实验03洗涤剂(洗洁精)的制备 洗洁精( cleaning mixture)又叫餐具洗涤剂或果蔬洗涤剂,洗洁精是无色或淡黄色 透明液体。主要用于洗涤碗碟和水果蔬菜。特点是去油腻性好、简易卫生、使用方便。洗 洁精是最早出现的液体洗涤剂,产量在液体洗涤剂中居世界第二位,世界总产值为2× 10kt/a. 实验目的 1、掌握洗洁精的配制方法 2、了解洗洁精各组分的性质及配方原理。 二、实验原理 设计洗洁精的配方结构时,应根据洗涤方式、污垢特点,以及其他功能要求,具体可 归纳为以下几条 基本原则 ①对人体安全无害 ②能较妤地洗净并除去动植物油垢,即使对粘附牢固的油垢也能迅速除去。 ③清洗剂和清洗方式不损伤餐具、灶具及其他器具 ④用于洗涤蔬菜和水果时,无残留物,不影响其外观和原有风味。 ⑤手洗时,产品发泡性良好。 ⑥消毒洗涤剂能有效地杀灭有害菌,而不危害人的安全。 ⑦产品长期贮存稳定性好,不发霉变质。 2配方结构特点 ①洗洁精应制成透明状液体,要设法调配成适当的浓度和粘度 ②设计配方时,一定要充分考虑表面活性剂的配伍效应,以及各种助剂的协同作用。 如阴离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚硫酸酯盐与非离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚复配后 产品的泡沫性和去污力均好。配方中加入乙二醇单丁醚,则有助于去除油污。加入月桂酸二 乙醇酰胺可以增泡和稳泡,可减轻对皮肤的刺激,并可增加介质的粘度。羊毛酯类衍生物可 滋润皮肤。调整产品粘度主要使用无机电解质。 洗洁精一般都是高碱性,主要为提高去污力和节省活性物,并降低成本。但PH不 能大于10.5。 ④高档的餐具洗涤剂要加入釉面保护剂,如醋酸铝、甲酸铝、磷酸铝酸盐、硼酸酐及 其混合物 ⑤加入少量香精和防腐剂。 3主要原料 洗洁精都是以表面活性剂为主要活性物配制而成的。手工洗涤用的洗洁精主要使用烷 基苯磺酸盐和烷基聚氧乙烯醚硫酸盐,其活性物的质量分数大约为10%~15% 三、主要仪器和药品 电炉、水浴锅、电动搅拌器、温度计(0~100℃)、烧杯(100ml、150ml)、量筒 (10ml100m1)、托盘天平、滴管、玻璃棒。 十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、椰子油酸二乙醇酰胺、壬基酚聚氧乙 烯醚、乙醇、甲醛、乙二胺四乙酸、三乙醇胺、香精、PH试纸、苯甲酸钠、氯化钠、硫酸 11
11 实验 03 洗涤剂（洗洁精）的制备 洗洁精（cleaning mixture）又叫餐具洗涤剂或果蔬洗涤剂，洗洁精是无色或淡黄色 透明液体。主要用于洗涤碗碟和水果蔬菜。特点是去油腻性好、简易卫生、使用方便。洗 洁精是最早出现的液体洗涤剂，产量在液体洗涤剂中居世界第二位，世界总产值为２× 106 kt/a。 一、实验目的 １、掌握洗洁精的配制方法。 ２、了解洗洁精各组分的性质及配方原理。 二、实验原理 设计洗洁精的配方结构时，应根据洗涤方式、污垢特点，以及其他功能要求，具体可 归纳为以下几条： 1 基本原则 ①对人体安全无害。 ②能较好地洗净并除去动植物油垢，即使对粘附牢固的油垢也能迅速除去。 ③清洗剂和清洗方式不损伤餐具、灶具及其他器具。 ④用于洗涤蔬菜和水果时，无残留物，不影响其外观和原有风味。 ⑤手洗时，产品发泡性良好。 ⑥消毒洗涤剂能有效地杀灭有害菌，而不危害人的安全。 ⑦产品长期贮存稳定性好，不发霉变质。 2 配方结构特点 ①洗洁精应制成透明状液体，要设法调配成适当的浓度和粘度。 ②设计配方时，一定要充分考虑表面活性剂的配伍效应，以及各种助剂的协同作用。 如阴离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚硫酸酯盐与非离子表面活性剂烷基聚氧乙烯醚复配后， 产品的泡沫性和去污力均好。配方中加入乙二醇单丁醚，则有助于去除油污。加入月桂酸二 乙醇酰胺可以增泡和稳泡，可减轻对皮肤的刺激，并可增加介质的粘度。羊毛酯类衍生物可 滋润皮肤。调整产品粘度主要使用无机电解质。 ③洗洁精一般都是高碱性，主要为提高去污力和节省活性物，并降低成本。但ＰＨ不 能大于 10.5。 ④高档的餐具洗涤剂要加入釉面保护剂，如醋酸铝、甲酸铝、磷酸铝酸盐、硼酸酐及 其混合物。 ⑤加入少量香精和防腐剂。 3 主要原料 洗洁精都是以表面活性剂为主要活性物配制而成的。手工洗涤用的洗洁精主要使用烷 基苯磺酸盐和烷基聚氧乙烯醚硫酸盐，其活性物的质量分数大约为 10%~15%。 三、主要仪器和药品 电炉、水浴锅、电动搅拌器、温度计（０～１００℃）、烧杯（100ml、150ml）、量筒 （10ml100ml）、托盘天平、滴管、玻璃棒。 十二烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、椰子油酸二乙醇酰胺、壬基酚聚氧乙 烯醚、乙醇、甲醛、乙二胺四乙酸、三乙醇胺、香精、ＰＨ试纸、苯甲酸钠、氯化钠、硫酸
四、实验内容 1、配方 配方见附表,同学们可自选。 2、操作步骤 ①将水浴锅中加入水并加热,烧杯中加入去离子水加热到60℃左右。 ②加入AES并不断搅拌至全部溶解,此时水温要控制在60-65℃ ③保持温度60-65℃,在连续搅拌下加入其他表面活性剂,搅拌至全部溶解为 ④降温至40℃以下加入香精,防腐剂,鳌和剂,增溶剂,搅拌均匀。 ⑤测溶液的酸度,用硫酸调节酸度至9-10。5。 加入食盐调节到所需黏度。调节之前应把产品冷却到市温,调节后既成产品。 附表 洗洁精配方 质量分数/% 名称 配方1配方Ⅱ配方Ⅲ配方Ⅳ AES-NA(质量分数30%) 16.0 12.0 16.0 AES(质量分数70%) 16.0 5.0 14.0 尼诺尔(质量分数70%) 3.0 06.0 OP-10 三乙醇胺 4.0 EDTA 0.1 0.1 乙醇 6.00.2 甲醛 苯甲酸钠 0.50.5 双十八烷基二甲基氯化铵 3.0 「壬基酚基醚(4)硫酸钠(质量分数50%)「5.0 丙二醇 柠檬醇 柠檬酸(质量分数20%) 适量适量适量 氯化钠 1.0 适量1.0 香精、防腐剂、色素 适量适量适量适量 「去离子水 加至加至加至|加至 100 五注意事项 AES应慢慢加入水中。 ABS在高温下极易水解,因此溶解温度不可超过65℃。 六思考题 配制洗洁精有那些原则 洗洁精的酸度应控制在什么范围?为什么?
