影响红外谱图的因素： 影响谱带位置（位移）的因素：分子间相互作用，键应力，氢键，诱导效应，共轭效应， 空间效应，样品的物理状态 影响谱带强度的因素：()偶极矩变化越大，吸收峰越强（只有偶极矩）发生变化的， 才能有红外吸收)（②）能级的跃迁几率（样品浓度增大，跃迁几率上升，峰强增强） 红外谱带的划分特征频率区4000cm-1~1300cm-1,在该区域内有明确的基团与频率 的对应关系指纹谱带区1300400cm-1,谱带的数目很多，往往很难给予明确的归属 色散型红外光谱仪结构原理红外辐射光源一样品室一光栅（狭缝）一→检测器一电子 放大系统→记录装置 样品的制备厚度（如果薄膜过厚，许多主要谱带都吸收到顶，彼此连成一片，看不 出准确的波数位置和精细结构：如果样品过薄，弱的甚至中等强度的吸收谱带显示不出来， 失去了谱图的特征。)表面反射（反射引起能量损失，造成谱带变形。并产生干涉条纹 消除的方法是使样品表面粗糙些。)样品不含有游离水（水的存在干扰谱图的形态）多 组分的样品应尽可能进行组分分离制样方法：气体一—气体法：液体一液膜法 溶液法：固体一KBr压片法or薄膜法 激光拉曼光谱(Raman) 当光入射某些物质时，其散射光除了与入射光频率相同的成分瑞利线(0)外，还会在瑞 利线两侧对称分布斯托克斯线(v0-V)和反斯托克斯线(v0+V),后来将这种散射命名为拉曼散射 级的跃迁，研究物质结构的方法。 拉曼散射光谱的基本概念处于基态的分子与光子发生非弹性碰撞，获得能量跃迁到激 发态可得到斯托克斯线。拉曼位移：斯托克斯线或反斯托克斯线与入射光频率之差称为拉曼 位移。 第三章红外光谱分析 1、红外光的波长分为哪几个区域？每个区域的研究内容是什么？ 2、红外光谱产生的基本条件是什么？什么是基频、倍频？ 3、分子振动光谱的方程式是什么？分子振动频率的规律是什么？ 4、分子的振动形式分哪两类？特点各是什么？ 5、红外光谱中什么是组合频、振动耦合、费米共振？ 6、最常见的红外光谱分区有哪几个？什么是特征频率区、指纹区？二者的作用各是什 2 25
25 影响红外谱图的因素： 影响谱带位置（位移）的因素：分子间相互作用，键应力，氢键，诱导效应，共轭效应， 空间效应，样品的物理状态。 影响谱带强度的因素：⑴ 偶极矩变化越大，吸收峰越强 （只有偶极矩(μ)发生变化的， 才能有红外吸收） ⑵ 能级的跃迁几率（样品浓度增大，跃迁几率上升，峰强增强） 红外谱带的划分 特征频率区 4000cm-1~1300 cm-1，在该区域内有明确的基团与频率 的对应关系 指纹谱带区 1300~400 cm-1，谱带的数目很多，往往很难给予明确的归属 色散型红外光谱仪结构原理 红外辐射光源→样品室→ 光栅（狭缝）→检测器→电子 放大系统→记录装置 样品的制备 厚度（如果薄膜过厚，许多主要谱带都吸收到顶，彼此连成一片，看不 出准确的波数位置和精细结构；如果样品过薄，弱的甚至中等强度的吸收谱带显示不出来， 失去了谱图的特征。） 表面反射（反射引起能量损失，造成谱带变形。并产生干涉条纹。 消除的方法是使样品表面粗糙些。） 样品不含有游离水（水的存在干扰谱图的形态） 多 组分的样品应尽可能进行组分分离 制样方法： 气体——气体法；液体——液膜法 or 溶液法；固体——KBr 压片法 or 薄膜法 激光拉曼光谱（Raman） 当光入射某些物质时，其散射光除了与入射光频率相同的成分瑞利线(ν0)外，还会在瑞 利线两侧对称分布斯托克斯线(ν0-ν)和反斯托克斯线(ν0+ν)，后来将这种散射命名为拉曼散射 级的跃迁，研究物质结构的方法。 拉曼散射光谱的基本概念 处于基态的分子与光子发生非弹性碰撞，获得能量跃迁到激 发态可得到斯托克斯线。拉曼位移：斯托克斯线或反斯托克斯线与入射光频率之差称为拉曼 位移。 第三章 红外光谱分析 1、红外光的波长分为哪几个区域？每个区域的研究内容是什么？ 2、 红外光谱产生的基本条件是什么？什么是基频、倍频？ 3、分子振动光谱的方程式是什么？分子振动频率的规律是什么？ 4、分子的振动形式分哪两类？特点各是什么？ 5、红外光谱中什么是组合频、振动耦合、费米共振？ 6、最常见的红外光谱分区有哪几个？什么是特征频率区、指纹区？二者的作用各是什 么？
