应用化学实验讲义 张丹阳张晓娟王凤洁贾长英徐恒启 沈阳工业大学 二00七年十月
应用化学实验讲义 张丹阳 张晓娟 王凤洁 贾长英 徐恒启 沈阳工业大学 二 OO 七年十月
目录 第一篇绪论 第二篇实验部分 实验01文化污渍祛除剂的制备 实验02内墙涂料的制备 实验03洗涤剂(洗洁精)的制备 实验04磷酸三辛酯的合成 实验05邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)的合成 实验06邻苯二甲酸三异壬酯(DINP)的合成 实验07双酚A的合成 实验08苯并三氮唑(BTA)的合成 实验09月桂醇磷酸酯钾盐的合成 实验10司盘-80的合成 实验11聚乙二醇磷酸酯的合成 实验12磺基琥珀酸双十八烷基酯钠盐的合成 实验13耐蒸煮型聚氨酯胶粘剂的合成 实验14洗衣膏的备制 实验15十二醇硫酸钠的合成 实验16油酸正丁酯硫酸酯钠盐的合成 实验17免水洗手膏的制备 实验18十二烷基苯磺酸钠的合成 实验19天然皂的制备 实验20护发素的制备 实验21十二烷基二甲基甜菜咸的合成 实验22固体酒精有制备 实验23乙酸苄酯的合成 555 实验24β-萘甲醚的合成 实验25羧甲基淀粉胶粘剂的制备 实验26精细化工工艺专业设计实验 第三篇附录 附录一酸值的测定 附录二皂化值的测定 附录三比重的测定 6666 附录四粘度的测定 附录五折光率的测定 附录六熔点的测定 71 第四篇实验原始数据记录表 第五篇实验预习报告
2 目录 第一篇 绪论 第二篇 实验部分 实验 01 文化污渍祛除剂的制备 6 实验 02 内墙涂料的制备 9 实验 03 洗涤剂（洗洁精）的制备 11 实验 04 磷酸三辛酯的合成 13 实验 05 邻苯二甲酸二异辛酯（DOP）的合成 15 实验 06 邻苯二甲酸三异壬酯（DINP）的合成 17 实验 07 双酚 A 的合成 19 实验 08 苯并三氮唑（BTA）的合成 21 实验 09 月桂醇磷酸酯钾盐的合成 23 实验 10 司盘-80 的合成 26 实验 11 聚乙二醇磷酸酯的合成 28 实验 12 磺基琥珀酸双十八烷基酯钠盐的合成 30 实验 13 耐蒸煮型聚氨酯胶粘剂的合成 32 实验 14 洗衣膏的备制 37 实验 15 十二醇硫酸钠的合成 39 实验 16 油酸正丁酯硫酸酯钠盐的合成 41 实验 17 免水洗手膏的制备 43 实验 18 十二烷基苯磺酸钠的合成 45 实验 19 天然皂的制备 48 实验 20 护发素的制备 50 实验 21 十二烷基二甲基甜菜咸的合成 52 实验 22 固体酒精有制备 54 实验 23 乙酸苄酯的合成 56 实验 24 β-萘甲醚的合成 58 实验 25 羧甲基淀粉胶粘剂的制备 60 实验 26 精细化工工艺专业设计实验 64 第三篇 附录 附录一 酸值的测定 65 附录二 皂化值的测定 66 附录三 比重的测定 67 附录四 粘度的测定 68 附录五 折光率的测定 70 附录六 熔点的测定 71 第四篇 实验原始数据记录表 第五篇 实验预习报告
