量分析.电 行，从样品上取质量M的金属屑溶于1：3的盐酸中，待 感耦合等离子体发射光谱法(ICP一OES)具有检出限 金属屑溶解后过滤并将滤液定容至体积L,在电感耦 低、线性范围宽、基体干扰小、精密度、重复性好等特 合等离子体发射光谱仪上测出溶液中山的质量浓度 点，可以较为准确地测出不同存在状态的N凸含量.本 X(精度可达0.005μg·mL),则试样中固溶的N的 文以热加工不同阶段钢中Nb的固溶量/析出量的变 质量分数w为 化为出发点，结合组织观察，定量分析Nb在热加工过 L 程中的析出行为对奥氏体组织控制的影响，为进一步 10=M ×100%. 优化热轧Nb微合金化TRP钢的成分设计及热加工 析出Nb量为初始固溶量减去当时的固溶量. 工艺设计提供必要的参考. 2实验结果与讨论 实验材料及方法 2.1奥氏体化后Nb的存在状态 实验用TRP钢经真空感应炉治炼，浇注成40kg 属于强碳氮化物形成元素，所以在现代钢的成 的钢锭，其化学成分（质量分数，%)为：C0.2,Si0.5, 分设计中，往往通过降低钢中的碳含量来增加Nb的 Mn1.5,Al1.0,N0.004,Nb0.038,Fe余量.将钢锭加 固溶量.TRP钢的碳含量一般比较高(0.2%)，根据 热到1200℃并保温2h后，于1150℃开锻、900℃终 溶度积公式 锻，锻成中l0mm×500mm的圆棒，经机加工成6mm lg0u(wc+12/14w、）=2.26-6770/T, ×l5mm的圆柱试样，用于热模拟实验. 其中Wu表示元素M的质量分数，计算可知实验钢中 热模拟实验在Gleeble一l500热模拟机上进行，采 Nb完全固溶温度为1276℃.实验发现，加热至此温度 用单道次压缩实验（图1(a))来确定实验钢热变形时 时组织已出现过烧，根据实际实验条件选择奥氏体化 动态再结晶的临界应变，试样以20℃·s加热至1250℃ 温度为1250℃.图2(a)为1250℃保温5min后的奥 并保温5min充分奥氏体化后，冷却至不同变形温度 氏体形态，平均晶粒尺寸约为173m.图2(b)为奥氏 (950~1150℃)，以2s1变形1.0；采用双道次压缩 体化后未溶含b粒子的形态，组织中存在着较多的

冯庆晓等: 热轧 Nb 微合金化 TRIP 钢高温区变形过程中 Nb 的析出行为 比，热轧工艺具有工艺时间短、能耗低、生产效率高等 优点［2］，但由于不易实现铁素体转变量的有效控制且 所得复相组织比较粗大，热轧 TRIP 钢的综合力学性能 要差于冷轧 TRIP 钢，所以目前仍未获得大规模的工业 生产应用． 在前期工作［3--6］中，本课题组提出了“基于 动态相变的热轧 TRIP 钢技术”，通过对过冷奥氏体区 变形时形变量的控制来实现铁素体含量的控制，与现 有工业生产线具有更好的相容性，并且可以有效细化 TRIP 钢的复相组织，从而有利于获得具有良好力学性 能的热轧 TRIP 钢． 研究结果表明，利用本技术获得的 热轧 TRIP 钢的综合力学性能与相近成分的冷轧 TRIP 钢相当［3］． 通过添加微合金元素 Nb 可以进一步细化 复相 组 织，提高其综合力学性能． 如 添 加 0. 038% Nb ［7］可以使 C--Mn--Al--Si 系 TRIP 钢的抗拉强 度 从 780 MPa 提高到 845 MPa 而延伸率保持不变(34% )，强 塑积从 26. 5 GPa·% 提高到28. 7 GPa·% ，接近第三代 先进汽车用钢［8］的强塑积指标要求(30 GPa·% )． 进 一步优化基于动态相变的热轧微合金化 TRIP 钢工艺 参数，有望通过较为简单的合金成分和工艺路线制备 第三代先进汽车用钢． 为了获得一定量的残余奥氏体，TRIP 钢碳含量一 般比较高(0. 2% )，根据溶度积公式判断，钢中添加的 Nb 元素在加热过程中很难全部溶解，并且在随后热加 工过程中易于析出． 要充分发挥 Nb 在 TRIP 钢中的作 用并提高其利用率，就要对 Nb 在热轧 TRIP 钢热加工 不同阶段的存在状态(固溶或析出)进行定量分析． 电 感耦合等离子体发射光谱法( ICP--OES) 具有检出限 低、线性范围宽、基体干扰小、精密度、重复性好等特 点，可以较为准确地测出不同存在状态的 Nb 含量． 