7、影响基团频率位移的因素有哪些？各自的影响规律是什么？ 8、影响谱带强度的因素有哪些？ 9、红外光谱仪分为哪几代？两大类红外光谱仪的光学系统分别是什么？ 10、红外光谱图的一般解析步骤及注意事项是什么？ 1l、Sadtler红外光谱有哪几种索引形式？ 12、什么是拉曼光谱？其工作原理是什么？ 13、拉曼光谱与红外光谱相比有哪些特点？ 一、·红外光区的划分？红外光按波长不同划分为三个区域：近红外区域、中红外区 域、远红外区域。 二、振动光谱有哪两种类型？多原子分子的价键或基团的振动有哪些类型？同一种基团 哪种振动的频率较高？哪种振动的频率较低？振动光谱有红外吸收光谱和激光拉曼光谱 两种类型。价键或基团的振动有伸缩振动和弯曲振动。其中伸缩振动分为对称伸缩振动 和非对称伸缩振动：弯曲振动则分为面内弯曲振动（剪式振动、面内摇摆振动）和面外弯曲 振动（扭曲振动、面外摇摆振动）。伸缩振动：指键合原子沿键轴方向振动，这是键的长 度因原子的伸缩运动发生变化。弯曲振动：指原子离开键轴振动，而产生键角大小的变化。 伸缩振动频率较高，弯曲振动频率较低。（键长的改变比键角的改变需要更大的能量）非对 称伸缩振动的频率高于对称伸缩振动。 三、说明红外光谱产生的机理与条件？产生机理：当用红外光波长范围的光源照射 物质时，物质因受光的作用，引起分子或原子基团的振动，若振动频率恰与红外光波段 的某一频率相等时就引起共振吸收，使光的透射强度减弱，使通过试样的红外光在一些波长 范围内变弱，在另一些范围内则较强，用光波波长（或波数）对光的透过率作图，便可得到 红外光谱。光谱产生条件：1)辐射应具有能满足物质产生振动转动跃迁所需的能量，即 振动的频率与红外光谱谱段的某频率相等。2)辐射与物质间有相互偶合作用，即振动中 要有偶极矩变化 四、红外光谱图的表示法？横坐标：波数cm-1或者波长um纵坐标：透过率%或者吸 光度 五、红外光谱图的四大特征（定性参数）是什么？谱带（或者说是吸收峰）的数目、位 置、形状和强度。 六、进行基团的定性分析？如何进行物相的定性分析？（拉曼和红外的定性分析步骤相 似)进行基团的定性分析时，首先，观察特征频率区，根据基团的伸缩振动来判断官能团。 26
26 7、影响基团频率位移的因素有哪些？各自的影响规律是什么？ 8、影响谱带强度的因素有哪些？ 9、红外光谱仪分为哪几代？两大类红外光谱仪的光学系统分别是什么？ 10、红外光谱图的一般解析步骤及注意事项是什么？ 11、Sadtler 红外光谱有哪几种索引形式？ 12、什么是拉曼光谱？其工作原理是什么？ 13、拉曼光谱与红外光谱相比有哪些特点？ 一、．红外光区的划分？ 红外光按波长不同划分为三个区域：近红外区域、中红外区 域、远红外区域。 二、振动光谱有哪两种类型？多原子分子的价键或基团的振动有哪些类型？同一种基团 哪种振动的频率较高？哪种振动的频率较低? 振动光谱有红外吸收光谱和激光拉曼光谱 两种类型。 价键或基团的振动有伸缩振动和弯曲振动。其中伸缩振动分为对称伸缩振动 和非对称伸缩振动；弯曲振动则分为面内弯曲振动（剪式振动、面内摇摆振动）和面外弯曲 振动（扭曲振动、面外摇摆振动）。 伸缩振动：指键合原子沿键轴方向振动，这是键的长 度因原子的伸缩运动发生变化。 弯曲振动：指原子离开键轴振动，而产生键角大小的变化。 伸缩振动频率较高，弯曲振动频率较低。（键长的改变比键角的改变需要更大的能量）非对 称伸缩振动的频率高于对称伸缩振动。 三、说明红外光谱产生的机理与条件？ 产生机理： 当用红外光波长范围的光源照射 物质时，物质因受光的作用，引起分子或原子基团的振动， 若振动频率恰与红外光波段 的某一频率相等时就引起共振吸收，使光的透射强度减弱，使通过试样的红外光在一些波长 范围内变弱，在另一些范围内则较强，用光波波长（或波数）对光的透过率作图，便可得到 红外光谱。