f ≈10 mo c 即f≈104,同一原子对电子的散射能力,几乎比它对X射 线散能力大…万倍。这是两种散射的重要区别之 从莫特关系还可得到如下结果 (1)f是K的函数,前|K|=2( k. sin e)=2(÷sin0) sino 所以∫。不仅与不同反射有关.而且与散射角有 关。不同反射,不同散射角0,∫值不同,通常制成不同元素的 sin o 2函数表备查 (2)建立莫特关系时,孤立考虑…攴散射波的振幅,忽略 了散射波与散射波之间的相互作用;狐立考虑单个原子对电子 的散射,忽路了原子与原子间的相互作用。上述考虑都和实际情 况有出入,因此计算得到的∫,均有一定误差。当 sin 0 ≥3nm sin u 时误差较小,约为10%,而当 不=0~1nm-时,误差高 达50~100% (3)由于∫.≈10,所以拍照时,电子衍射照片曝光时间 短、以分秒计;而X射线衍射,照相曝光时间长,以小时(有时 长达数十小时)计。由此也不难理解,电子衍射试样要求很薄, 如100kv下,一般钢铁材料,不得厚于200nm,20k下,不 得厚于300nm。面而X射线衍射试样的厚度是微米、亳米的数量 级 (4)∫.随散射角增人较快地减弱,∫、随散射角增大变化 15
慢。电子衍射的散射强度集中分布在较小的范围内,X射线散射 强度分布范围比较宽。 (S)∫、随原子序数增大增加较快,∫随原子序数增大变化 并不明显。因此电子衍射有利于研究轻元素,若采用X射线衍射, 则有可能因重元素的存在,掩盖轻元素的存在。 1.1.5选区域电子衍射原理及操作 选区域电子衍射原理 阿贝衍射成像原理同样可以用来解释电子显微镜上的衍射和 成像。参看图1一6,由电子显微镜照明系统提供的平行电子束, 经晶体试样(电子波长远小于品面间距或原子间距,可将晶体视 为光栅)的调制,在试样下表面形成透射束(即零级衍射束)和各 级衍射束。物镜的作用是将平行的各级衍射束(它们有相同位相) 分别汇集在后焦面上-确定点,在这里得到由许多衍射斑点组成 的衍射谱。每个既点含有照射区内不同点的一部分信息,这就是 说,进入试样的平行电子束,离开下表面时就带有f晶体的结构 信息,物镜只不过是将这些衍射线按位相加以分类 后焦面处射各衍射极大乂可视为次级光源,它们发出的波 在象面上相干成象。这个过程、从数学上说,就是1.1.【节中所 说的富氏逆变换过程。也可以这样理解:原来被物镜按位相进 行分类的信息(各级衍射束),在这个过程中,转而按试样不同 位置重新组合,使之复原到它们各自发源时的相应位置,得到试 样照射区的第一次放人象。物镜以下各级透镜的作用,只不过是 将后焦面上的衍射谱或物镜象面处的第一次象进一步放大。如果 使中间镜物面与后焦面重合,就得到放大衍射谱;若中间镜物 面与物镜象面重合,就得到放大显微图象 16
m-- w b 图16电∫邡微镜光程图,(a)放大成象;(b)选区域电子衍射。 -试、ˉ物锐、3后焦闻(…次衍射谱)、4·选【光栏,S屮阃镜、6- 次放人象,7次放人衍射、8投影镜 怎样实现仅对指定的ⅸ域进行衍射?最直接的设想是在试样 上设置微小的限制光栏,以限制分析区域。然而这无疑是↑分困 难的、且不说制作如此小直径的光杙(10~1nm),在艺上
多么困难;更重要的是根本无法选定所需要的区域。象图1-6 所示,在物镜象平面处安置选区域光栏(或称视场限制光栏), 才可达到这个目的。这等同于在试样上加了个直径为AB的光 栏。这时,C处虽然也被电子束照射,后焦面的衍射谱也包括了 C的贡献,但由视场光栏的限制,拍选区域衍射照片时,却只 有AB区域内各物点所提供的衍射波才能通过光栏进入中间镜和 投影镜并达到荧光屏。故此时拍得的衍射谱,只包括AB区物质 的贡献,C提供的衍射贡献C,被视场光栏挡掉了。即显微图象 所选区域和提供衍射信息的区域是对应的 2.选区城电子衍射操作程序 (1)明场(BF)下衍衬成象,物镜精确聚焦 (2)加视场光栏,选择分析区域。微调中间镜电流,使视 场光栏边沿轮廓清晰,保证中间镜物面和物铙象闻(一次象面处) 准确重合。 (3)电镜置于衍射位置,即减弱中间镜电流使其物面上升 至物镜后焦面处,抽出物镜光栏,此时屏上出现对应于所选区域 的衍射谱。拍下此衍射谱 (4)插入物镜光栏,抽壯视场光栏,取透射束形成明场象, 并记录刚才的选区范围,标在拍摄的明场象上 1.1.6磁转角校正 以三级成象系统(物覽OL,中间镜冮·投彯镜PL)而言 终象相对于物发生」180反转(图1-6(a)),而衍射谱不存在 这种反转,但由于拍摄衍射谱和同区域显微象,这二者的中间镜 屯流不同,故_:者方位相差一个磁偏转角φ。为了在衍衬分析时, 在图象上获得正确的晶体学方位,应校正转角180°+φ 18
校正方法是利用外形确定并已知某特征边晶体学方向的物质, 桕摄衍射谱和显微象的重叠照片,那么就可从这上面直接量出特 征边和衍射谱所示方向的差角φ。钼酸铵加热分解得到的MoO3 单晶是具有上述性质的理想校正标样。MoO3属伪正交晶系, a=0.3966nm,bo=1.3848nm,co=0.3696nm,为长方形晶片 长边沿[001方向,表面法线方向为[O10]。在不同中间镜电流 下,拍摄一系列选区域衍射谱和显微象的重迭照片,将发现衍射 谱的斑点呈一边略长的矩形排列。略长的一边即[001方向,它 和显微象上MoO3长边之间的夹角即φ。这样,可得到如图1-7 的曲线,供应用时备查。校正步骤如图1-8 1.17明暗场像成像技术 在衍衬工作中,明暗场成像技术是经常用到的。明场像(记 作BF),指利用透射束成像;暗场像,一般指中心暗场像(记作 CDF),指双束条件下,藉助于束偏转装置使弱的-g移至光轴 15 中间镜电 图】-7JEM200B电镜的转角校止曲线 9