12 四、实验内容 １、 配方 配方见附表，同学们可自选。 ２、 操作步骤 ① 将水浴锅中加入水并加热，烧杯中加入去离子水加热到６０℃左右。 ② 加入 AES 并不断搅拌至全部溶解，此时水温要控制在 60-65℃。 ③ 保持温度 60-65℃，在连续搅拌下加入其他表面活性剂，搅拌至全部溶解为 止。 ④ 降温至 40℃以下加入香精，防腐剂，鳌和剂，增溶剂，搅拌均匀。 ⑤ 测溶液的酸度，用硫酸调节酸度至 9-10。5。 加入食盐调节到所需黏度。调节之前应把产品冷却到市温，调节后既成产品。 附表 洗洁精配方 质量分数／％ 名称 配方Ⅰ 配方Ⅱ 配方Ⅲ 配方Ⅳ AES-NA（质量分数 3０％） 16.0 12.0 16．0 AES（质量分数７０％） 16.0 5．0 14．0 尼诺尔（质量分数 7０％） 3．0 7．0 6．0 OP-10 8.0 8.0 2．0 三乙醇胺 4.0 EDTA 0．1 0．1 0．1 0．1 乙醇 6．0 0．2 甲醛 0．2 苯甲酸钠 0．5 0．5 0．5 双十八烷基二甲基氯化铵 3．0 壬基酚基醚（４）硫酸钠（质量分数５０％） 5．0 丙二醇 2.0 5.0 柠檬醇 5.0 柠檬酸（质量分数２０％） 适量 适量 适量 ０．３ 氯化钠 1．0 适量 1．0 香精、防腐剂、色素 适量 适量 适量 适量 去离子水 加 至 100 加 至 100 加 至 100 加 至 100 五 注意事项 AES 应慢慢加入水中。 AES 在高温下极易水解，因此溶解温度不可超过 65℃。 六 思考题 配制洗洁精有那些原则？ 洗洁精的酸度应控制在什么范围？为什么？
实验04磷酸三辛酯的合成 磷酸三辛酯( trioctyl phosphate)代号为TOP,本品为无色液体,密度为0.920(2 ℃),水中溶解度0.01g,可与矿物油、汽油混溶。本品是聚氯乙烯的优良耐寒増塑剂之 低温性能优于已二酸酯类,且具有防霉和阻燃作用,热稳定性和塑化性能较差,与磷酸三甲 苯酯并用可得到改善。与D0P并用可得到自熄性制品。主要用于聚氯乙烯电缆料、涂料以及 合成橡胶和纤维素塑料。 实验目的 1.了解磷酸盐系增塑剂的主要性质和用途。 2.掌握磷酸三辛酯的合成原理和合成方法。 二、实验原理 磷酸三辛酯由三氯氧磷与2-乙基己醇反应制得,反应式为 2H C2H5 POCb+3CH3(CH2) 3CHCH20H--B3CH3(CH2) 3CHCH20 bP0+3HCl 在低温下三氯氧磷与2-乙基己醇混合后在60℃反应,控制氯化氢的排除使反应进 行到底。然后经纯碱中和、水洗至中性、减压蒸馏而制得。 三、主要仪器和药品 四口烧瓶(250m1)、滴液漏斗(6oml)、玻璃水泵、氯化氢吸收装置、锥形瓶(100ml)、 分液漏斗(250m1)、烧杯(500m1)、电热套、温度计(0-100℃、0-300℃)、分馏装置。 三氯氧磷、2-乙基己醇、碳酸钠、氢氧化钠 四、实验内容 1.合成磷酸三辛酯 将80g2-乙基己醇加入四口烧瓶中,升温至50℃开始用滴液漏斗滴加30g三氯氧磷 控温(60±2)℃,在30min内加完,继续反应3h。反应产生的氯化氢用质量分数 氢氧化钠溶液吸收。将反应物倒入烧杯中,用质量分数10%碳酸钠溶液中和至Pho T8。再加入80℃的热水水洗三次,每次100m热水,用水分液漏斗分离。以除去 水、三氯氧磷等。 2.产品分离 将磷酸三辛酯溶液加入蒸馏烧瓶中,减压蒸馏,将水和未反应的2-乙基己醇蒸出, 剩余物为磷酸三辛酯。称重,并计算收率。 五、注意事项 1.注意反应装置密封。 2.氯化氢吸收装置要防止水倒流。 3.三氯氧磷遇水分解,所用仪器必须干燥