第一篇绪论 应用化学实验基本知识 实验室消防知识与安全用电 1.实验室消防 实验室常用的消防器材包括以下几种 (1)灭火砂箱用于扑灭易燃液体和其他不能用水灭火的危险品引起的火灾。砂子能隔 断空气并起到降温作用而灭火,但砂中不能混有可燃性杂物,并且要保持干燥。由于砂箱中 存砂有限,故只能扑灭局部小规模的火源;大规模火源,可用不燃性固体粉末扑灭。 (2)石棉布、毛毡或湿布用于扑灭火源区域不大的火灾,也是扑灭衣服着火的常用方 法,通过隔绝空气来达到灭火的目的。 (3)泡沫灭火器实验室多使用手提式泡沫灭火器。外壳用薄钢板制成,内有一个盛有 硫酸铝的玻璃胆,胆外装用碳酸氢钠和发泡剂(甘草精)。使用时把灭火器倒置,马上有化 学反应生成含泡沫,泡沫黏附在燃烧物体的表面,形成与空气隔绝的薄层而灭火。适用于扑 灭实验室的一般火灾,但由于泡沫导电,故不能用于扑救电器设备和电线的火灾。 (4)其它灭火器材 ①四氯化碳灭火器,适用于扑灭电器设备火灾; ②二氧化碳灭火器,使用时能降低空气中含氧量,因此要注意防止现场人员窒息 ③干粉灭火剂,可扑灭易燃液体、气体、带电设备引起的火灾 ④1211灭火剂,适用于扑救油类、电器类、精密仪器等火灾。 2.安全用电常识 电对人的伤害可分为内伤与外伤两种,可单独发生,也可同时发生 (1)电伤危险因素电流通过人体某一部分即为触电。触电是最直接的电气事故,常常 是致命的。其伤害程度与电流强度的大小、触电时间以及人体电阻等因素有关。 实验室常用电压为220~380V、频率为50Hz的交流电,人体的心脏每跳动 次大约有0.1~0.2s的间歇时间,此时对电流最敏感,因此当电流流过人体脊柱和心 脏时危极大。 人体电阻分为皮肤电阻(潮湿时约为2000,干燥时约为50 )和体内电阻 (150~500)。随着电压升高,人体电阻相应降低。触电时因为皮肤破裂而使人体 电阻骤然降低,通过人体的电流随之增大而危及人的生命。 (2)防止触电注意事项 ①电气设备要可靠接地,一般使用三芯插座 ②一般不要带电操作。特殊情况需要时,必须穿绝缘胶鞋,戴橡胶皮手套等防护用具 ③安装漏电保护装置。一般规定其动作电流不超过30mA,切断电源时间低于0.1ss ④实验室严禁随意拖拉电线。 实验室环保知识 实验室排放的废气、废渣等虽然数量不大,但不经过必要的处理直接排放,会对环境和 人身造成危害。要特别注意以下几点 ①实验室所有药品以及中间产品,必须贴上标签,注明名称,防止误用和因情况不明而处 理不当造成事故; ②绝对不允许用嘴去吸移液管液体以获取各种化学试剂和溶液,应该用吸耳球等方法吸
3 第一篇 绪论 应用化学实验基本知识 一、 实验室消防知识与安全用电 １．实验室消防 实验室常用的消防器材包括以下几种 （１）灭火砂箱 用于扑灭易燃液体和其他不能用水灭火的危险品引起的火灾。砂子能隔 断空气并起到降温作用而灭火，但砂中不能混有可燃性杂物，并且要保持干燥。由于砂箱中 存砂有限，故只能扑灭局部小规模的火源；大规模火源，可用不燃性固体粉末扑灭。 （２）石棉布、毛毡或湿布 用于扑灭火源区域不大的火灾，也是扑灭衣服着火的常用方 法，通过隔绝空气来达到灭火的目的。 （３）泡沫灭火器 实验室多使用手提式泡沫灭火器。外壳用薄钢板制成，内有一个盛有 硫酸铝的玻璃胆，胆外装用碳酸氢钠和发泡剂（甘草精）。使用时把灭火器倒置，马上有化 学反应生成含泡沫，泡沫黏附在燃烧物体的表面，形成与空气隔绝的薄层而灭火。适用于扑 灭实验室的一般火灾，但由于泡沫导电，故不能用于扑救电器设备和电线的火灾。 （４）其它灭火器材 ① 四氯化碳灭火器，适用于扑灭电器设备火灾； ② 二氧化碳灭火器，使用时能降低空气中含氧量，因此要注意防止现场人员窒息； ③ 干粉灭火剂，可扑灭易燃液体、气体、带电设备引起的火灾； ④ １２１１灭火剂，适用于扑救油类、电器类、精密仪器等火灾。 ２．安全用电常识 电对人的伤害可分为内伤与外伤两种，可单独发生，也可同时发生。 （１）电伤危险因素 电流通过人体某一部分即为触电。触电是最直接的电气事故，常常 是致命的。其伤害程度与电流强度的大小、触电时间以及人体电阻等因素有关。 实验室常用电压为２２０～３８０Ｖ、频率为５０Ｈz 的交流电，人体的心脏每跳动一 次大约有０．１～０．２s 的间歇时间，此时对电流最敏感，因此当电流流过人体脊柱和心 脏时危极大。 人体电阻分为皮肤电阻（潮湿时约为２０００ ，干燥时约为５０００ ）和体内电阻 （１５０～５００ ）。随着电压升高，人体电阻相应降低。触电时因为皮肤破裂而使人体 电阻骤然降低，通过人体的电流随之增大而危及人的生命。 （２）防止触电注意事项 ① 电气设备要可靠接地，一般使用三芯插座。 ② 一般不要带电操作。特殊情况需要时，必须穿绝缘胶鞋，戴橡胶皮手套等防护用具。 ③ 安装漏电保护装置。一般规定其动作电流不超过３０mＡ，切断电源时间低于０．１s。 ④ 实验室严禁随意拖拉电线。 二、 实验室环保知识 实验室排放的废气、废渣等虽然数量不大，但不经过必要的处理直接排放，会对环境和 人身造成危害。要特别注意以下几点： ①实验室所有药品以及中间产品，必须贴上标签，注明名称，防止误用和因情况不明而处 理不当造成事故； ②绝对不允许用嘴去吸移液管液体以获取各种化学试剂和溶液，应该用吸耳球等方法吸
③处理有毒或带刺激性质时,必须在通风橱内进行,防止误用和因情况不明而处理不当造 成事故 ④废液应根据物质性质的不同分别集中在废液桶内,并贴上标签,以便处理 注:有些废液不可混合,如过氧化物和有机物、盐酸等挥发性酸和不挥发性酸、铵盐及挥 发性胺与碱等。 ⑤接触过有毒物质的器皿、滤纸、容器等要分类收集后集中处理 ⑥一般的酸碱处理,必须在进行中和后用水大量稀释,然后才能排放到下水槽 ⑦处理废液、废物时,一般要戴上防护眼镜和橡皮手套。对兼有刺激性、挥发性的废液处 理时,要戴上防毒面具,在通风橱内进行。 三、事故预防和处理 玻璃割伤 如果为一般轻伤,应及时挤出污血,并用消毒过的镊子取出玻璃碎片,用蒸馏水洗净伤 涂上碘酒或红汞水,再用绷带包扎:如果为大伤口,应立即用绷带扎紧伤口上部,使伤 口停止出血,立即送医院。 2.酸液或碱液溅入眼中应立即用大量水冲洗。若为酸液,再用质量分数为1%的碳酸 氢钠溶液冲洗。若为碱液,则再用质量分数为1%的硼酸溶液冲洗,最后用水洗。重伤者经 初步处理后,立即送医院。 3.溴液溅入眼中 溴液溅入眼中按酸液溅入眼中事故作急救处理后,立即送医院 4.皮肤被酸、碱或溴液灼伤 被酸或碱液灼伤时,伤处首先用大量水冲洗。若为酸液灼伤,再用饱和碳酸氢钠溶液洗; 若为碱液灼伤,则再用质量分数为1%的醋酸洗。最后都用水洗,再涂上药品凡士林。被溴 液灼伤时,伤处立刻用石油醚冲洗,再用质量分数为2%的硫代硫酸钠溶液洗,然后用蘸有 油的棉花擦,再敷以油膏 应用化学实验课的要求 、实验室一般注意事项 ①遵守实验室的各项制度,听从教师的指导,尊重实验室工作人员的职权。 ②保持实验室的整洁,在整个实验过程中,保持桌面和仪器的整洁,保持水槽干净。不 得将废液等倒入水槽。 公用仪器和工具在指定地点使用,公用药品不能任意挪动,要爱护仪器,节约药品。 