光谱产生条件： 1）辐射应具有能满足物质产生振动-转动跃迁所需的能量，即 振动的频率与红外光谱谱段的某频率相等。 2）辐射与物质间有相互偶合作用，即振动中 要有偶极矩变化 四、红外光谱图的表示法？ 横坐标：波数 cm-1 或者波长 μm 纵坐标：透过率%或者吸 光度 五、 红外光谱图的四大特征(定性参数)是什么？谱带（或者说是吸收峰）的数目、位 置、形状和强度。 六、进行基团的定性分析？如何进行物相的定性分析？（拉曼和红外的定性分析步骤相 似） 进行基团的定性分析时，首先，观察特征频率区，根据基团的伸缩振动来判断官能团
进行物相的定性分析：对于已知物：、，观察特征频率区，判断官能团，以确定所属化 合物的类型b、观察指纹频率区，进一步确定基团的结合方式©、对照标准谱图进行比对， 若被测物质的与已知物的谱图峰位置和相对强度完全一致，可确认为一种物质。 对于未知物：A、做好准备工作。了解试样的来源，纯度、熔点、沸点点各种信息， 如果是混合物，尽量用各种化学、物理的方法分离B、按照鉴定已知化合物的方法进行 七、比较拉曼光谱与红外光谱。相同点：两光谱都属于分子振动光谱不同点：1 两光谱的光源不同：拉曼光谱用单色光很强的激光辐射，频率在可见光范围：红外光谱 用的是红外光辐射源，波长大于1000m的多色光2、产生机理不同：拉曼光谱是分子对 激光的散射，强度由分子极化率决定，其适用于研究。同原子的非极性键振动，红外光 谱是分子对红外光的吸收，强度由分子偶极矩决定，其适用于研究不同原子的极性键的振动。 3、光谱范围不同：红外光谱的范围是4000-400cm-1,拉曼光谱的范围是4000-40cm-1拉曼o 光谱的范围较红外光谱范围宽。4、制样、操作的不同：。、在拉曼光谱分析中水可以 作溶剂，但是红外光谱分析中水不能作为溶剂。b、拉曼光谱分析中样品可盛于玻璃瓶， 毛细管等容器中直接测定，但红外光谱分析中不能用玻璃容器测定。℃、拉曼光谱分析中 固体样品可直接测定，但红外光谱分析中固体样品需要研磨制成KB压片。 八、红外光谱和拉曼光谱的应用。红外光谱法可以用作分子结构的基础研究和物质 化学组成的分析（包括定性和定量）。红外光谱法作分子结构的研究可以测定分子的键长、 键角大小，并推断分子立体构型，或根据所得力常数，间接得知化学键的强弱，也可以从正 则振动频率来计算热力学函数等，不过红外光谱法更多的用途是根据谱的吸收频率的位置和 形状来判定未知物，并按其吸收强度来测定它们的含量。红外光谱法应用较多的是在有机化 学领域，对无机化合物和矿物鉴定开始较晚。拉曼光谱的应用：矿物中包裹体或玻璃气 泡中物质的鉴定分析，矿物的鉴定和结构的研究。 九、（作业）红外与拉曼活性判断规律？指出下列分子的振动方式哪些具有红外活性、 哪些具有拉曼活性。为什么？(1)O2、H2(2)H20的对称伸缩振动、反对称伸缩振动 和弯曲振动。 活性判断规律：产生偶极矩变化有红外活性，反之没有。分子极化率变化有拉曼活性， 反之没有，凡有对称中心的分子，其分子振动仅对红外和拉曼之一有活性：凡无对称中心的 分子，大多数分子振动对红外和拉曼都是有活性的：少数分子的振动即红外非活性又拉曼非 活性。(1)02H2都有两个原子，且为线性分子，所以其振动形式有3-5=3*2-5=1中， 即对称伸缩振动，它们分子的振动是拉曼活性，红外非活性，因为它们是对称分子，其振动 27
