此光量子就很容易被电子吸收，获得能量的电子从内层逸出成为自由电子，称光电子，原子 则处于相应的激发态。这种原子被入射辐射电离的现象称为光电效应。 9、光电效应消耗大量入射能量，表现为吸收系数突增，对应的入射波长即为吸收限： 10、重元素：Q较大，用X射线荧光光谱分析：轻元素：A较大，适合俄歇电子能谱 分析。 11、俄歇反应：原子外层电子跃迁填补内层空位后释放能量并产生新的空位，这些能量 被包括空位层在内的临近原子或较外层电子吸收，受激发逸出原子的电子叫做俄歇电子。此 过程即为俄歇反应。 12、俄歇电子的能量与激发源（光或电子）的能量无关，只取决于物质的能级结构，是 元素的特征值。俄歇效应特别适合做表面轻元素的分析： 13、不同晶面的反射线若要加强，必要条件是：相邻晶面反射线的波程差为波长的整数 倍。 14、:衍射束的方向决定于晶胞的大小和形状，也就是通过衍射束方向，可以测出晶胞 的形状和尺寸： 15、单晶体衍射花样：规则排列的衍射斑点：多晶体衍射花样：一系列的同心衍射环 16、劳埃照相法：连续X射线照射不动的单晶体，故波长入变化，夹角不变：周转 晶体法：单色X射线照射转动的单晶体，故波长入不变，夹角变化：粉末法：单色X射 线照射多晶体，故波长入不变，夹角变化： 17、散射因数f(表示散射能力强弱)与原子序数Z有关，Z越大，f越大：？℉HKL2 称结构因数，表征单胞的衍射强度，反映了单胞中原子种类、数目及原子位置对HKL)晶面 衍射方向上衍射强度的影响。 18、依次为多重性因素，结构因数，角因数，吸收。因数，温度因数。 19、物相分析原理：原子数目以及原子位置)。他们在特定波长的X射线照射下，会呈 现该物质特有的多晶体衍射花样。多相试样的衍射花样互不干扰，由它所含物质的衍射花样 机械叠加。物相定量分析的依据：各相衍射线的强度随该相含量的增加而提高。 20、点阵参数测定时，应选用高角度衍射线。 21、非晶态物质及其晶化过程的X射线衍射分析：（非晶态）由少数宽的散射峰组 成：（晶态加少量非晶）由少数宽的散射峰组成： 22、内应力对XRy衍射线条的影响：宏观应力（使衍射峰左右移动）：微观应力（使 衍射峰变宽)：超微观应力（使衍射峰的强度变弱）。 35
35 此光量子就很容易被电子吸收，获得能量的电子从内层逸出成为自由电子，称光电子，原子 则处于相应的激发态。这种原子被入射辐射电离的现象称为光电效应。 9、光电效应消耗大量入射能量，表现为吸收系数突增，对应的入射波长即为吸收限； 10、重元素：ω 较大，用 X 射线荧光光谱分析；轻元素：A 较大，适合俄歇电子能谱 分析。 11、俄歇反应：原子外层电子跃迁填补内层空位后释放能量并产生新的空位，这些能量 被包括空位层在内的临近原子或较外层电子吸收，受激发逸出原子的电子叫做俄歇电子。此 过程即为俄歇反应。 12、俄歇电子的能量与激发源（光或电子）的能量无关，只取决于物质的能级结构，是 元素的特征值。俄歇效应特别适合做表面轻元素的分析； 13、不同晶面的反射线若要加强，必要条件是：相邻晶面反射线的波程差为波长的整数 倍。 14、：衍射束的方向决定于晶胞的大小和形状，也就是通过衍射束方向，可以测出晶胞 的形状和尺寸； 15、单晶体衍射花样：规则排列的衍射斑点；多晶体衍射花样：一系列的同心衍射环 16、劳埃照相法：连续 X 射线照射不动的单晶体，故波长 λ 变化，夹角不变； 周转 晶体法：单色 X 射线照射转动的单晶体，故波长 λ 不变，夹角变化； 粉末法：单色 X 射 线照射多晶体，故波长 λ 不变，夹角变化； 17、散射因数 f （表示散射能力强弱）与原子序数 Z 有关，Z 越大，f 越大；?FHKL?2 称结构因数，表征单胞的衍射强度，反映了单胞中原子种类、数目及原子位置对(HKL)晶面 衍射方 向上衍射强度的影响。 18、依次为 多重性因素，结构因数，角因数，吸收。因数，温度因数。 19、物相分析原理：原子数目以及原子位置）。他们在特定波长的 X 射线照射下，会呈 现该物质特有的多晶体衍射花样。多相试样的衍射花样互不干扰，由它所含物质的衍射花样 机械叠加。 物相定量分析的依据：各相衍射线的强度随该相含量的增加而提高。 20、点阵参数测定时，应选用高角度衍射线。 21、非晶态物质及其晶化过程的 X 射线衍射分析：（非晶态）由少 数宽的散射峰组 成；（晶态加少量非晶）由少数宽的散射峰组成； 22、内应力对 X- Ray 衍射线条的影响：宏观应力（使衍射峰左右移动）；微观应力（使 衍射峰变宽）；超微观应力（使衍射峰的强度变弱）