本 文以热加工不同阶段钢中 Nb 的固溶量/析出量的变 化为出发点，结合组织观察，定量分析 Nb 在热加工过 程中的析出行为对奥氏体组织控制的影响，为进一步 优化热轧 Nb 微合金化 TRIP 钢的成分设计及热加工 工艺设计提供必要的参考． 1 实验材料及方法 实验用 TRIP 钢经真空感应炉冶炼，浇注成 40 kg 的钢锭，其化学成分(质量分数，% )为:C 0. 2，Si 0. 5， Mn 1. 5，Al 1. 0，N 0. 004，Nb 0. 038，Fe 余量． 将钢锭加 热到 1200 ℃ 并保温 2 h 后，于 1150 ℃ 开锻、900 ℃ 终 锻，锻成 10 mm × 500 mm 的圆棒，经机加工成 6 mm × 15 mm 的圆柱试样，用于热模拟实验． 热模拟实验在 Gleeble--1500 热模拟机上进行，采 用单道次压缩实验(图 1( a))来确定实验钢热变形时 动态再结晶的临界应变，试样以 20 ℃·s －1 加热至 1250 ℃ 并保温 5 min 充分奥氏体化后，冷却至不同变形温度 (950 ～ 1150 ℃ )，以 2 s － 1 变形 1. 0;采用双 道 次 压 缩 (double-hit)实验(图 1 ( b)) 来确定再结晶终止温度 (Tnr)，试样在奥氏体化后冷至变形温度(900 ～ 1050 ℃) 保温 30 s 以消除温度梯度，以 2 s － 1 进行第 1 道次变形， 然后保温不同时间(0. 5 ～ 100 s) 再进行第 2 道次变 形;对热轧工艺的模拟采用奥氏体区多道次变形实验， 图 1(c)，首先在奥氏体再结晶区进行 3 道次变形，道 次变形量 30% ，每道次变形后保温 10 s 获得再结晶奥 氏体，然后再冷至奥氏体未再结晶区变形 30% 得到形 变奥氏体，分别将再结晶奥氏体(R) 和形变奥 氏 体 (P)以 3 ℃·s － 1 冷至 650 ℃后水淬，以研究不同奥氏体 状态对 γ→α 转变的影响． 在热加工工艺的每个阶段结束后将样品直接淬 火，将所得试样沿压缩方向切开，经机械打磨和抛光 后，用过饱和苦味酸 + 缓蚀剂(十二烷基苯磺酸钠)在 80 ℃进行热蚀以观察奥氏体显微组织，用 4% 硝酸乙 醇溶液浸蚀后观察铁素体组织． 组织观察在 Lecia 光 学显微镜及 Suppra 55 场发射扫描电镜上进行． 含铌 钢的析出相观察分析利用碳膜萃取复型技术在 JEM-- 2010 型高分辨透射电子显微镜上进行，试样经机械研 磨抛光后进行电解浸蚀，随后进行喷碳处理，脱膜后得 到萃取复型样品． 电解侵蚀液为:10% 乙酰丙酮 + 1% 四甲基氯化铵甲醇溶液，电压 4 ～ 5 V，时间 20 ～ 70 s． 利用 Imagetool 分析软件测量析出颗粒的平均直径 dp ． 固溶 Nb 的 定 量 测 定 采 用 化 学 相 分 析［9］ 的 方 法，在 Varian 715--ES 型电感耦合等离子体发射光谱仪上进 行，从样品上取质量 M 的金属屑溶于 1∶ 3的盐酸中，待 金属屑溶解后过滤并将滤液定容至体积 L1，在电感耦 合等离子体发射光谱仪上测出溶液中 Nb 的质量浓度 X(精度可达 0. 005 μg·mL － 1 )，则试样中固溶的 Nb 的 质量分数 w 为 w = XL1 M × 100% ． 析出 Nb 量为初始固溶量减去当时的固溶量． 2 实验结果与讨论 2. 1 奥氏体化后 Nb 的存在状态 Nb 属于强碳氮化物形成元素，所以在现代钢的成 分设计中，往往通过降低钢中的碳含量来增加 Nb 的 固溶量． TRIP 钢的碳含量一般比较高(0. 2% )，根据 溶度积公式［10］ lgwNb (wC + 12 /14wN ) = 2. 26 － 6770 /T， 其中 wM表示元素 M 的质量分数，计算可知实验钢中 Nb 完全固溶温度为 1276 ℃ ． 实验发现，加热至此温度 时组织已出现过烧，根据实际实验条件选择奥氏体化 温度为 1250 ℃ ． 图 2( a)为 1250 ℃ 保温 5 min 后的奥 氏体形态，平均晶粒尺寸约为 173 μm． 图 2(b)为奥氏 体化后未溶含 Nb 粒子的形态，组织中存在着较多的 ·707·

