环境地球化学实验大纲 《环境地球化学》实验教学大纲 1、课程属性:必修 2、实验属性:非独立设课 3、学时学分:实验学时8 4、先修课程:《分析化学实验》等 课程的性质与任务 《环境地球化学实验》课是与《环境地球化学》专业课相配合的一门基础实验课程,有 助于学生学习、巩固水污染控制、大气污染控制、土壤污染治理以及工业生态的的典型污染 物和毒物控制的基本专业知识,提高学生的专业技能,是培养学生实验设计、实验测试和评 价能力的主要教学环节,也是学生综合运用各相关课程的知识,联系工程实际,了解大气环 境化学、水环境化学、土壤环境化学、环境生物化学、工业生态的典型污染物和毒物在环境 介质中的行为和效应。通过这一环节,使学生进一步掌握环境地球化学的理论知识,使学生 初步掌握水污染治理技术、大气污染治理技术和土壤污染治理技术的基本过程和设计方法, 逐步培养学生对现有各种污染治理技术进行有机整合的能力。提高学生的实验技能以及实验 中分析问题、解决问题能力。 实验目的与基本要求 通过本实验课程的学生,可加深学生对环境化学基础理论知识的理解和认识,对环境化 学领域的研究内容有一个全面的了解,对污染物的起源、分布、形态、迁移、转化、影响和 趋势有一个感性认识;而且能够锻炼和提高学生的环境化学实验能力,培养严谨的科学态度 和实验作风;特别是能够使学生尽可能多的学习和掌握现代化的分析测试仪器,掌握研究环 境化学问题的基本方法和手段,训练学生的数据分析和处理能力,从而为学生未来从事环境 科学及相关学科的研究和实际工作打下良好的基础。 三、实验考核方式及办法 考核方法:考查。 评分办法:实验操作占60%,实验报告40% 四、实验项目一览表 《环境地球化学》实验项目一览表 实验项目名称 实验类型 学时 土壤的阳离子交换量验证性 火焰原子吸收测水中验证性 钙镁 五、实验教材及主要参考资料 1、《现代环境地球化学》杨忠芳等,地质出版社,1999 2、《环境化学》王晓蓉,南京大学出版社,1999年 六 实验内容 实验一土壤的阳离子交换量 实验目的 1、测定污灌区表层和深层土的阳离子交换总量 2、了解污灌对阳离子交换量的影响。 实验原理」
环境地球化学实验大纲 1 《环境地球化学》实验教学大纲 1、 课程属性：必修 2、 实验属性：非独立设课 3、 学时学分：实验学时 8 4、 先修课程：《分析化学实验》等 一、 课程的性质与任务 《环境地球化学实验》课是与《环境地球化学》专业课相配合的一门基础实验课程，有 助于学生学习、巩固水污染控制、大气污染控制、土壤污染治理以及工业生态的的典型污染 物和毒物控制的基本专业知识，提高学生的专业技能，是培养学生实验设计、实验测试和评 价能力的主要教学环节，也是学生综合运用各相关课程的知识，联系工程实际，了解大气环 境化学、水环境化学、土壤环境化学、环境生物化学、工业生态的典型污染物和毒物在环境 介质中的行为和效应。通过这一环节，使学生进一步掌握环境地球化学的理论知识，使学生 初步掌握水污染治理技术、大气污染治理技术和土壤污染治理技术的基本过程和设计方法， 逐步培养学生对现有各种污染治理技术进行有机整合的能力。提高学生的实验技能以及实验 中分析问题、解决问题能力。 二、 实验目的与基本要求 通过本实验课程的学生，可加深学生对环境化学基础理论知识的理解和认识，对环境化 学领域的研究内容有一个全面的了解，对污染物的起源、分布、形态、迁移、转化、影响和 趋势有一个感性认识；而且能够锻炼和提高学生的环境化学实验能力，培养严谨的科学态度 和实验作风；特别是能够使学生尽可能多的学习和掌握现代化的分析测试仪器，掌握研究环 境化学问题的基本方法和手段，训练学生的数据分析和处理能力，从而为学生未来从事环境 科学及相关学科的研究和实际工作打下良好的基础。 三、 实验考核方式及办法 考核方法：考查。 评分办法：实验操作占 60%，实验报告 40% 四、 实验项目一览表 《环境地球化学》实验项目一览表 序号 实验项目名称 实验类型 学时 1 土壤的阳离子交换量 验证性 4 2 火焰原子吸收测水中 钙镁 验证性 4 五、 实验教材及主要参考资料 1、《现代环境地球化学》杨忠芳等，地质出版社，1999 2、《环境化学》王晓蓉，南京大学出版社，1999 年 六、 实验内容 实验一 土壤的阳离子交换量 [实验目的] 1、测定污灌区表层和深层土的阳离子交换总量。 2、了解污灌对阳离子交换量的影响。 [实验原理]