23、K称应力常数，它决定于待测材料的弹性性质及所选衍射晶面的衍射角（即晶面间 距d及光源波长？)。 24、光分析法在研究物质组成、结构表征、表面分析等、方面具有其他方法不可取代 的地位。 25、AES:原子发射光谱分析：以火焰、电弧、等离子炬等作为光源，使气态原子的外 层电子受激发射出特征光谱进行定性、定量分析的方法。 26、AAS:原子吸收光谱分析：利用特殊光源发射出待测元素的共振线，并将溶液中离 子转变成气态原子后，测定气态原子对共振线吸收而进行的定量分析方法。 27、原子光谱分析只能用于元素分析，不能确定元素在样品中存在的状态，不适用于大 多数非金属元素的测定！ 28、AES特点：多元素同时检测：选择性好。非金属元素不能检测或灵敏度低。AES 仪器由光源、单色系统、检测系统三部分组成 29、由于各元素的原子结构不同，在光源激发下，试样中各元素都发射各自的特征光谱 (谱线有多有少)，通过识别元素的一条或数条特征谱线的波长，可以进行元素定性分析。 定性分析原理常用的光谱定性分析方法有标样光谱比较法和铁光谱比较法。定量分析原 理：原子发射光谱的谱线强度I与试样中被测组分的浓度c成正比。 30、AAS特点：选择性好：一般情况下共存元素不干扰：难熔元素、非金属元素测定 困难、不能同时多元素测定：分析不同元素，必须使用不同元素灯：复杂样品要化学预 处理 31、AAS仪器：光源（发射特征谱线）→原子化器（试样转化为原子蒸气）→分光系 统（分离特征谱线）→检测系统（信号转换、放大、显示）。 32、产生红外吸收光谱的条件：辐射光子的能量与发生振动跃迁所需的能量相等；辐 射与物质之间有耦合作用（即△？0）。 33、红外分光光度计由光源、样品池、单色器、检测器、放大器和记录器等组成： 34、拉曼光谱分析：应用于分子结构研究：拉曼位移取决于分子振动能级的变化，不同 的化学键或基态有不同的振动方式，决定其能级间的能量变化（定性分析理论依据）。 35、DTA是在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的 一种热分析方法。用于材料的鉴别与成分分析，凝胶材料的烧结进程研究。凡在加热（或 冷却)过程中，因物理-化学变化而产生吸热或者放热效应的物质，均可。优点：方便快速、 样品用量少（一般5~15mg,甚至1~6mg)及适用范围广：缺点：重复性差和分辨率不够高： 36
36 23、K 称应力常数，它决定于待测材料的弹性性质及所选衍射晶面的衍射角(即晶面间 距 d 及光源波长? )。 24、光分析法在 研究物质组成、结构表征、表面分析等、方面具有其他方法不可取代 的地位。 25、AES：原子发射光谱分析：以火焰、电弧、等离子炬等作为光源，使气态原子的外 层电 子受激发射出特征光谱进行定性、定量分析的方法。 26、AAS：原子吸收光谱分析：利用特殊光源发射出待测元素的共振线，并将溶液中离 子转 变成气态原子后，测定气态原子对共振线吸收而进行的定量分析方法。 27、原子光谱分析只能用于元素分析，不能确定元素在样品中存在的状态，不适用于大 多 数非金属元素的测定！ 28、AES 特点：多元素同时检测；选择性好。非金属元素不能检测或灵敏度低。AES 仪器由 光源、单色系统、检测系统三部分组成 29、由于各元素的原子结构不同，在光源激发下，试样中各元素都发射各自的特征光谱 （谱 线有多有少），通过识别元素的一条或数条特征谱线的波长，可以进行元素定性分析。 定性分析原理 常用的光谱定性分析方法有标样光谱比较法和铁光谱比较法。 定量分析原 理:原子发射光谱的谱线强度 I 与试样中被测组分的浓度 c 成正比。 