·708· 工程科学学报，第37卷，第6期 1250℃.5min 1250℃.5min 15℃s1 T.E.23- 15℃*1 T,e.21 T.E,2s wWWwwwwM WWwWWMWM 30 人 20℃s1 20℃1 淬火 淬火 (a) 时间， 时间，1 1250℃，5min 5℃- T,30%,21 10s 30%,2 10s C30%.2 T 10号 R 20℃ 3℃s 3℃s1 650℃ 淬火 淬火 (c) 时间，t 图1热变形工艺示意图.(a)单道次变形：(b)双道次实验：()多道次变形 Fig.I Schematic diagrams of the thermomechanical processing schedule:(a)single-pass deformation:(b)double-hit deformation:(c)multi-pass deformation (b) 1004m 1 um Nb (c) Nb Nb 02468101214161820 能量keV 图2实验钢1250℃保温5min后淬火的组织状态.(a)奥氏体金相组织：(b)未溶颗粒的形貌：(c)未溶颗粒的能谱图 Fig.2 Microstructures of the tested steel held at 1250C for 5 min and water quenched:(a)OM image of austenite:(b)TEM image of undissolved particles;(c)EDS spectrum of undissolved particles

工程科学学报，第 37 卷，第 6 期 图 1 热变形工艺示意图 . (a)单道次变形; (b)双道次实验; (c)多道次变形 Fig． 1 Schematic diagrams of the thermomechanical processing schedule: (a) single-pass deformation; (b) double-hit deformation; (c) multi-pass deformation 图 2 实验钢 1250 ℃保温 5 min 后淬火的组织状态 . (a)奥氏体金相组织;(b)未溶颗粒的形貌;(c)未溶颗粒的能谱图 Fig． 2 Microstructures of the tested steel held at 1250 ℃ for 5 min and water quenched: (a) OM image of austenite; (b) TEM image of undissolved particles; (c) EDS spectrum of undissolved particles ·708·

冯庆晓等：热轧Nb微合金化TRP钢高温区变形过程中Nb的析出行为 ·709· 未溶解颗粒，以条带状分布为主，平均尺寸约为122 的软化，单道次变形量应小于动态再结晶临界应变 nm.根据能谱分析结果（图2(c)可以看出未溶颗粒 图3(a)为试样在不同温度下单道次变形时的流变曲 主要为NC.化学相分析测得奥氏体化后固溶Nb量 线，图3(b)则是相对应的(-d6/dσ)一o曲线，其中 为0.0264%，即钢中Nh添加量的70%已经固溶，而未 6=dolds为应变硬化率，o和e分别为真应力和真 溶部分(0.0116%)将不会在后续过程中起作用四. 应变.Poliak和Jonas☒认为当-de/do取最小值时 2.2T温度的确定 动态再结晶开始发生.结合热变形曲线，可确定实验 利用双道次压缩实验两道次变形间隔中形变组 用钢在不同温度下动态再结晶临界应变在0.19~ 织的软化率可以分析析出粒子对奥氏体再结晶的影 0.23,由此选择双道次压缩实验单道次变形量为 响，为防止变形过程中发生由于动态再结晶而导致 0.16(15%). 30 (a 200 1000℃ 950℃ 950℃ 1100℃ 1050℃ -1000℃ 1150℃ 150 20 1050℃ 一1100℃ 15 100 1150℃ 50 0.20.4 0.60.8 1.0 1.2 406080100120140160180200 真应变 其应力/MPa 图3实验钢在950~1150℃以2s1变形时的流变曲线(a)及(-d8/do)-u曲线(b) Fig.3 Flow curves (a)and (de/do)-o curves (b)of the tested steel deformed at 950 to 1150 C and 2s-! 