环境地球化学实验大纲 土壤是环境中污染物迁移转化的重要场所,土壤的吸附和离子交换能力又使它成为重金 属类污染物的主要归宿。污染物在土壤表面的吸附剂离子交换能力又和土壤的组成、结构等 有关,因此,对土壤性能的测定,有助于了解土壤对污染物质的净化能力及对污染负荷的允 许程度。 土壤中主要存在三种基本成份,一是无机物,而是有机物,三是微生物。在无机物中, 粘土矿是其主要部分。粘土矿物的晶格结构中存在许多层状的硅铝酸盐,其结构单元是硅氧 四面体和铝氧八面体。四面体硅氧层中的Sⅰ4+常被Al3+离子部分取代;八面体铝氧层中的 A3+可部分的被Fe2+、Mg2+等离子取代,取代的结果便在晶格中产生负电荷。这些电荷分 布在硅酸盐的层面上,并以静电引力吸附层间存在的阳离子,以保持电中性。这些阳离子主 要是Ca2+、Mg2+、Al3+、Na+、K+和H等,它们往往被吸附于矿物质胶体表面上,决定 着粘土矿物的阳离子交换行为。 土壤中的有机物质主要是腐殖物质,它们可分为三类。一类是不能被碱萃取的胡敏素, 另一类是可被碱萃取,但当萃取液酸化时析出而成为沉淀物的腐殖酸,第三类是酸化时不沉 淀的富里酸。这些物质成份复杂,分子量不固定,结构单元上存在各种活性基因。它们在土 壤中可以提供岀很大量的阳离子交换能力,而且对重金属污染物在土壤中有吸附、络合等行 为起着重要作用。 Ba24 土 土B2 MgCl2+ Ba2++ AlCl+ bAch 壤 壤 KCl HCI+ 土壤存在的这些阳离子可被某些中性盐水溶液中的阳离子交换。若无副反应时,交换反应可 以等当量地进行 上述反应中因为存在交换平衡,因此,交换反应实际上不完全。当溶液中交换剂浓度大 交换次数增加时,交换反应可趋于完全。同时,交换离子的本性,土壤的物理状态等对交换 完全也有影响 若用过量的强电解质,如硫酸溶液,把交换到土壤中去的钡离子交换下来,这是由于生
环境地球化学实验大纲 2 土壤是环境中污染物迁移转化的重要场所，土壤的吸附和离子交换能力又使它成为重金 属类污染物的主要归宿。污染物在土壤表面的吸附剂离子交换能力又和土壤的组成、结构等 有关，因此，对土壤性能的测定，有助于了解土壤对污染物质的净化能力及对污染负荷的允 许程度。 土壤中主要存在三种基本成份，一是无机物，而是有机物，三是微生物。在无机物中， 粘土矿是其主要部分。粘土矿物的晶格结构中存在许多层状的硅铝酸盐，其结构单元是硅氧 四面体和铝氧八面体。四面体硅氧层中的 Si4+常被 Al3+离子部分取代；八面体铝氧层中的 Al3+可部分的被 Fe2+、Mg2+等离子取代，取代的结果便在晶格中产生负电荷。这些电荷分 布在硅酸盐的层面上，并以静电引力吸附层间存在的阳离子，以保持电中性。这些阳离子主 要是 Ca2+、Mg2+、Al3+、Na+、K+和 H+等，它们往往被吸附于矿物质胶体表面上，决定 着粘土矿物的阳离子交换行为。 土壤中的有机物质主要是腐殖物质，它们可分为三类。一类是不能被碱萃取的胡敏素， 另一类是可被碱萃取，但当萃取液酸化时析出而成为沉淀物的腐殖酸，第三类是酸化时不沉 淀的富里酸。这些物质成份复杂，分子量不固定，结构单元上存在各种活性基因。它们在土 壤中可以提供出很大量的阳离子交换能力，而且对重金属污染物在土壤中有吸附、络合等行 为起着重要作用。 土壤存在的这些阳离子可被某些中性盐水溶液中的阳离子交换。若无副反应时，交换反应可 以等当量地进行。 上述反应中因为存在交换平衡，因此，交换反应实际上不完全。当溶液中交换剂浓度大、 交换次数增加时，交换反应可趋于完全。同时，交换离子的本性，土壤的物理状态等对交换 完全也有影响。 若用过量的强电解质，如硫酸溶液，把交换到土壤中去的钡离子交换下来，这是由于生