30、AAS 特点：选择性好：一般情况下共存元素不干扰；难熔元素、非金属元素测定 困难、 不能同时多元素测定；分析不同元素，必须使用不同元素灯；复杂样品要化学预 处理 31、AAS 仪器：光源（发射特征谱线）→ 原子化器（试样转化为原子蒸气）→分光系 统（分 离特征谱线）→ 检测系统（信号转换、放大、显示）。 32、产生红外吸收光谱的条件：辐射光子的能量与发生振动跃迁所需的能量相等； 辐 射与 物质之间有耦合作用(即△?≠0)。 33、红外分光光度计由光源、样品池、单色器、检测器、放大器和记录器等组成； 34、拉曼光谱分析：应用于分子结构研究；拉曼位移取决于分子振动能级的变化，不同 的 化学键或基态有不同的振动方式，决定其能级间的能量变化（定性分析理论依据）。 35、DTA 是在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的温度差与温度 关系的 一种热分析方法。用于 材料的鉴别与成分分析，凝胶材料的烧结进程研究。 凡在加热（或 冷却）过程中，因物理-化学变化而产生吸热或者放热效应的物质，均可。优点：方便快速、 样品用量少(一般 5~15 mg，甚至 1~6 mg)及适用范围广； 缺点：重复性差和分辨率不够高；
36:DSC:在程序控制温度下，通过对试样因热效应而发生的能量变化进行及时补偿， 以保持试样与参比物之间温度始终相同（无温差、无热传递），测量输入到试样和参比物 的功率差与温度或时间关系的一种技术。方法灵敏度和精度大，可进行定量分析。分为功率 补偿型差示扫描量热法和热流型差示扫描量热法 37、DTA可测定物质的分解温度，从而研究物质的热稳定性。 38、TG热重法是在程序温度控制下，测量物质的质量(m)与温度(T)关系的一种技术， TG曲线测量的是物质的质量与温度（或时间）关系，表示加热过程中样品失重累积量：DTG 曲线是TG曲线对温度或时间的一阶导数，即质量变化率，测量的是物质质量变化率随温度 或时间的关系)。TG和DTG主要是测定物质的分解温度，测量物质质量的变化率dm/d随 温度或时间的关系，从而研究物质的热稳定性。 39、XPS(X射线光电子能谱)是一种研究物质表层元素组成与离子状态的表面分析技 术。其基本原理是利用单色X射线照射样品，使样品中原子或者分子的电子受激发射， 然后测量这些电子的能量分布。XPS谱图的主线（谱图中强度最大、峰宽最小，对称性最 好的谱峰)是光电子线，每一种元素都有自己最强的、具有表征作用的光电子线，它是元素 定性分析的主要依据。能谱中出现的非光电子峰称为伴峰 40、原子中的一个内层电子光致电离射出后，内层留下一空穴，原子处于激发态。激发 态离子要向低能转化而发生驰豫：驰豫通过辐射跃迁释放能量。 41、XPS仪器组成：X射线光源（激发源）、样品室、电子能量分析器、信息放大器、记 录（显示）系统。 42、能谱分析的应用：表面全元素分析（全扫描，确定元素：窄扫描，确定化学状态）： 深度成分分析：价态分析：化学结构分析：定量分析。 43、分辨率是指成像物体试样)上能分辨出来的两个物点间的最小距离。 4、光学显微镜：分辨率取决于照明光源的波长，在可见光波长(400-760m)范围，光学 显微镜分辨率的极限是200m。要提高显微镜分辨率，关键是要有波长短，又能聚焦成像的 照明光源。电子具有微粒性，也具有波动性。 45、电磁透镜：透射电子显微镜中利用磁场使电子波聚焦成像的装置。（变焦距或变倍* 的会聚透镜)，像差：几何像差（球差，象散）：色差。只考虑衍射效应，在照明光源和介质 一定的条件下，孔径半角越大，透镜的分辨本领越高。球差？S是限制透镜分辨率的最主 婴因素。提高电磁透镜分辨率的主要途径是减小电子束波长？（提高加速电压）和减小球差系 数。特点：景深（场深）大，焦长很长。 37