实验完毕离开实验室时,应关闭水、电、气体、门、窗等。 为了保证实验的顺利进行,以达到预期的目的,要求学生必须做到如下几点。 1.充分预习 实验前要做好预习,并査阅有关手册和参考资料,掌握原料和产品的物性数据,了解实验原 理和步骤。 2.认真操作 实验时要认真操作,仔细观察各种现象,积极思考,注意安全,保持整洁,不得脱岗。 3.做好记录 实验过程中,要及时、准确地记录实验现象和数据,以便对实验现象做出分析和解释。切不 可在实验结束后补写实验记录
4 取； ③处理有毒或带刺激性质时，必须在通风橱内进行，防止误用和因情况不明而处理不当造 成事故； ④废液应根据物质性质的不同分别集中在废液桶内，并贴上标签，以便处理； 注：有些废液不可混合，如过氧化物和有机物、盐酸等挥发性酸和不挥发性酸、铵盐及挥 发性胺与碱等。 ⑤ 接触过有毒物质的器皿、滤纸、容器等要分类收集后集中处理； ⑥ 一般的酸碱处理，必须在进行中和后用水大量稀释，然后才能排放到下水槽； ⑦ 处理废液、废物时，一般要戴上防护眼镜和橡皮手套。对兼有刺激性、挥发性的废液处 理时，要戴上防毒面具，在通风橱内进行。 三、 事故预防和处理 １．玻璃割伤 如果为一般轻伤，应及时挤出污血，并用消毒过的镊子取出玻璃碎片，用蒸馏水洗净伤 口，涂上碘酒或红汞水，再用绷带包扎；如果为大伤口，应立即用绷带扎紧伤口上部，使伤 口停止出血，立即送医院。 ２．酸液或碱液溅入眼中应立即用大量水冲洗。若为酸液，再用质量分数为１％的碳酸 氢钠溶液冲洗。若为碱液，则再用质量分数为１％的硼酸溶液冲洗，最后用水洗。重伤者经 初步处理后，立即送医院。 ３．溴液溅入眼中 溴液溅入眼中按酸液溅入眼中事故作急救处理后，立即送医院。 ４．皮肤被酸、碱或溴液灼伤 被酸或碱液灼伤时，伤处首先用大量水冲洗。若为酸液灼伤，再用饱和碳酸氢钠溶液洗； 若为碱液灼伤，则再用质量分数为１％的醋酸洗。最后都用水洗，再涂上药品凡士林。被溴 液灼伤时，伤处立刻用石油醚冲洗，再用质量分数为２％的硫代硫酸钠溶液洗，然后用蘸有 油的棉花擦，再敷以油膏。 应用化学实验课的要求 一、实验室一般注意事项 ① 遵守实验室的各项制度，听从教师的指导，尊重实验室工作人员的职权。 ② 保持实验室的整洁，在整个实验过程中，保持桌面和仪器的整洁，保持水槽干净。不 得将废液等倒入水槽。 ③ 公用仪器和工具在指定地点使用，公用药品不能任意挪动，要爱护仪器，节约药品。 ④ 实验完毕离开实验室时，应关闭水、电、气体、门、窗等。 为了保证实验的顺利进行，以达到预期的目的，要求学生必须做到如下几点。 １．充分预习 实验前要做好预习，并查阅有关手册和参考资料，掌握原料和产品的物性数据，了解实验原 理和步骤。 ２．认真操作 实验时要认真操作，仔细观察各种现象，积极思考，注意安全，保持整洁，不得脱岗。 ３．做好记录 实验过程中，要及时、准确地记录实验现象和数据，以便对实验现象做出分析和解释。切不 可在实验结束后补写实验记录
4.书写报告 实验结東后写出实验报告,实验报告一般应包括:实验日期、实验名称、仪器药品、反应原 理、操作步骤、结果与讨论、意见和建议等。报告应力求条理淸楚、文字简练、结论明确、 书写整洁
5 ４．书写报告 实验结束后写出实验报告，实验报告一般应包括：实验日期、实验名称、仪器药品、反应原 理、操作步骤、结果与讨论、意见和建议等。报告应力求条理清楚、文字简练、结论明确、 书写整洁