双道次压缩实验可测定道次间隔期间的软化 1.0 率F, C-1050℃ -0-1000℃ F,=(om-o2)/(om-o1）, --9501 0.8 --900℃ 其中σ.为第一次卸载前对应的应力值，σ，和σ2分别 为第一和第二道次热变形2%时的应力值围.在道次 20.6 间隔期间，奥氏体会发生静态回复和静态再结晶等软 化过程，导致变形组织中位错密度降低，从而引起软化 现象.图4为实验钢在1050~900℃时进行双道次压 0.4 缩实验所得软化曲线.可以看出，在相同的应变量和 应变速率条件下，随着温度的降低，达到相同的软化程 10 10 102 度所需时间逐渐延长.在1050℃和1000℃时软化曲 道次间隔时间s 线均表现为较为完整的S形，即可以进行完全奥氏体 图4实验钢在1050~900℃进行双道次压缩实验时的软化曲线 再结晶.当变形温度低于1000℃时，软化曲线不再表 Fig.4 Softening curves of the tested steel deformed to 0.16 at 1050 现为完整的S形，随着保温时间的增加软化分数增加 to900℃and2s-1 逐渐放缓，软化曲线出现平台，即奥氏体再结晶不能完 全进行.由此判断实验钢的T.温度在950~1000℃ 的组织.可以看出，在每道次变形并保温10s后，奥氏 之间. 体静态再结晶均基本完成，得到等轴状的奥氏体晶粒， 2.3奥氏体区多道次变形 而且在每道次晶粒尺寸都明显细化，见图5(d),在3 根据以上结果，模拟粗轧工艺的3道次变形终轧 道次结束后晶粒尺寸可细化至约17.8m.图6为3 温度选择为1000℃，道次温降40℃，由此确定图1(c) 道次变形后冷至900℃未再结晶区并变形30%后的形 中T,、T,和T,分别为1080、1040和1000℃，道次变形 变奥氏体组织，该温度下再结晶已不能进行，得到拉长 量30%，每道次变形后保温时间均为10s.奥氏体未 状奥氏体晶粒 再结晶区变形温度T,选择900℃. 在高温奥氏体区多道次变形过程中，随着变形温 图5是奥氏体再结晶区多道次变形不同工艺阶段 度降低，由于溶解度的降低和应变的作用，固溶Nb开

冯庆晓等: 热轧 Nb 微合金化 TRIP 钢高温区变形过程中 Nb 的析出行为 未溶解颗粒，以条带状分布为主，平均尺寸约为 122 nm． 根据能谱分析结果(图 2( c))可以看出未溶颗粒 主要为 NbC． 化学相分析测得奥氏体化后固溶 Nb 量 为 0. 0264% ，即钢中 Nb 添加量的 70% 已经固溶，而未 溶部分(0. 0116% )将不会在后续过程中起作用［11］． 2. 2 Tnr温度的确定 利用双道次压缩实验两道次变形间隔中形变组 织的软化率可以分析析出粒子对奥氏体再结晶的影 响，为防止变形过程中发生由于动态再结晶而导致 的软化，单道次变形量应小于动态再结晶临界应变． 图 3( a)为试样在不同温度下单道次变形时的流变曲 线，图 3( b)则是相对应的( － dθ /dσ) --σ 曲线，其中 θ = dσ /dε 为应变硬化率，σ 和 ε 分别为真应力和真 应变． Poliak 和 Jonas ［12］认为当 － dθ /dσ 取最小值时 动态再结晶开始发生． 结合热变形曲线，可确定实验 用钢在不 同 温 度 下 动 态 再 结 晶 临 界 应 变 在 0. 19 ～ 0. 23，由此选择双道次压缩实验单道次变形量为 0. 16 (15% ) ． 图 3 实验钢在 950 ～ 1150 ℃以 2 s － 1变形时的流变曲线(a)及( － dθ /dσ)--σ 曲线(b) Fig． 3 Flow curves (a) and ( － dθ /dσ)--σ curves (b) of the tested steel deformed at 950 to 1150 ℃ and 2 s － 1 双道次压缩实验可测定道次间隔期间的软化 率 Fs， Fs = (σm － σ2 ) /(σm － σ1 )， 其中 σm为第一次卸载前对应的应力值，σ1和 σ2 分别 为第一和第二道次热变形 2% 时的应力值［13］． 在道次 间隔期间，奥氏体会发生静态回复和静态再结晶等软 化过程，导致变形组织中位错密度降低，从而引起软化 现象． 图 4 为实验钢在 1050 ～ 900 ℃ 时进行双道次压 缩实验所得软化曲线． 