环境地球化学实验大纲 成了硫酸钡沉淀,且由于氢离子的交换吸附能力很强,交换基本完全。这样,通过测定交换 反应前后硫酸含量变化,可算出消耗的酸量,进而算出阳离子交换量。这种交换量是土壤的 阳离子交换总量,通常用每克100克干土中的毫克当量数表示。 仪器设备 电动离心机,分析天平,50ml离心管,100m锥形瓶25m量筒,l0ml、25m移液管,碱 式滴定管,25ml试管 试剂药品 0N氢氧化钠标准溶液:称2克分析纯氢氧化钠,溶解在500毫升煮沸后冷却的蒸馏 水中。称取0.5克(分析天平上称)于105℃烘箱中烘干后的邻苯二甲酸氢钾两份,分别放 入250毫升锥形瓶中,加100毫升煮沸冷却的蒸馏水,溶完再加4滴酚酞指示剂,用配置的 氢氧化钠标准溶液滴定到淡红色,再用煮沸冷却后的蒸馏水做一个空白试验,并从滴定邻苯 二甲酸氢钾的氢氧化钠溶液中扣除空白值。 计算式 (NaOHFW/(V1-V2).0.2042 式中W为邻苯二甲酸氢钾的重量(克),V1为滴定邻苯二甲酸氢钾时氢氧化钠用量,V2为 空白实验时氢氧化钠用量。 IN氯化钡溶液:称60克BaCl2·2H2O溶于500毫升蒸馏水中。 酚酞指示剂1%(W/) 硫酸溶液0.2N 土壤:风干后磨碎过100目筛。 实验步骤 1从称量架上取下离心管,用量筒向各管中加入20毫升氯化钡溶液,加完用玻璃棒搅 拌管内容物4分钟。然后将4支离心管放入离心机内,以每分钟3000转的转速离心5分钟 直到管内上层溶液澄清,下层土壤紧密结实为止。离心完倒尽上层溶液。然后再加入20毫 升氯化钡溶液,重复上述步骤再交换一次。离心完保留离心管内的土层于蒸发皿中进行烘干。 2取4个洗净烘干且重量相近的50毫升离心管,分别套在相应的4个小烧杯上,然后 在电子天平上称出重量W克(称准到0005克,以下同)往其中的两个离心管中各加入1 克左右的污灌区表层风干土壤,另外两个离心管中分别加入1克左右的深层风干土,四个离 心管及其相应的称量架均做好记号。 3向离心管内倒入20毫升蒸馏水,用玻璃棒搅拌管内容物1分钟。再在离心机内离心
环境地球化学实验大纲 3 成了硫酸钡沉淀，且由于氢离子的交换吸附能力很强，交换基本完全。这样，通过测定交换 反应前后硫酸含量变化，可算出消耗的酸量，进而算出阳离子交换量。这种交换量是土壤的 阳离子交换总量，通常用每克 100 克干土中的毫克当量数表示。 [仪器设备] 电动离心机，分析天平，50ml 离心管,100ml 锥形瓶,25ml 量筒，10ml、25ml 移液管, 碱 式滴定管, 25ml 试管. [试剂药品] 0.1N 氢氧化钠标准溶液：称 2 克分析纯氢氧化钠，溶解在 500 毫升煮沸后冷却的蒸馏 水中。称取 0.5 克（分析天平上称）于 105℃烘箱中烘干后的邻苯二甲酸氢钾两份，分别放 入 250 毫升锥形瓶中，加 100 毫升煮沸冷却的蒸馏水，溶完再加 4 滴酚酞指示剂，用配置的 氢氧化钠标准溶液滴定到淡红色，再用煮沸冷却后的蒸馏水做一个空白试验，并从滴定邻苯 二甲酸氢钾的氢氧化钠溶液中扣除空白值。 计算式： c(NaOH)=W/(V1-V2).0.2042 式中 W 为邻苯二甲酸氢钾的重量（克），V1 为滴定邻苯二甲酸氢钾时氢氧化钠用量，V2 为 空白实验时氢氧化钠用量。 1N 氯化钡溶液：称 60 克 BaCl2·2H2O 溶于 500 毫升蒸馏水中。 酚酞指示剂 1%（W/V） 硫酸溶液 0.2N 土壤：风干后磨碎过 100 目筛。 [实验步骤] 1.从称量架上取下离心管，用量筒向各管中加入 20 毫升氯化钡溶液，加完用玻璃棒搅 拌管内容物 4 分钟。然后将 4 支离心管放入离心机内，以每分钟 3000 转的转速离心 5 分钟， 直到管内上层溶液澄清，下层土壤紧密结实为止。离心完倒尽上层溶液。然后再加入 20 毫 升氯化钡溶液，重复上述步骤再交换一次。离心完保留离心管内的土层于蒸发皿中进行烘干。 2.取 4 个洗净烘干且重量相近的 50 毫升离心管，分别套在相应的 4 个小烧杯上，然后 在电子天平上称出重量 W 克（称准到 0.005 克，以下同）往其中的两个离心管中各加入 1 克左右的污灌区表层风干土壤，另外两个离心管中分别加入 1 克左右的深层风干土，四个离 心管及其相应的称量架均做好记号。 3.向离心管内倒入 20 毫升蒸馏水，用玻璃棒搅拌管内容物 1 分钟。再在离心机内离心