37 36：DSC：在程序控制温度下，通过对试样因热效应而发生的能量变化进行及时补偿， 以保 持试样与参比物之间温度始终相同(无温差、无热传递)，测量输入到试样和参比物 的功率差与温度或时间关系的一种技术。方法灵敏度和精度大，可进行定量分析。分为功率 补偿型差示扫描量热法和热流型差示扫描量热法 37、DTA 可测定物质的分解温度，从而研究物质的热稳定性。 38、TG:热重法 是在程序温度控制下，测量物质的质量(m)与温度(T)关系的一种技术, TG 曲线测量的是物质的质量与温度（或时间）关系，表示加热过程中样品失重累积量；DTG 曲线是 TG 曲线对温度或时间的一阶导数，即质量变化率，测量的是物质质量变化率随温度 或时间的关系) 。TG 和 DTG 主要是测定物质的分解温度，测量物质质量的变化率 dm/dt 随 温度或时间的关系，从而研究物质的热稳定性。 39、XPS（X 射线光电子能谱）是一种研究物质表层元素组成与离子状态的表面分析技 术。 其基本原理是利用单色 X 射线照射样品，使样品中原子或者分子的电子受激发射， 然后测量这些电子的能量分布。XPS 谱图的主线（谱图中强度最大、峰宽最小、对称性最 好的谱峰）是光电子线，每一种元素都有自己最强的、具有表征作用的光电子线，它是元素 定性分析的主要依据。能谱中出现的非光电子峰称为伴峰 40、原子中的一个内层电子光致电离射出后，内层留下一空穴，原子处于激发态。激发 态离子要向低能转化而发生驰豫；驰豫通过辐射跃迁释放能量。 41、XPS 仪器组成：X 射线光源(激发源)、样品室、电子能量分析器、信息放大器、记 录(显示)系统。 42、能谱分析的应用：表面全元素分析（全扫描，确定元素；窄扫描，确定化学状态）； 深度成分分析；价态分析；化学结构分析；定量分析。 43、分辨率是指成像物体(试样)上能分辨出来的两个物点间的最小距离。 44、光学显微镜:分辨率取决于照明光源的波长，在可见光波长(400~760nm)范围，光学 显微镜分辨率的极限是 200nm。要提高显微镜分辨率，关键是要有波长短，又能聚焦成像的 照明光源。电子具有微粒性，也具有波动性。 45、电磁透镜:透射电子显微镜中利用磁场使电子波聚焦成像的装置。(变焦距或变倍率 的会聚透镜)，像差：几何像差（球差，象散）；色差。只考虑衍射效应，在照明光源和介质 一定的条件下，孔径半角越大，透镜的分辨本 领越高。球差?rS 是限制透镜分辨率的最主 要因素。提高电磁透镜分辨率的主要途径是减小电子束波长? (提高加速电压)和减小球差系 数。特点：景深(场深)大，焦长很长
46、TEM:透射电子显微镜（简称透射电镜，）是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁 透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。以波长极短的电子束为照明 源，将可见光聚焦成像的是电磁透镜。具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的 功能。 47、TEM工作原理：分辨本领高是TEM最显著的特点，主要特点是可以进行 组织形貌与晶体结构同位分析。成像操作：反映样品组织形态的形貌图像。衍射操作：反映 样品晶体结构的衍射斑点。 48、特征平行四边形法原理：一套单晶花样是由一组特征平行四边形组成：不同的结 构有不同的特征平行四边形：简单结构的特征平行四边形数据已由计算机算出，并已列表 实际中，只要将测量结果与表中数据相比较，即可进行标定。特征平行四边形的取法以原点 为中心，取与原点最近三点组成平行四边形，山，2,3满足：①山，2为平行四边形最短 边，r3为最短对角线：②r1 49、标定某淬火钢的电子花样：1.取特征平行四边形OACB,2.测量，并计算3，查表标定 指数4.通过向量运算确定其他斑点指数 0、SEM:扫描电子显微镜，简称扫描电镜，是以电子束为照明源，电子束经聚光镜 聚焦后与试样相互作用，产生二次电子等物理信号。二次电子信号被探测器收集，经放大器 放大后，送到显像管，得到反映试样表面形貌的二次电子像的电子光学仪器。完成：表（界） 面形貌分析：配置各种附件，微表面成分分析及表层晶体学位向分析等。SEM成像所用的 物理信号是电子束轰击固体样品而激发产生的。具有一定能量的电子入射固体样品时，将与 样品内原子核和核外电子发生弹性和非弹性散射过程，激发固体样品产生多种物理信号。（背 散射电子：成像分辨率较低，可用于成分分析和形貌分析：二次电子：成像分辨率高， 可有效进行形貌分析，但不能用作成分分析。