实验五硝酸钾的制备及提纯 Exp. 5 The Preparation and Purification of Potassium Nitrate 、实验目的 1.了解水溶液中利用离子相互反应来制备无机化合物的一般原理和步骤。 2.了解结晶和重结晶的一般原理和操作方法 3.掌握固体溶解、加热蒸发的基本操作 4.掌握减压过滤(包括热过滤)的基本操作 、实验原理 本实验用KC1和NaNO3来制备KNO3:NaNO3+KCl=KNO3+NaCl 在NaNO3和KCl的混合溶液中,同时存在Na、K+、CI和NO3四种离子。由它们 组成的四种盐在不同温度下的溶解度(g/l00g水)如下表所示 10℃ 50℃ 80℃ KNO 21.2 167 246.0 31.0 37.0 42.6 51.1 114 14 180.0 Nacl 35.7 36.1 39.8 由上述数据可看出,在20℃时,除硝酸钠以外,其它三种盐的溶解度都差不多,因 此不能使硝酸钾晶体析出。但是随着温度的升高,氯化钠的溶解度几乎没有多大改变,而 硝酸钾的溶解度却増大得很快。因此只要把硝酸钠和氯化钾的混合溶液加热,在高温时氯 化钠的溶解度小,趁热把它滤去,然后冷却滤液,则因硝酸钾的溶解度急剧下降而析出。 在初次结晶中一般混有一些可溶性杂质,为了进一步除去这些杂质,可采用重结晶方 法进行提纯。 (这里需要指出的是,上述表中溶解度都是单组分体系的数据,混合体系中各物质的 溶解度数据是会有差异的。但不影响为理解原理而进行的有关计算和讨论。) 三、实验物品 NaNO3、KCl固体 饱和KNO3溶液 0.1 mol-dm-3AgNO3(滴瓶) 50cm3烧杯、20cm3量筒 两支试管 粗称仪器(简称“粗称”):台称、称量纸、药匙 加热装置(简称“加热”〕:燃气灯、三脚架(铁架台十双顶丝夹十铁圈)、石棉网、 火柴 减压过滤装置(简称“抽滤”):布氏漏斗、圆形定性滤纸、剪刀、单孔橡皮塞、吸 滤瓶、SHB-Ⅱ循环水多用真空泵、橡皮管
16 实验五 硝酸钾的制备及提纯 Exp.5 The Preparation and Purification of Potassium Nitrate 一、实验目的 1．了解水溶液中利用离子相互反应来制备无机化合物的一般原理和步骤。 2．了解结晶和重结晶的一般原理和操作方法。 3．掌握固体溶解、加热蒸发的基本操作。 4．掌握减压过滤（包括热过滤）的基本操作。 二、实验原理 本实验用 KCl 和 NaNO3 来制备 KNO3：NaNO3 + KCl = KNO3 + NaCl 在 NaNO3 和 KCl 的混合溶液中，同时存在 Na+、K+、Cl－和 NO3 －四种离子。由它们 组成的四种盐在不同温度下的溶解度（g / 100g 水）如下表所示： 10℃ 30℃ 50℃ 80℃ 100℃ KNO3 21.2 45.5 83.5 167 246.0 KCl 31.0 37.0 42.6 51.1 56.7 NaNO3 88.0 95.0 114 148 180.0 NaCl 35.7 36.1 36.8 39.8 由上述数据可看出，在 20℃时，除硝酸钠以外，其它三种盐的溶解度都差不多，因 此不能使硝酸钾晶体析出。但是随着温度的升高，氯化钠的溶解度几乎没有多大改变，而 硝酸钾的溶解度却增大得很快。因此只要把硝酸钠和氯化钾的混合溶液加热，在高温时氯 化钠的溶解度小，趁热把它滤去，然后冷却滤液，则因硝酸钾的溶解度急剧下降而析出。 在初次结晶中一般混有一些可溶性杂质，为了进一步除去这些杂质，可采用重结晶方 法进行提纯。 （这里需要指出的是，上述表中溶解度都是单组分体系的数据，混合体系中各物质的 溶解度数据是会有差异的。但不影响为理解原理而进行的有关计算和讨论。） 三、实验物品 NaNO3、KCl 固体 饱和 KNO3 溶液 0.1mol·dm−3 AgNO3（滴瓶） 50cm3 烧杯、20cm3 量筒 两支试管 粗称仪器（简称“粗称”）：台称、称量纸、药匙 加热装置（简称“加热”）：燃气灯、三脚架（铁架台＋双顶丝夹＋铁圈）、石棉网、 火柴 减压过滤装置（简称“抽滤”）：布氏漏斗、圆形定性滤纸、剪刀、单孔橡皮塞、吸 滤瓶、SHB-II循环水多用真空泵、橡皮管