27 进行物相的定性分析： 对于已知物： a、，观察特征频率区，判断官能团，以确定所属化 合物的类型 b、观察指纹频率区，进一步确定基团的结合方式 c、对照标准谱图进行比对， 若被测物质的与已知物的谱图峰位置和相对强度完全一致，可确认为一种物质。 对于未知物： A、做好准备工作。了解试样的来源，纯度、熔点、沸点点各种信息， 如果是混合物，尽量用各种化学、物理的方法分离 B、 按照鉴定已知化合物的方法进行 七、比较拉曼光谱与红外光谱。 相同点：两光谱都属于分子振动光谱 不同点： 1、 两光谱的光源不同：拉曼光谱用单色光很强的激光辐射，频率在可见光范围；红外光谱○ 用的是红外光辐射源，波长大于 1000nm 的多色光 2、产生机理不同：拉曼光谱是分子对 激光的散射，强度由分子极化率决定，其适用于研究○ 同原子的非极性键振动，红外光 谱是分子对红外光的吸收，强度由分子偶极矩决定，其适用于研究不同原子的极性键的振动。 3、光谱范围不同：红外光谱的范围是 4000-400cm-1,拉曼光谱的范围是 4000-40cm-1.拉曼○ 光谱的范围较红外光谱范围宽。 4、制样、操作的不同： ○ a、在拉曼光谱分析中水可以 作溶剂，但是红外光谱分析中水不能作为溶剂。 b、拉曼光谱分析中样品可盛于玻璃瓶， 毛细管等容器中直接测定，但红外光谱分析中不能用玻璃容器测定。 c、拉曼光谱分析中 固体样品可直接测定，但红外光谱分析中固体样品需要研磨制成 KBr 压片。 八、红外光谱和拉曼光谱的应用。 红外光谱法可以用作分子结构的基础研究和物质 化学组成的分析（包括定性和定量）。红外光谱法作分子结构的研究可以测定分子的键长、 键角大小，并推断分子立体构型，或根据所得力常数，间接得知化学键的强弱，也可以从正 则振动频率来计算热力学函数等，不过红外光谱法更多的用途是根据谱的吸收频率的位置和 形状来判定未知物，并按其吸收强度来测定它们的含量。红外光谱法应用较多的是在有机化 学领域，对无机化合物和矿物鉴定开始较晚。 拉曼光谱的应用：矿物中包裹体或玻璃气 泡中物质的鉴定分析，矿物的鉴定和结构的研究。 九、（作业） 红外与拉曼活性判断规律？指出下列分子的振动方式哪些具有红外活性、 哪些具有拉曼活性。为什么？（1）O2 、H2 （2）H2O 的对称伸缩振动、反对称伸缩振动 和弯曲振动。 活性判断规律：产生偶极矩变化有红外活性，反之没有。分子极化率变化有拉曼活性， 反之没有，凡有对称中心的分子，其分子振动仅对红外和拉曼之一有活性；凡无对称中心的 分子，大多数分子振动对红外和拉曼都是有活性的；少数分子的振动即红外非活性又拉曼非 活性。 （1）O2 H2 都有两个原子，且为线性分子，所以其振动形式有 3n-5=3*2-5=1 中， 即对称伸缩振动，它们分子的振动是拉曼活性，红外非活性，因为它们是对称分子，其振动
中并没有偶极矩的变化，有极化率的变化。(2)H20分子中有3个原子，且为非线性 分子，所以其振动形式有3-6=3*3-6=3种，即对称伸缩振动、反对称伸缩振动和弯曲振动三 种振动都对红外和拉曼都具有活性，因为水分子为无对称中心的分子，其振动同时使偶极矩 和极化率产生变化。 十、红外与拉曼光谱分析相比较，拉曼光谱在结构分析中的特点是什么？（这个题和第 八题累死)答：拉曼光谱是分子对激光的散射，强度由分子极化率决定，其适用于研究 同原子的非极性键振动，与红外光谱分析相比，拉曼光谱的特点：1)光谱范围较红外光 谱宽，为40-4000cm-1:2)水可以作溶剂：3)样品可盛于玻璃瓶，毛细管等容器中直接 测定；4)固体样品可直接测定：5)激光方向性强，光束发散小(1-2μ)可测定一定深 度的微区样品：如测包裹体中的物质：6)合频、倍频谐波少甚至无：图谱简单。 ·热分析 1.什么是热重分析法(TG)热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度（或 时间)的变化关系。检测质量的变化最常用的办法就是用热天平，测量的原理有两种，可分 为变位法和零位法。 七.差示扫描量热法(DSC) 1.什么是差示扫描量热法？ 根据所用测量方法的不同，可分为哪几种方法？在程序控制温度下，测量物质与参比 物之间的能量差随温度变化关系的一种技术。功率补偿型DSC和热流型DSC。热流式差 示扫描量热法特点1、测量原理：△H=K*△T2、在给试样和参比物相同功率的条件 下测量3、炉体体积大，精确度低4、通过测量温差来转换成热流型2.什么是差热分析， 及其基本原理。 