环境地球化学实验大纲 (3000转,5分钟),直到土壤完全沉积在管底部,上层溶液澄清为止。倒尽上层淸液,将 离心管连同管内土样一起,放在相应的小烧杯上,在电子天平上称出各管的重量(G克)。 4往离心管中移入25毫升02N硫酸溶液,搅拌10分钟后放置20分钟,到时离心沉降。 离心完把管内清液分别倒入4个洗净烘干的试管内,再从4个试管中各移出10毫升溶液到 4个干净的100毫升锥形瓶内。另外移出两份10毫升02N硫酸溶液到第五、第六个锥形瓶 内。在六个锥形瓶中各加入10毫升蒸馏水和2滴酚酞指示剂,用标准氢氧化钠溶液滴定到 红色刚好出现并于数分红内不褪为终点。10毫升02N硫酸溶液耗去的氢氧化钠溶液体积 (Aml)和样品消耗氢氧化钠溶液体积(Bπ),氢氧化钠溶液的准确浓度(N),连同以上 的数据一起记入表中。 表层土 深层土 土壤 干土重(克) G(克) 平均 m(克) B(克) 交换量 平均交换量 数据处理 按下式计算土壤阳离子交换量: 25+m [A×2.5-B× 交换量(毫克当量/00克土)= l00 干土重 式中的A、B、N代表的意义如上所述,m为加硫酸前土壤的水量(=G-W-干土量)。 问题讨论 1.本法是测定阳离子交换量的快速法,除本法外,还有哪些方法可以采用? 2.试述土壤中的离子交换与吸附作用对污染物的迁移转化的影响。 3就你的实验数据说明两种土壤阳离子交换量的差别的原因 实验二火焰原子吸收法测定水中钙和镁含量 实验目的
环境地球化学实验大纲 4 （3000 转，5 分钟），直到土壤完全沉积在管底部，上层溶液澄清为止。倒尽上层清液，将 离心管连同管内土样一起，放在相应的小烧杯上，在电子天平上称出各管的重量（G 克）。 4.往离心管中移入 25 毫升 0.2N 硫酸溶液，搅拌 10 分钟后放置 20 分钟，到时离心沉降。 离心完把管内清液分别倒入 4 个洗净烘干的试管内，再从 4 个试管中各移出 10 毫升溶液到 4 个干净的 100 毫升锥形瓶内。另外移出两份 10 毫升 0.2N 硫酸溶液到第五、第六个锥形瓶 内。在六个锥形瓶中各加入 10 毫升蒸馏水和 2 滴酚酞指示剂，用标准氢氧化钠溶液滴定到 红色刚好出现并于数分红内不褪为终点。10 毫升 0.2N 硫酸溶液耗去的氢氧化钠溶液体积 （Aml）和样品消耗氢氧化钠溶液体积（Bml），氢氧化钠溶液的准确浓度（N），连同以上 的数据一起记入表中。 土壤 表层土 深层土 Aml 1 1 2 1 2 干土重（克） 2 W（克） G（克） 平均 m（克） B（克） 交换量 NNaOH 平均交换量 [数据处理] 按下式计算土壤阳离子交换量： 交换量（毫克当量/100 克土）= 式中的 A、B、N 代表的意义如上所述，m 为加硫酸前土壤的水量（=G-W-干土量）。 [问题讨论] 1.本法是测定阳离子交换量的快速法，除本法外，还有哪些方法可以采用？ 2.试述土壤中的离子交换与吸附作用对污染物的迁移转化的影响。 3.就你的实验数据说明两种土壤阳离子交换量的差别的原因。 实验二 火焰原子吸收法测定水中钙和镁含量 一、实验目的 25 m [A 2.5 B ] N 10 100 干土重
环境地球化学实验大纲 1通过对钙最佳测定条件的选择,了解与火焰性质有关的一些条件参数,及 对钙测定灵敏度的影响 2了解原子吸收分光光度计的基本结构与原理 3掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作;加深对灵敏度、准确度、空白等 概念的认识。 二、方法原理 原子吸收光谱分析主要用于定量分析,它的基本依据是:将一束特定波长的 光投射到被测元素的基态原子蒸汽中,原子蒸汽对这一波长的光产生吸收,未被 吸收的光则透射过去。在一定浓度范围内,被测元素的浓度(c)、入射光强(o) 和透射光强(L1)三者之间的关系符合 Lambert-Beer,定律:I=10×(10~-)(式中a为 被测组分对某一波长光的吸收系数,b为光经过的火焰的长度)。