13 实验 04 磷酸三辛酯的合成 磷酸三辛酯（trioctyl phosphate）代号为 TOP，本品为无色液体，密度为 0.920（20 ℃），水中溶解度 0.01g，可与矿物油、汽油混溶。本品是聚氯乙烯的优良耐寒增塑剂之一， 低温性能优于已二酸酯类，且具有防霉和阻燃作用，热稳定性和塑化性能较差，与磷酸三甲 苯酯并用可得到改善。与 DOP 并用可得到自熄性制品。主要用于聚氯乙烯电缆料、涂料以及 合成橡胶和纤维素塑料。 一、 实验目的 1．了解磷酸盐系增塑剂的主要性质和用途。 2．掌握磷酸三辛酯的合成原理和合成方法。 二、 实验原理 磷酸三辛酯由三氯氧磷与 2-乙基己醇反应制得，反应式为 P O C l 3 + [3 C H 3 ( C H 2 ) 3 C H C H 2 O C 2 H 5 3 C H 3 ( C H 2 ) 3 C H C H 2 O H C 2 H 5 ]3 P O + 3 H C l 在低温下三氯氧磷与 2-乙基己醇混合后在 60℃反应，控制氯化氢的排除使反应进 行到底。然后经纯碱中和、水洗至中性、减压蒸馏而制得。 三、 主要仪器和药品 四口烧瓶（250ml）、滴液漏斗（60ml）、玻璃水泵、氯化氢吸收装置、锥形瓶（100ml）、 分液漏斗（250ml）、烧杯（500ml）、电热套、温度计（0-100℃、0-300℃）、分馏装置。 三氯氧磷、2-乙基己醇、碳酸钠、氢氧化钠。 四、 实验内容 1. 合成磷酸三辛酯 将 80g2-乙基己醇加入四口烧瓶中，升温至 50℃开始用滴液漏斗滴加 30g三氯氧磷， 控温（60±2）℃，在 30min 内加完，继续反应 3h。反应产生的氯化氢用质量分数 5%氢氧化钠溶液吸收。将反应物倒入烧杯中，用质量分数 10%碳酸钠溶液中和至 Pho 7~8。再加入 80℃的热水水洗三次，每次 100ml 热水, 用水分液漏斗分离。以除去 水、三氯氧磷等。 2. 产品分离 将磷酸三辛酯溶液加入蒸馏烧瓶中，减压蒸馏，将水和未反应的 2-乙基己醇蒸出， 剩余物为磷酸三辛酯。称重，并计算收率。 五、 注意事项 1．注意反应装置密封。 2．氯化氢吸收装置要防止水倒流。 3．三氯氧磷遇水分解，所用仪器必须干燥
六、思考题 1.反应用的四口烧瓶和滴液漏斗等反应器为什么必须干燥? 2.合成的粗磷酸三辛酯用什么方法精制
14 六、 思考题 1．反应用的四口烧瓶和滴液漏斗等反应器为什么必须干燥？ 2．合成的粗磷酸三辛酯用什么方法精制？
实验05邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)的合成 常温下DP为无色粘稠液体,熔点-55°C(常温下),沸点384°C(常温下),折光率 4853,闪点207°C,可溶于大多数有机溶剂,微溶于甘油、乙二醇、有特殊气味。 DOP是邻苯二甲酸酯类增塑剂中最重要的品种之一,主要用作聚乙烯、硝化纤维素、电 线包皮等塑料中的增加剂。 采用间歇法制备,配料比一般为苯酐:2—乙基已醇为1:2,硫酸为苯酐的0.3%(wt%), 酯化同时加入总物料量0.1~0.3%(wt%)的活性炭,酯化液用氢氧化纳中和、水洗、减压蒸 馏,回收过量的2—乙基已醇,再经脱色,压滤,即得成品 、实验目的 学习主要增塑剂D0P的制备原理和掌握其制备方法。 