得机 德拜相机中试样放置在位于圆筒中心轴线的试样 架上。为校正试样偏心,在试样架上设有调中心 的部件。圆筒半高处沿直径方向开两圆孔,一端 插入光栏,另一端插入承光管。光栏的作用是限 制照射到样品光束的大小和发散度。承光管包括 让X射线通过的小铜管以及在底部安放的黑纸、荧 光纸、和铅玻璃。黑纸可以挡住可见光到相机的 去路,荧光纸可显示X射线的有无和位置,铅玻璃 则可以防护X射线对人体的有害影响。承光管有两 个作用,其一可以检查X射线对样品的照准情况 其二可以将透过试样后入射线在管内产生的衍射 和散射吸收,避免这些射线混入样品的衍射花样, 给分析带来困难
德拜相机 • 德拜相机中试样放置在位于圆筒中心轴线的试样 架上。为校正试样偏心,在试样架上设有调中心 的部件。圆筒半高处沿直径方向开两圆孔,一端 插入光栏,另一端插入承光管。光栏的作用是限 制照射到样品光束的大小和发散度。承光管包括 让X射线通过的小铜管以及在底部安放的黑纸、荧 光纸、和铅玻璃。黑纸可以挡住可见光到相机的 去路,荧光纸可显示X射线的有无和位置,铅玻璃 则可以防护X射线对人体的有害影响。承光管有两 个作用,其一可以检查X射线对样品的照准情况, 其二可以将透过试样后入射线在管内产生的衍射 和散射吸收,避免这些射线混入样品的衍射花样, 给分析带来困难
片装方法 1正装法:底片中心开一圆孔, 底片两端中心开半圆孔。底片安 装时光栏穿过两个半圆孔和成的 圆孔,承光管穿过中心圆孔 2反装法:底片开孔位置同上 但底片安装时光栏穿过中孔D(。)如 3偏装法:底片上开两个圆孔, 间距仍然是πR。当底片围成圆 时,接头位于射线束的垂线上。〖 底片安装时光栏穿过一个圆孔, 承光管穿过另一个圆孔
底片安装方法 • 1正装法:底片中心开一圆孔, 底片两端中心开半圆孔。底片安 装时光栏穿过两个半圆孔和成的 圆孔,承光管穿过中心圆孔 • 2反装法:底片开孔位置同上, 但底片安装时光栏穿过中心孔 • 3偏装法:底片上开两个圆孔, 间距仍然是πR。当底片围成圆 时,接头位于射线束的垂线上。 底片安装时光栏穿过一个圆孔, 承光管穿过另一个圆孔。 •
信载 根据衍射几何关系,偏 装法固定了两个圆孔位 置后就能求出相机的真射线 试样 实圆周长度(图3-6)。 由图可见AB+AB=2TR, 其中R就是真实半径。所 以偏装法可以消除底片 收缩、试样偏心、相机 直径不准等造成的误差。 图3-6德拜相机的几何关系
偏装法 • 根据衍射几何关系,偏 装法固定了两个圆孔位 置后就能求出相机的真 实圆周长度(图3-6)。 • 由图可见AB+A’B’=2πR, 其中R就是真实半径。所 以偏装法可以消除底片 收缩、试样偏心、相机 直径不准等造成的误差
首先,试样必须具有代表性;其次试样粉末尺寸 大小要适中,第三是试样粉末不能存在应力 脆性材料可以用碾压或用研钵研磨的方法获取 对于塑性材料(如金属、台金等)可以用锉刀锉 出碎屑粉末 ·德拜法中的试样尺寸为φ0.4-0.8×5-10mm的圆柱 样品。制备方法有:(1)用细玻璃丝涂上胶水后, 捻动玻璃丝粘结粉末。(2)采用石英毛细 玻 璃毛细管来制备试样。将粉末填入石英毛细管或 玻璃毛细管中即制成试样。(3)用胶水将粉末调 成糊状注入毛细管中,从一端挤出2-3mn长作为试 样
德拜法的试样制备 • 首先,试样必须具有代表性;其次试样粉末尺寸 大小要适中,第三是试样粉末不能存在应力 • 脆性材料可以用碾压或用研钵研磨的方法获取; 对于塑性材料(如金属、合金等)可以用锉刀锉 出碎屑粉末 • 德拜法中的试样尺寸为φ0.4-0.8×5-10mm的圆柱 样品。制备方法有:(1)用细玻璃丝涂上胶水后, 捻动玻璃丝粘结粉末。(2)采用石英毛细管、玻 璃毛细管来制备试样。将粉末填入石英毛细管或 玻璃毛细管中即制成试样。(3)用胶水将粉末调 成糊状注入毛细管中,从一端挤出2-3mm长作为试 样
法的实验参选择 选择阳极靶和滤波片是获得一张清晰衍射花样的前 提。 根据吸收规律,所选择的阳极靶产生的X射线不会被 试样强烈地吸收,即Z靶≤Z样或Z靶〉>Z样。 滤波片的选择是为了获得单色光,避免多色光产生 复杂的多余衍射线条。实验中通常仅用靶材产生的 Kα线条照射样品,因此必须滤掉Kβ等其它特征射 线。滤波片的选择是根据阳极靶材确定的。 ·在确定了靶材后,选择滤波片的原则是:当Z靶 ≤40时,Z滤=Z靶-1;当Z靶>40时,Z滤三Z靶
德拜法的实验参数选择 • 选择阳极靶和滤波片是获得一张清晰衍射花样的前 提。 • 根据吸收规律,所选择的阳极靶产生的X射线不会被 试样强烈地吸收,即Z靶 ≤ Z样或Z靶 >> Z样。 • 滤波片的选择是为了获得单色光,避免多色光产生 复杂的多余衍射线条。实验中通常仅用靶材产生的 Kα线条照射样品,因此必须滤掉Kβ等其它特征射 线。滤波片的选择是根据阳极靶材确定的。 • 在确定了靶材后,选择滤波片的原则是:当Z靶 ≤40时,Z滤 = Z靶 - 1;当Z靶 >40时,Z滤 = Z靶 – 2