Example ● 例1:有试样20kg,粗碎后最大粒度为6mm 左右,设k为0.2kgmm2,应保留的试样量 至少是多少干克?若再破碎至粒度不大于 2mm,则应继续缩分几次? 。解: m02kd2→m020.2×62=7.2kg 所以,由原样缩分一次,20kg 10kg mo≥2kd→m020.2×22=0.8kg 继续缩分3次,10kg 5kg 2.5kg 1.25kg义0.625kg
Example ⚫ 例1:有试样20kg,粗碎后最大粒度为6mm 左右,设k为0.2kg·mm-2 ,应保留的试样量 至少是多少千克?若再破碎至粒度不大于 2mm,则应继续缩分几次? ⚫ 解: m kd m 0.2 6 7.2kg 2 Q 2 Q = 所以,由原样缩分一次,20kg 10kg ① m kd m 0.2 2 0.8kg 2 Q 2 Q = 继续缩分3次,10kg 5kg 2.5kg 1.25kg 0.625kg 1 2 3 4 ×
分析试样分解 蟹鹤 一湿法分析中,应将待测组分定量转 至溶液中。 膏解法·用浴剂如水、酸 碱或混合酸溶解样 熔融法-试样与酸性或碱性熔剂混鈞王特定拑埚 中,在高温下熔融,然后再用水或酸浸取触块。 有机试样干式灰化-马弗炉高温分解,残渣酸提 有机试样湿式消化-HNO3和H,SO,混合溶剂煮 分解试样 、 盟冕超悍霸乳看鬧 于进 的测定工作
分析试样分解 ⚫ 分解的目的—湿法分析中,应将待测组分定量转 移至溶液中。 ⚫ 溶解法-用溶剂,如水、酸、碱或混合酸溶解样 品。 ⚫ 熔融法-试样与酸性或碱性熔剂混匀于特定坩埚 中,在高温下熔融,然后再用水或酸浸取融块。 ⚫ 有机试样干式灰化-马弗炉高温分解,残渣酸提 取。 ⚫ 有机试样湿式消化-HNO3和H2SO4混合溶剂煮 解。 ⚫ 分解试样的注意事项:被测组分定量分解、定量 转移、尽量避免和减少溶剂(熔剂)干扰、有利 于进行下一步的测定工作
溶解法 。HC1:还原和络合性,可分解金属电位序中氢 以前的金属或合金、碳酸盐及以碱金属、碱土 金属为主成分的矿物,可溶解软锰矿MnO2) 赤铁矿Fe203) ●HNO3:氧化性, 除贵金属、表面易钝化的A山 Cr、Fe、与HNO3作用生成不溶于酸的金属Te W、 S外,能分解大部分金属 H,SO,:强氧化、脱水能力,可分解有机物、 ● 多种合金及矿物;高沸点除去低沸点HCL、F HNO等 ●HPO4:高温时形成焦磷酸,强络合能力,可 分解难溶的合金钢及矿石
溶解法 ⚫ HCl:还原和络合性,可分解金属电位序中氢 以前的金属或合金、碳酸盐及以碱金属、碱土 金属为主成分的矿物,可溶解软锰矿(MnO2 )、 赤铁矿(Fe2O3 ) ⚫ HNO3:氧化性,除贵金属、表面易钝化的Al、 Cr、Fe、与HNO3作用生成不溶于酸的金属Te、 W、Sn外,能分解大部分金属 ⚫ H2SO4:强氧化、脱水能力,可分解有机物、 多种合金及矿物;高沸点除去低沸点HCl、HF、 HNO3等 ⚫ H3PO4:高温时形成焦磷酸,强络合能力,可 分解难溶的合金钢及矿石
溶解法 ·HC1O4:强酸、强氧化、脱水性,分解能力强 可分解含Cr合金及矿石;热HCIO,遇有机物易 发生爆炸,用前应用NO,氧化有机物和还原 剂 ●F:强络合能力 , 与S形成挥发性SiF4 与 H,SO或HNO3混合使用,在Pt或Teon器皿 分解硅酸盐 。NaOH:分解两性金属(AI)或氧化物 (AS203),用塑料或Ag制器皿 混合酸:王水(HC+HNO3)分解贵金属、合 金及硫化物矿石;HNO3+HCIO分解有机物等
溶解法 ⚫ HClO4:强酸、强氧化、脱水性,分解能力强, 可分解含Cr合金及矿石;热HClO4遇有机物易 发生爆炸,用前应用HNO3氧化有机物和还原 剂 ⚫ HF:强络合能力,与Si形成挥发性SiF4,与 H2SO4或HNO3混合使用,在Pt或Teflon器皿中 分解硅酸盐 ⚫ NaOH :分解两性金属 ( Al ) 或氧化物 (As2O3),用塑料或Ag制器皿 ⚫ 混合酸:王水(HCl+HNO3)分解贵金属、合 金及硫化物矿石;HNO3+HClO4分解有机物等
熔融法(复分解反应) 酸性熔剂:KzS2O2、KHS04分解难溶 的金属氧化物,石英或铂坩埚中熔融 V,O分解含N、S、X的有机物 碱性熔剂:Na2CO3、】 NaOH、 KOH、Na2B,O7、K2C03、 LiB02等分 解硅酸盐、酸性炉渣 半熔法(烧结法) 低温度,熔剂用量少,时间短,坩埚浸 蚀小
熔融法(复分解反应) ⚫ 酸性熔剂:K2S2O7、KHSO4分解难溶 的金属氧化物,石英或铂坩埚中熔融, V2O5分解含N、S、X的有机物 ⚫ 碱性熔剂:Na2CO3、NaOH、Na2O2、 KOH、Na2B4O7、K2CO3、LiBO2等分 解硅酸盐、酸性炉渣 ⚫半熔法(烧结法) ⚫ 低温度,熔剂用量少,时间短,坩埚浸 蚀小