柯享法 直线图解外推法仍存在一坐问题。首先在 各个坐标点之间划一条最合理的直线同样 存在主观因素;其次坐标纸的刻度不可能 很精确。 为避免这些问题,另一种方法是采用最小 乘法。这种实验数据处理的数学方法是 由柯亨(MU. Cohen)最先引入到点阵常数 精确测定中的,所以也常常称之柯亨法
柯亨法 • 直线图解外推法仍存在一些问题。首先在 各个坐标点之间划一条最合理的直线同样 存在主观因素;其次坐标纸的刻度不可能 很精确。 • 为避免这些问题,另一种方法是采用最小 二乘法。这种实验数据处理的数学方法是 由柯亨(M.U.Cohen)最先引入到点阵常数 精确测定中的,所以也常常称之柯亨法
(二)误差来源与消除 上述方法只是点阵常数精确测定中的数据处理方法,若要 获得精确的点阵常数,首先是获得精确的X射线衍射线条 的角。不同的衍射方法,θ角的误差来源不同,消除误 差的方法也不同。 ·德拜照相法的系统误差来源主要有:相机半径误差,底片 伸缩误差,试样偏心误差,试样吸收误差等 ·解决上述问题的方法常常采用精密实验来最大限度地消除 误差。为了消除试样吸收的影响,粉末试样的直径做成 <φ0.2mm;为了消除试样偏心的误差,采用精密加工的相 机,并在低倍显微镜下精确调整位置;为了使衍射线条更 加峰锐,精确控制试样粉末的粒度和处于无应力状态;为 了消除相机半径不准和底片伸缩,采用偏装法安装底片; 为了消除温度的影响,将试样温度控制在±0.1℃c
(二)误差来源与消除 • 上述方法只是点阵常数精确测定中的数据处理方法,若要 获得精确的点阵常数,首先是获得精确的X射线衍射线条 的θ角。不同的衍射方法,θ角的误差来源不同,消除误 差的方法也不同。 • 德拜照相法的系统误差来源主要有:相机半径误差,底片 伸缩误差,试样偏心误差,试样吸收误差等 • 解决上述问题的方法常常采用精密实验来最大限度地消除 误差。为了消除试样吸收的影响,粉末试样的直径做成 <φ0.2mm;为了消除试样偏心的误差,采用精密加工的相 机,并在低倍显微镜下精确调整位置;为了使衍射线条更 加峰锐,精确控制试样粉末的粒度和处于无应力状态;为 了消除相机半径不准和底片伸缩,采用偏装法安装底片; 为了消除温度的影响,将试样温度控制在±0.1℃
=)误来与消 ·用衍射仪法精确测定点阵常数,衍射线的6角系 统误差来源有:未能精确调整仪器;计数器转动 与试样转动比(2:1)驱动失调;θ角0°位置误 差;试样放置误差,试样表面与衍射仪轴不重合 平板试样误差,因为平面不能替代聚焦圆曲面; 透射误差;入射X射线轴向发散度误差;仪器刻度 误差等。 试样制备中晶粒大小、应力状态、样品厚度、表 面形状等必须满足要求。 直线外推法,柯亨法等数据处理方法也用来消除 上述二种方法的误差
(二)误差来源与消除 • 用衍射仪法精确测定点阵常数,衍射线的θ角系 统误差来源有:未能精确调整仪器;计数器转动 与试样转动比(2:1)驱动失调;θ角0°位置误 差;试样放置误差,试样表面与衍射仪轴不重合; 平板试样误差,因为平面不能替代聚焦圆曲面; 透射误差;入射X射线轴向发散度误差;仪器刻度 误差等。 • 试样制备中晶粒大小、应力状态、样品厚度、表 面形状等必须满足要求。 • 直线外推法,柯亨法等数据处理方法也用来消除 上述二种方法的误差
X线物分看 材料或物质的组成包括两部分:一是确定材料 的组成元素及其含量;二是确定这些元素的存 在状态,即是什么物相。 材料由哪些元素组成的分析工作可以通过化学 分析、光谱分析、X射线荧光分析等方法来实 现,这些工作称之成份分析 材料由哪些物相构成可以通过X射线衍射分析 加以确定,这些工作称之物相分析或结构分析
X射线物相分析 • 材料或物质的组成包括两部分:一是确定材料 的组成元素及其含量;二是确定这些元素的存 在状态,即是什么物相。 • 材料由哪些元素组成的分析工作可以通过化学 分析、光谱分析、X射线荧光分析等方法来实 现,这些工作称之成份分析。 • 材料由哪些物相构成可以通过X射线衍射分析 加以确定,这些工作称之物相分析或结构分析
X线物分新 ·例如对于钢铁材料(FeC合金),成份分析可以 知道其中C%的含量、合金元素的含量、杂质元素 含量等等。但这些元素的存在状态可以不同,如 碳以石墨的物相形式存在形成的是灰口铸铁,若 以元素形式存在于固溶体或化合物中则形成铁素 体或渗碳体。究竟Fe-C合金中存在哪些物相则需 要物相分析来确定。用X射线衍射分析可以帮助 我们确定这些物相; 进一步的工作可以确定这些物相的相对含量。前 者称之X射线物相定性分析,后者称之X射线物相 定量分析
X射线物相分析 • 例如对于钢铁材料(Fe-C合金),成份分析可以 知道其中C%的含量、合金元素的含量、杂质元素 含量等等。但这些元素的存在状态可以不同,如 碳以石墨的物相形式存在形成的是灰口铸铁,若 以元素形式存在于固溶体或化合物中则形成铁素 体或渗碳体。究竟Fe-C合金中存在哪些物相则需 要物相分析来确定。用X射线衍射分析可以帮助 我们确定这些物相; • 进一步的工作可以确定这些物相的相对含量。前 者称之X射线物相定性分析,后者称之X射线物相 定量分析