可以看出，在相同的应变量和 应变速率条件下，随着温度的降低，达到相同的软化程 度所需时间逐渐延长． 在 1050 ℃ 和 1000 ℃ 时软化曲 线均表现为较为完整的 S 形，即可以进行完全奥氏体 再结晶． 当变形温度低于 1000 ℃ 时，软化曲线不再表 现为完整的 S 形，随着保温时间的增加软化分数增加 逐渐放缓，软化曲线出现平台，即奥氏体再结晶不能完 全进行． 由此判断实验钢的 Tnr 温度在 950 ～ 1000 ℃ 之间． 2. 3 奥氏体区多道次变形 根据以上结果，模拟粗轧工艺的 3 道次变形终轧 温度选择为 1000 ℃，道次温降 40 ℃，由此确定图 1(c) 中 T1、T2和 T3分别为 1080、1040 和 1000 ℃，道次变形 量 30% ，每道次变形后保温时间均为 10 s． 奥氏体未 再结晶区变形温度 T4选择 900 ℃ ． 图 5 是奥氏体再结晶区多道次变形不同工艺阶段 图 4 实验钢在 1050 ～ 900 ℃进行双道次压缩实验时的软化曲线 Fig． 4 Softening curves of the tested steel deformed to 0. 16 at 1050 to 900 ℃ and 2 s － 1 的组织． 可以看出，在每道次变形并保温 10 s 后，奥氏 体静态再结晶均基本完成，得到等轴状的奥氏体晶粒， 而且在每道次晶粒尺寸都明显细化，见图 5( d)，在 3 道次结束后晶粒尺寸可细化至约 17. 8 μm． 图 6 为 3 道次变形后冷至 900 ℃未再结晶区并变形 30% 后的形 变奥氏体组织，该温度下再结晶已不能进行，得到拉长 状奥氏体晶粒． 在高温奥氏体区多道次变形过程中，随着变形温 度降低，由于溶解度的降低和应变的作用，固溶 Nb 开 ·709·

·710· 工程科学学报，第37卷，第6期 100m 100um 200 160 50 um 变形道次 图5实验钢多道次变形中1080℃(a)、1040℃(b)和1000℃(c)变形并保温10s后的再结品奥氏体组织及品粒尺寸(d) Fig.5 Microstructures of recrystallized austenite in the tested steel deformed at 1080C (a),1040C (b)and 1000C (c)for 10s then water quenched,and the corresponding average size of austenite grains (d) 为固溶拖曳，阻止再结晶后的晶粒长大，使奥氏体晶粒 在多道次变形后得到明显细化，最终晶粒尺寸可细化 至约17.8μm. 从1000℃冷至900℃时，由于温度降低导致析出 驱动力增加，析出动力学加快，组织中出现了大量新的 较为细小均匀的析出（图7(b),析出颗粒平均尺寸 约为16.3nm.化学相分析测得，在900℃变形前固溶 Nb量为0.024%，即此时共有0.0024%的固溶Nb析 504m 出，析出量占奥氏体化后总固溶量的9%.Nb的析出 图6实验钢3道次变形并保温10s后冷却至900℃变形后的形 物对再结晶的延迟作用比固溶状态要大很多.一旦析 变奥氏体组织 出达到一定量(5%)后，再结晶就很难进行.在这 Fig.6 Microstructure of pancaked austenite in the tested steel after 一工艺阶段，大量的细小析出物对于位错的钉扎和对 3-tage deformation,held for 10 s and deformed at 900C and water 于亚晶界迁移的阻碍是Nb作用的主要形式，900℃变 quenched 形后再结晶被抑制，形变产生拉长状奥氏体 始析出.图7(a)为3道次变形并在1000℃保温10s 2.4不同奥氏体状态下的Y→α转变及Nb的析出 后的析出物形态，组织中已经出现了一定量的析出，平 图8为再结晶奥氏体(R)和形变奥氏体(P)以3 均尺寸约为34.2nm.化学相分析测得此时组织中固 ℃·s冷却到650℃时的组织.与从1000℃开始冷却 溶b量为0.0256%，即奥氏体化后固溶的Nb仅析出 的再结晶奥氏体工艺（图8(a))相比，从900℃开始冷 了0.0008%，占奥氏体化后总固溶量的约3%.