西北联后大学HEBEIUNITED UNIVERSITY（一）四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法1.测定原理HgCl,+2KCI-→K, [HgCl4](TCM)[HgCl4]2-+SO2+H,O→[HgCl2, SO;]2-+2CI-+2H二氯亚硫酸汞络离子(HgCl2SO,) 2-+HCHO十2H+→HgCl2 +HOCH,SO,H羟基甲基磺酸NHHCI+HOCHSO.HCI+HO+3HCINHNH,HCICHSO,H一紫红色化合物盐酸副玫瑰苯胺（PRA）+羟甲基磺酸6
6 1．测定原理 HgCl2+2KCl→K2 [HgCl4 ] （TCM） [HgCl4 ] 2-+SO2+H2O→[HgCl2 SO3 ] 2-+2Cl-＋2H+ 二氯亚硫酸汞络离子 〔HgCl2SO3〕2-＋HCHO十2H+→HgCl2＋HOCH2SO3H 羟基甲基磺酸 （一）四氯汞盐-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 盐酸副玫瑰苯胺（PRA） + 羟甲基磺酸 →紫红色化合物
场北联后大学HEBEIUNITEDUNIVERSITY0.04mo1/L四氯汞钾吸收液：称取10.9g氯化汞（HgCl2）、6.0g氯化钾和0.070g乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA一Na2），溶解于水，稀释至1000mL。此溶液在密闭容器中贮存，可稳定6个月。如发现有沉淀，不能再用
7 0.04mo1／L四氯汞钾吸收液： 称取10.9g氯化汞（HgCl2）、6.0g氯化钾和0.070g乙二 胺四乙酸二钠盐（EDTA一Na2），溶解于水，稀释至 1000mL。此溶液在密闭容器中贮存，可稳定6个月。如发现 有沉淀，不能再用
西北联后大学HEBEIUNITEDUNIVERSITY·教材中关于磷酸加入量的讨论？？·操作1：H,PO少，pH1.6±0.1，红紫色，入max=548nm·操做2：H,PO4多，pH1.2±0.1，蓝紫色，入max=575nm【GB原文】取8支具塞比色管，按下表配制标准色列27013456管号SO,标准溶液，mL0.001.602.700.601.001.401.802.205.004.404.002.30四氯汞钾吸收液，mL3.603.403.202.8001.22.02.83.23.64.45.4二氧化硫含量，μg各管中加入0.50mL氨基磺酸铵溶液，摇匀。再加入0.50mL甲醛溶液及1.50mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀。当室温为15-20℃，显色30min；室温为20~25℃，显色20min，室温为25~30，显色15min。用10mm比色皿，在波长575nm处，以水为参比，测定吸光度。8
8 • 教材中关于磷酸加入量的讨论？？ • 操作1：H3PO4少，pH 1.6±0.1，红紫色，λmax＝548nm • 操做2： H3PO4多，pH 1.2±0.1，蓝紫色，λmax＝575nm 【GB原文】 取8支具塞比色管，按下表配制标准色列 管 号 0 1 2 3 4 5 6 7 SO2标准溶液， mL 四氯汞钾吸收液， mL 二氧化硫含量，μg 0.00 5.00 0 0.60 4.40 1.2 1.00 4.00 2.0 1.40 3.60 2.8 1.60 3.40 3.2 1.80 3.20 3.6 2.20 2.80 4.4 2.70 2.30 5.4 各管中加入0.50mL氨基磺酸铵溶液，摇匀。再加入0.50mL甲醛溶液及 1.50mL盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀。当室温为15-20℃，显色30min；室 温为20～25℃，显色20min，室温为25～30℃，显色15min。用10mm比 色皿，在波长575nm处，以水为参比，测定吸光度
西北联后大学HEBEIUNITEDUNIVERSITY方法要点：采用亚硫酸钠配制标准溶液应扣除试剂空白注意控制显色温度及显色时间：、主要干扰物：氮氧化物、臭氧及某些重金属元素：>对品红试剂应提纯后使用；>避免用硫酸一铬酸洗液洗涤所用玻璃器血：四氯汞钾溶液有剧毒。9
9 方法要点： ➢采用亚硫酸钠配制标准溶液 ➢应扣除试剂空白 ➢注意控制显色温度及显色时间； ➢主要干扰物：氮氧化物、臭氧及某些重金属元素； ➢对品红试剂应提纯后使用； ➢避免用硫酸-铬酸洗液洗涤所用玻璃器皿； ➢四氯汞钾溶液有剧毒
西北联后大学HEBEIUNITED UNIVERSITS（二）甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法原理：SO,+甲醛缓冲溶液吸收→羟甲基磺酸加成化合物；加入氢氧化钠使加成化合物分解，放出SO2；OHH-C-H+ NaOH→释放出SO2HSO3、紫红色的化合物SO2 + PRA + 甲醛Amax=577nm。10
10 原理： SO2+甲醛缓冲溶液吸收→羟甲基磺酸加成化合物； 加入氢氧化钠使加成化合物分解，放出SO2； （二）甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 H－C－H OH HSO3 ＋ NaOH 释放出SO2 SO2 + PRA + 甲醛 紫红色的化合物 λmax=577nm