差热分析，也称差示热分析，是在温度程序控制下，测量物质与基准物（参比物）之间 的温度差随温度变化的技术。试样在加热（冷却）过程中，凡有物理变化和化学变化发生时， 就有吸热（或放热）效应发生，若以在实验温度范围内不发生物理变化和化学变化的惰性物 质做参比物，试样和参比物之间就出现温度差，温度差随温度变化的曲线称差热曲线或DTA 曲线 热分析(TA) 热分析是指在程序控温下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。热分析技 术包括三个内容：程序控制温度：T=),指以一定速率升（降温）：选择一种观测的 物理量P:P直接或间接表示为温度关系。P=f(T或t) 28
28 中并没有偶极矩的变化，有极化率的变化。 （2）H2 O 分子中有 3 个原子，且为非线性 分子，所以其振动形式有 3n-6=3*3-6=3 种，即对称伸缩振动、反对称伸缩振动和弯曲振动 三 种振动都对红外和拉曼都具有活性，因为水分子为无对称中心的分子，其振动同时使偶极矩 和极化率产生变化。 十、红外与拉曼光谱分析相比较，拉曼光谱在结构分析中的特点是什么？（这个题和第 八题累死） 答：拉曼光谱是分子对激光的散射，强度由分子极化率决定，其适用于研究 同原子的非极性键振动，与红外光谱分析相比，拉曼光谱的特点： 1）光谱范围较红外光 谱宽，为 40-4000cm-1； 2）水可以作溶剂； 3）样品可盛于玻璃瓶，毛细管等容器中直接 测定； 4）固体样品可直接测定； 5）激光方向性强，光束发散小（1-2μ）可测定一定深 度的微区样品；如测包裹体中的物质； 6) 合频、倍频谐波少甚至无；图谱简单。 热分析 1. 什么是热重分析法（TG） 热重法是在程序控温下，测量物质的质量随温度（或 时间）的变化关系。检测质量的变化最常用的办法就是用热天平，测量的原理有两种，可分 为变位法和零位法。 七. 差示扫描量热法（DSC） 1. 什么是差示扫描量热法？ 根据所用测量方法的不同，可分为哪几种方法？ 在程序控制温度下，测量物质与参比 物之间的能量差随温度变化关系的一种技术。功率补偿型 DSC 和热流型 DSC。 热流式差 示扫描量热法特点 1、 测量原理：△H=K*△T 2、 在给试样和参比物相同功率的条件 下测量 3、炉体体积大，精确度低 4、通过测量温差来转换成热流型 2. 什么是差热分析， 及其基本原理。 差热分析，也称差示热分析，是在温度程序控制下，测量物质与基准物（参比物）之间 的温度差随温度变化的技术。试样在加热（冷却）过程中，凡有物理变化和化学变化发生时， 就有吸热（或放热）效应发生，若以在实验温度范围内不发生物理变化和化学变化的惰性物 质做参比物，试样和参比物之间就出现温度差，温度差随温度变化的曲线称差热曲线或 DTA 曲线 热分析（TA） 热分析是指在程序控温下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术。 热分析技 术包括三个内容： 程序控制温度：T=ψ(t)，指以一定速率升(降温)； 选择一种观测的 物理量 P； P 直接或间接表示为温度关系。P= f (T 或 t)
热分析法的特点：应用的广泛性方法和技术的多样性一般用于定性分析的灵 敏度较高用于定量分析时具有无需分离、不用试剂、分析快速的优点。 DTA差热分析 DTA基本原理将试样S和参比物R置于以一定速率加热或冷却的相同温度状态的环 境中，记录下试样和参比物之间的温差△T,并对时间或温度作图，得到DTADTA是在程 序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。 差热曲线提供的信息1)峰的位置：是由导致热效应变化的温度和热效应种类决定的。 2)峰面积：与试样的焓变有关。