2.掌握酯化、减压蒸馏等单元操作。 3.学习酯的测定方法。 、实验原理 C00C8H17 0+2CgH170H 0 c00C8H17 邻苯二甲酸酯是苯酐与相应的醇在硫酸或对甲苯磺酸性催化剂存在下酯化制得,酸性 催化剂的用量一般以苯酐计为0.2-0.5%(wt%)。在反应过程中不断把酯化反应所生成的水 从反应系统中除去。由于该反应是可逆反应,当达到平衡时,(酯〕(水)/(酸)〔醇)=K (平衡常数),不断除去水可使反应向正方向进行,一般在反应物中加入一种能与水形成共 沸物的溶剂做为带水剂。本实验采用过量醇作带水剂。现在工业催化剂的品种越来越多,在 传统的硫酸催化酯化基础上,出现了许多催化效果更好的催化剂,本实验用了MS催化剂 同硫酸作催化剂的效果进行了比较 三、主要试剂与仪器 1.试剂:苯酐,异辛醇,氢氧化钠,活性炭,中性乙醇,酚酞,硫酸,MS 2.仪器:减压装置一套,电子恒速搅拌器,电热套等 四、实验步骤 1.酯化 将40g苯酐,100g异辛醇,0.3g硫酸(0.3gN)加入500m1四口瓶中,异辛醇配 比是过量的,在反应中同时作为水的共沸剂。反应过程用电子恒速搅拌器不断搅 拌,常压下加热酯化。不在有水生成表明反应结束,需要3小时。 2.中和与水洗
15 实验 05 邻苯二甲酸二异辛酯（DOP）的合成 常温下 DOP 为无色粘稠液体，熔点—55ºC（常温下），沸点 384ºC（常温下），折光率 1.4853，闪点 207ºC，可溶于大多数有机溶剂，微溶于甘油、乙二醇、有特殊气味。 DOP 是邻苯二甲酸酯类增塑剂中最重要的品种之一，主要用作聚乙烯、硝化纤维素、电 线包皮等塑料中的增加剂。 采用间歇法制备，配料比一般为苯酐：2—乙基已醇为 1：2，硫酸为苯酐的 0.3%（wt%）， 酯化同时加入总物料量 0.1~0.3%（wt%）的活性炭，酯化液用氢氧化纳中和、水洗、减压蒸 馏，回收过量的 2—乙基已醇，再经脱色，压滤，即得成品。 一、实验目的 1． 学习主要增塑剂 DOP 的制备原理和掌握其制备方法。 2． 掌握酯化、减压蒸馏等单元操作。 3． 学习酯的测定方法。 二、实验原理 C C O O O + 2 C 8 H 1 7 O H C O O C 8 H 1 7 C O O C 8 H 1 7 + H 2 O 邻苯二甲酸酯是苯酐与相应的醇在硫酸或对甲苯磺酸性催化剂存在下酯化制得，酸性 催化剂的用量一般以苯酐计为 0.2—0.5%(wt%)。在反应过程中不断把酯化反应所生成的水 从反应系统中除去。由于该反应是可逆反应，当达到平衡时，〔酯〕〔水〕/〔酸〕〔醇〕=K （平衡常数），不断除去水可使反应向正方向进行，一般在反应物中加入一种能与水形成共 沸物的溶剂做为带水剂。本实验采用过量醇作带水剂。现在工业催化剂的品种越来越多，在 传统的硫酸催化酯化基础上，出现了许多催化效果更好的催化剂，本实验用了 MS 催化剂， 同硫酸作催化剂的效果进行了比较。 三、 主要试剂与仪器 1. 试剂:苯酐,异辛醇,氢氧化钠,活性炭,中性乙醇,酚酞,硫酸,MS. 2. 仪器:减压装置一套,电子恒速搅拌器,电热套等. 四、 实验步骤 1.酯化 将 40g 苯酐，100g 异辛醇，0.3g 硫酸（0.3gMS）加入 500ml 四口瓶中，异辛醇配 比是过量的，在反应中同时作为水的共沸剂。反应过程用电子恒速搅拌器不断搅 拌，常压下加热酯化。不在有水生成表明反应结束，需要 3 小时。 2．中和与水洗