根据这一关系 可以用校准曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量 钙是火焰原子化的敏感元素。测定条件的变化(如燃助比、测光高度或者称 燃烧器高度)、干扰离子的存在等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率, 从而影响钙测定灵敏度。 原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能 存在状态的原子总数之比。在火焰原子吸收法中,决定原子化效率的主要因素是 被测元素的性质和火焰的性质。电离能、解离能和结合能等物理化学参数的大小 决定了被测元素在火焰的高温和燃烧的化学气氛中解离、化合、电离的难易程度。 而燃气、助燃气的种类及其配比决定了火焰的燃烧性质,如火焰的化学组成,温 度分布和氧化还原性等,它们直接影响着被测元素在火焰中的存在状态。因此在 测定样品之前都应对测定条件进行优化。 仪器和试剂 仪器:TAS-986型原子吸收分光光度计;50mL比色管:8支;100mL容量瓶 个;5mL分度吸量管:2支;50mL小烧杯2个。 试剂:(1)钙标准贮备溶液:1000mg/L:准确称取105~110℃烘干过的碳 酸钙(CaCO3,GR)24973g于100m烧杯中,加入20mL水,小心滴加硝酸溶液至 溶解,再多加l0nL硝酸溶液,加热煮沸,冷却后用水定容至1000mnL (2)镁标准贮备液,1000mg/L:准确称取800℃灼烧至恒重的氧化镁(MgO
环境地球化学实验大纲 5 1 通过对钙最佳测定条件的选择，了解与火焰性质有关的一些条件参数，及 对钙测定灵敏度的影响。 2 了解原子吸收分光光度计的基本结构与原理。 3 掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等 概念的认识。 二、方法原理 原子吸收光谱分析主要用于定量分析，它的基本依据是：将一束特定波长的 光投射到被测元素的基态原子蒸汽中，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被 吸收的光则透射过去。在一定浓度范围内，被测元素的浓度（c）、入射光强(I0) 和透射光强（It）三者之间的关系符合Lambert-Beer定律：It=I0×(10-abc)（式中a为 被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。根据这一关系 可以用校准曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。 钙是火焰原子化的敏感元素。测定条件的变化（如燃助比、测光高度或者称 燃烧器高度）、干扰离子的存在等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率， 从而影响钙测定灵敏度。 原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能 存在状态的原子总数之比。在火焰原子吸收法中，决定原子化效率的主要因素是 被测元素的性质和火焰的性质。电离能、解离能和结合能等物理化学参数的大小 决定了被测元素在火焰的高温和燃烧的化学气氛中解离、化合、电离的难易程度。 而燃气、助燃气的种类及其配比决定了火焰的燃烧性质，如火焰的化学组成，温 度分布和氧化还原性等，它们直接影响着被测元素在火焰中的存在状态。因此在 测定样品之前都应对测定条件进行优化。 三、仪器和试剂 仪器：TAS-986型原子吸收分光光度计；50mL比色管：8支；100mL容量瓶： 1个；5mL分度吸量管：2支；50mL小烧杯2个。 试剂：（1）钙标准贮备溶液：1000 mg/L：准确称取105～110℃烘干过的碳 酸钙(CaCO3，G.R)2.4973g于100mL烧杯中，加入20mL水，小心滴加硝酸溶液至 溶解，再多加10mL硝酸溶液，加热煮沸，冷却后用水定容至1000mL。 （2）镁标准贮备液，1000 mg/L：准确称取800℃灼烧至恒重的氧化镁(MgO