由于 却的形变奥氏体工艺下（图8(b))铁素体转变量更多 该工艺阶段温度比较高，Nb还有较大的固溶度，析出 且铁素体晶粒尺寸也更为细小，未转变奥氏体也被分 的驱动力较小，在多道次变形完成时析出较少，相当大 割的较为细小，即组织更为均匀.再结晶奥氏体和形 部分Nb还是以固溶态存在于基体中.小于5%的析 变奥氏体下铁素体转变量分别约为31%和48%，铁素 出不能有效抑制再结晶，每道次变形并保温后奥氏 体晶粒尺寸分别约为8.8和5.9μm.这是由于形变奥 体都可以进行完全的再结晶，而固溶的Nb仍可以抑 氏体具有更高的有效晶界表面积，从而促进铁素体的 制再结晶后的晶粒长大.该阶段Nb主要的作用形式 形核，获得更高的转变量和更细的晶粒尺寸

工程科学学报，第 37 卷，第 6 期 图 5 实验钢多道次变形中 1080 ℃ (a)、1040 ℃ (b)和 1000 ℃ (c)变形并保温 10 s 后的再结晶奥氏体组织及晶粒尺寸(d) Fig． 5 Microstructures of recrystallized austenite in the tested steel deformed at 1080 ℃ ( a)，1040 ℃ ( b) and 1000 ℃ ( c) for 10 s then water quenched，and the corresponding average size of austenite grains (d) 图 6 实验钢 3 道次变形并保温 10 s 后冷却至 900 ℃变形后的形 变奥氏体组织 Fig． 6 Microstructure of pancaked austenite in the tested steel after 3-stage deformation，held for 10 s and deformed at 900 ℃ and water quenched 始析出． 图 7( a)为 3 道次变形并在 1000 ℃ 保温 10 s 后的析出物形态，组织中已经出现了一定量的析出，平 均尺寸约为 34. 2 nm． 化学相分析测得此时组织中固 溶 Nb 量为 0. 0256% ，即奥氏体化后固溶的 Nb 仅析出 了 0. 0008% ，占奥氏体化后总固溶量的约 3% ． 由于 该工艺阶段温度比较高，Nb 还有较大的固溶度，析出 的驱动力较小，在多道次变形完成时析出较少，相当大 部分 Nb 还是以固溶态存在于基体中． 小于 5% 的析 出不能有效抑制再结晶［14］，每道次变形并保温后奥氏 体都可以进行完全的再结晶，而固溶的 Nb 仍可以抑 制再结晶后的晶粒长大． 该阶段 Nb 主要的作用形式 为固溶拖曳，阻止再结晶后的晶粒长大，使奥氏体晶粒 在多道次变形后得到明显细化，最终晶粒尺寸可细化 至约 17. 8 μm． 从 1000 ℃冷至 900 ℃时，由于温度降低导致析出 驱动力增加，析出动力学加快，组织中出现了大量新的 较为细小均匀的析出(图 7( b))，析出颗粒平均尺寸 约为 16. 3 nm． 化学相分析测得，在 900 ℃ 变形前固溶 Nb 量为 0. 024% ，即此时共有 0. 0024% 的固溶 Nb 析 出，析出量占奥氏体化后总固溶量的 9% ． Nb 的析出 物对再结晶的延迟作用比固溶状态要大很多． 一旦析 出达到一定量(5% )后，再结晶就很难进行［14］． 在这 一工艺阶段，大量的细小析出物对于位错的钉扎和对 于亚晶界迁移的阻碍是 Nb 作用的主要形式，900 ℃ 变 形后再结晶被抑制，形变产生拉长状奥氏体． 2. 4 不同奥氏体状态下的 γ→α 转变及 Nb 的析出 图 8 为再结晶奥氏体(R)和形变奥氏体( P)以 3 ℃·s － 1 冷却到 650 ℃时的组织． 与从 1000 ℃ 开始冷却 的再结晶奥氏体工艺(图 8(a))相比，从 900 ℃ 开始冷 却的形变奥氏体工艺下(图 8( b))铁素体转变量更多 且铁素体晶粒尺寸也更为细小，未转变奥氏体也被分 割的较为细小，即组织更为均匀． 再结晶奥氏体和形 变奥氏体下铁素体转变量分别约为 31% 和 48% ，铁素 体晶粒尺寸分别约为 8. 8 和 5. 9 μm． 这是由于形变奥 氏体具有更高的有效晶界表面积，从而促进铁素体的 形核，获得更高的转变量和更细的晶粒尺寸． ·710·