吸收电子：分辨率较低：吸收电子像与二 次电子像和背散射电子像的反差互补，可用作形貌分析和成分分析。透射电子：利用电子能 量损失谱仪可进行微区成分的定性和定量分析：特征X射线：主要用于材料微区成分定性 和定量分析，分辨率为100~1000m。俄数电子：主要用于材料极表层的成分定性和定量 分析。EPMA:电子探针显微分析，是利用一束聚焦到很细（小于1？m)且被加速到10一 30kV的电子束轰击试样表面，通过高能电子与固体物质相互作用时所激发出的特征X射 线波长（或能量）和强度的不同，来确定分析区域中的化学成分。定性分析的基本原理：X 射线特征谱线的波长和产生此射线的样品材料的原子序数Z有一确定的关系。定量分析的 基本原理：试样中A元素的相对含量CA与该元素产生的特征X射线的强度IA(仪射线计
38 46、TEM：透射电子显微镜(简称透射电镜,)是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁 透镜聚焦成像的一种高分辨本领、高放大倍数的电子光学仪器。以波长极短的电子束为照明 源，将可见光聚焦成像的是电 磁透镜。具有高的像分辨本 领的同时兼有结构分析的 功能。 47、TEM 工作原理： 分辨本领高是 TEM 最显著 的特点，主要特点是可以进 行 组织形貌与晶体结构同位分析。成像操作：反映样品组织形态的形貌图像。衍射操作:反映 样品晶体结构的衍射斑点。 48、特征平行四边形法原理：一套单晶花样是由一组特征平行四边形组成； 不同的结 构有不同的特征平行四边形； 简单结构的特征平行四边形数据已由计算机算出，并已列表 实际中,只要将测量结果与表中数据相比较，即可进行标定。特征平行四边形的取法:以原点 为中心，取与原点最近三点组成平行四边形，r1，r2，r3 满足：① r1, r2 为平行四边形最短 边，r3 为最短对角线；② r1 49、标定某淬火钢的电子花样:1. 取特征平行四边形 OACB,2.测量，并计算 3,查表标定 指数 4.通过向量运算确定其他斑点指数 50、SEM：扫描电子显微镜，简称扫描电镜，是以电子束为照明源，电子束经聚光镜 聚焦后与试样相互作用，产生二次电子等物理信号。二次电子信号被探测器收集，经放大器 放大后，送到显像管，得到反映试样表面形貌的二次电子像的电子光学仪器。完成：表（界） 面形貌分析：配置各种附件，做表面成分分析及表层晶体学位向分析等。SEM 成像所用的 物理信号是电子束轰击固体样品而激发产生的。具有一定能量的电子入射固体样品时，将与 样品内原子核和核外电子发生弹性和非弹性散射过程，激发固体样品产生多种物理信号。（背 散射电子：成像分辨率较低，可用于成分分析和形貌分析：二次电子： 成像分辨率高， 可有 效进行形貌分析，但不能用作成分分析。吸收电子：分辨率较低；吸收电子像与二 次电子像和背散射电子像的反差互补，可用作形貌分析和成分分析。透射电子：利用电子能 量损失谱仪可进行微区成分的定性和定量分析；特征 X 射线：主要用于材料微区成分定性 和定量分析，分辨率为 100～1000 nm。俄歇电子：主要用于材料极表层的成分定性和定量 分析。 EPMA：电子探针显微分析，是利用一束聚焦到很细（小于 1 ?m）且被加速到 10～ 30 keV 的电子束轰击试样表面，通过高能电子与固体物质相互作用时所激发出的特征 X 射 线波长（或能量）和强度的不同，来确定分析区域中的化学成分。定性分析的基本原理：X 射线特征谱线的波长和产生此射线的样品材料的原子序数 Z 有一确定的关系。定量分析的 基本原理：试样中 A 元素的相对含量 CA 与该元素产生的特征 X 射线的强度 IA (X 射线计
数)成正比。X射线谱仪：EPMA的信号检测系统（波谱仪：WDS,检测X射线波长分布及 其强度：能谐仪：检测X射线能量，进行元素的定性分析。基本工作方式：定点分析：线 扫描分析：面扫描分析。 39
39 数)成正比。X 射线谱仪：EPMA 的信号检测系统（波谱仪：WDS，检测 X 射线波长分布及 其强度；能谱仪：检测 X 射线能量，进行元素的定性分析。基本工作方式：定点分析；线 扫描分析；面扫描分析