影响DTA曲线的因素仪器方面的影响样品支持器 应与参比物支持器完全对称，温度测量和热电偶的影响（平板热电偶），试样容器的影响： 操作条件升温速率，炉内气氛（静态、动态）： 样品方面1试样性质（粒度、结晶度）2试样的结晶度、纯度和离子取代3试样的用 量4参比物和稀释剂的影响5试样装填方式 DTA技术的一般应用：物质鉴定热力学研究反应动力学研究物质结构与 物质性能关系的研究 DSC差示扫描量热分析 DSC:在程控温度下，测定输入到物质和参比物之间的功率差与温度的关系。 1热流型DSC:定量DTA通过测量加热过程中试样热流量达到DSC分析的目的， 试样和参比物仍存在温度差。2功率补偿型DSC的原理：热动态零位平衡原理在程 序控温过程中，始终保持试样和参比物温度相同：保持R侧以给定的程序控温，通过变化$ 侧的加热量来达到补偿的作用。 DSC的应用熔点，比热容，玻璃转化温度，结晶度等的测定 DTA和DSC比较相似之处：两种方法所测转变和热效应类似：曲线形状（需注明 方向)和定量校正方法相似：主要差别：原理和曲线方程不同DSC(测定热流率dH/t: 定量：分辨率好、灵敏度高：有机、高分子及生物化学等领域)DT4(测定△T:定性： 无内加热问题，1500℃以上，可到2400℃：无机材料) TG热重分析 1热重分析(TG)的基本原理基本原理仍是热天平，利用加热或冷却过程中物质质 量变化的特点，来区别和鉴定不同的物质TG:在程序控温下，测量物质的质量与温度关系 的一种技术热重分析的具体实验程序(1)参量校正(2)实验程序1)试样的预处 理，称量及填装：2)升温速率的选择：（以保证基线平稳为原则）3)启动电源开关，接通 29
29 热分析法的特点： 应用的广泛性 方法和技术的多样性 一般用于定性分析的灵 敏度较高 用于定量分析时具有无需分离、不用试剂、分析快速的优点。 DTA 差热分析 DTA 基本原理 将试样S 和参比物 R 置于以一定速率加热或冷却的相同温度状态的环 境中，记录下试样和参比物之间的温差△T，并对时间或温度作图，得到 DTA DTA 是在程 序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。 差热曲线提供的信息 1）峰的位置：是由导致热效应变化的温度和热效应种类决定的。 2）峰面积：与试样的焓变有关。 影响 DTA 曲线的因素 仪器方面的影响 样品支持器 应与参比物支持器完全对称，温度测量和热电偶的影响（平板热电偶），试样容器的影响； 操作条件 升温速率，炉内气氛（静态、动态）； 样品方面 1 试样性质（粒度、结晶度）2 试样的结晶度、纯度和离子取代 3 试样的用 量 4 参比物和稀释剂的影响 5 试样装填方式 DTA 技术的一般应用： 物质鉴定 热力学研究 反应动力学研究 物质结构与 物质性能关系的研究 DSC 差示扫描量热分析 DSC：在程控温度下，测定输入到物质和参比物之间的功率差与温度的关系。 1 热流型 DSC：定量 DTA 通过测量加热过程中试样热流量达到 DSC 分析的目的， 试样和参比物仍存在温度差。 2 功率补偿型 DSC 的原理：热动态零位平衡原理 在程 序控温过程中，始终保持试样和参比物温度相同；保持 R 侧以给定的程序控温，通过变化 S 侧的加热量来达到补偿的作用。 DSC 的应用 熔点，比热容，玻璃转化温度，结晶度等的测定 DTA 和 DSC 比较 相似之处：两种方法所测转变和热效应类似；曲线形状（需注明 方向）和定量校正方法相似； 主要差别：原理和曲线方程不同 DSC（测定热流率 dH/dt； 定量；分辨率好、灵敏度高；有机、高分子及生物化学等领域） DTA（测定△T；定性； 无内加热问题，1500℃以上，可到 2400℃；无机材料） TG 热重分析 1 热重分析（TG）的基本原理 基本原理仍是热天平，利用加热或冷却过程中物质质 量变化的特点，来区别和鉴定不同的物质 TG: 在程序控温下，测量物质的质量与温度关系 的一种技术 热重分析的具体实验程序 （1）参量校正 （2） 实验程序 1) 试样的预处 理，称量及填装；2) 升温速率的选择；（以保证基线平稳为原则）3) 启动电源开关，接通