四、实验內容 1.硝酸钾的制备 在50cm3烧杯中加入8.5克NaNO3和7.5克KCl,再加入15cm3蒸馏水 将烧杯放在石棉网上,用小火加热、搅拌,使其溶解,继续加热蒸发至原体积的三分 之二,这时烧杯内开始有较多晶体析出(什么晶体?)。趁热减压过滤,滤液中很快出现 晶体(这又是什么晶体?)。 另取8cm3蒸馏水加入吸滤瓶中,使结晶重新溶解,并将溶液转移至烧杯中缓缓加热, 蒸发至原有体积的三分之二,静置、冷却(可用冷水浴冷却),待结晶重新析出,再进行 减压过滤。用饱和KNO3溶液滴洗两遍,将晶体抽干、称量、计算实际产率 将粗产品保留少许(0.5g)供纯度检验用,其余的产品进行下面重结晶 硝酸钾的提纯 按重量比为KNO3HO=2:1的比例,将粗产品溶于所需蒸馏水中,加热并搅拌,使 溶液刚刚沸腾即停止加热〔此时,若晶体尚未溶解完,可加适量蒸馏水使其刚好溶解完 冷却到室温后,抽滤并用饱和KNO溶液4~6cm3,用滴管逐滴加于晶体的各部位洗涤、 抽干、称量。 3.产品纯度的检验 取少许粗产品和重结晶后所得KNO3晶体分别置于两支试管,用蒸馏水配成溶液,然 后各滴2滴0.1mol-dm-3AgNO3溶液,观察现象,并作出结论。 附1.减压过滤(称抽滤或“吸滤”) 如图1所示,由布氏漏斗“1”,通过橡皮塞装在吸滤瓶“2”的口上,吸滤瓶的支管 与真空泵“3”的橡皮管相接,被滤物转入铺有滤纸的布氏漏斗中。由于真空泵中急速水 流不断将空气带走,使吸滤瓶内造成负压,促使液体较快通过滤纸进入瓶底,沉淀留在布 氏漏斗中 训练减压过滤法,需掌握五个要点:(1)抽滤用的滤纸应比布氏漏斗的内径略小一些, 但又能把瓷孔全部盖没:(2)布氏漏斗端的斜口应该面对(不是背对)吸滤瓶的支管:(3)将 滤纸放入漏斗并用蒸馏水润湿后,慢慢打开水泵,先抽气使滤纸贴紧,然后才能往漏斗内 转移溶液:(4)在停止过滤时,应先拔去连接吸滤瓶的橡皮管,后关掉连接水泵的自来水 开关:(5)为使沉淀抽得更干,可用塞子或小烧杯底部紧压漏斗内的沉淀物 接循环水真空泵 图1减压过滤 图2普通热过滤漏斗 图3加热布氏漏斗
17 四、实验内容 1．硝酸钾的制备 在 50cm3 烧杯中加入 8.5 克 NaNO3 和 7.5 克 KCl，再加入 15cm3 蒸馏水。 将烧杯放在石棉网上，用小火加热、搅拌，使其溶解，继续加热蒸发至原体积的三分 之二，这时烧杯内开始有较多晶体析出（什么晶体？）。趁热减压过滤，滤液中很快出现 晶体（这又是什么晶体？）。 另取 8cm3 蒸馏水加入吸滤瓶中，使结晶重新溶解，并将溶液转移至烧杯中缓缓加热， 蒸发至原有体积的三分之二，静置、冷却（可用冷水浴冷却），待结晶重新析出，再进行 减压过滤。用饱和 KNO3 溶液滴洗两遍，将晶体抽干、称量、计算实际产率。 将粗产品保留少许（0.5g）供纯度检验用，其余的产品进行下面重结晶。 2．硝酸钾的提纯 按重量比为 KNO3:H2O = 2:1 的比例，将粗产品溶于所需蒸馏水中，加热并搅拌，使 溶液刚刚沸腾即停止加热（此时，若晶体尚未溶解完，可加适量蒸馏水使其刚好溶解完）。 冷却到室温后，抽滤并用饱和 KNO3 溶液 4～6cm3，用滴管逐滴加于晶体的各部位洗涤、 抽干、称量。 3．产品纯度的检验 取少许粗产品和重结晶后所得 KNO3 晶体分别置于两支试管，用蒸馏水配成溶液，然 后各滴 2 滴 0.1 mol·dm−3AgNO3 溶液，观察现象，并作出结论。 附 1．减压过滤（称抽滤或“吸滤”） 如图 1 所示，由布氏漏斗“1”，通过橡皮塞装在吸滤瓶“2”的口上，吸滤瓶的支管 与真空泵“3”的橡皮管相接，被滤物转入铺有滤纸的布氏漏斗中。由于真空泵中急速水 流不断将空气带走，使吸滤瓶内造成负压，促使液体较快通过滤纸进入瓶底，沉淀留在布 氏漏斗中。 训练减压过滤法，需掌握五个要点：⑴ 抽滤用的滤纸应比布氏漏斗的内径略小一些， 但又能把瓷孔全部盖没；⑵ 布氏漏斗端的斜口应该面对（不是背对）吸滤瓶的支管；⑶ 将 滤纸放入漏斗并用蒸馏水润湿后，慢慢打开水泵，先抽气使滤纸贴紧，然后才能往漏斗内 转移溶液；⑷ 在停止过滤时，应先拔去连接吸滤瓶的橡皮管，后关掉连接水泵的自来水 开关；⑸ 为使沉淀抽得更干，可用塞子或小烧杯底部紧压漏斗内的沉淀物。 抽气 接循环水真空泵 图 1 减压过滤 图 2 普通热过滤漏斗 图 3 加热布氏漏斗
附2.热过滤 如果溶液中的溶质在温度下降时容易析出大量结晶,而我们又不希望它在过滤过程中 留在滤纸上,这时就要趁热进行过滤。热过滤有普通热过滤和减压热过滤两种。普通热过 滤是将普通漏斗放在铜质的热漏斗内(图2),铜质热漏斗内装有热水,以维持必要的温 度。减压热过滤是先将滤纸放在布氏漏斗内并润湿之,再将它放在水浴上以热水或蒸气加 热(图3),然后快速完成过滤操作
18 附 2．热过滤 如果溶液中的溶质在温度下降时容易析出大量结晶，而我们又不希望它在过滤过程中 留在滤纸上，这时就要趁热进行过滤。热过滤有普通热过滤和减压热过滤两种。普通热过 滤是将普通漏斗放在铜质的热漏斗内（图 2），铜质热漏斗内装有热水，以维持必要的温 度。减压热过滤是先将滤纸放在布氏漏斗内并润湿之，再将它放在水浴上以热水或蒸气加 热（图 3），然后快速完成过滤操作