量低，E=2-32仅在表面10m层产生：对表面状态敏感，与表面微区形貌有关；3是SEM 分析手段：图像景深大，立体感强。因此可以用二次电子实现对样品形貌观察，表面形貌衬 度分析：3)吸收电子，样品厚度越大，密度越大：原子序数越大，则吸收电子越多。吸 收电子用作SEM和探针的信号； 4)透射电子，特点：成像清晰，电子衍射斑点比较明 锐，可反映样品微区成分厚度，晶体结构及取向：5)俄歇电子：仅在表面1m内产生， 用作表面分析 39.为什么透射电镜的样品要求非常薄，而扫描电镜无此要求？ 透射电镜的样品要 求非常薄，使得电子束能穿透样品而不被吸收，携带的信号的透射电子能被系统收集。而 SEM主要利用的是二次电子，背散射电子，和特征X射线这三种信号，不要求电子能穿透 样品，因而无此要求。 40.请导出电子衍射的基本公式，解释其物理意义，并阐述倒易点阵与电子衍射图之间 有何对应关系？RdL*波长参考课件 42透射电镜中为何要求真空环境，电源为何要求稳定。要求真空环境的原因：高 速电子与气体分子相互作用会导致电子散射，引起炫光和降低像衬度，因此要求真空环境以 消除干扰。电子枪会发生电离和放电，使电子束不稳定：残余气体会腐蚀灯丝，缩短 其寿命，且会严重污染样品。透射电镜要求电源稳定的原因：1)电源电压的微小波动会 引起透射电流的波动，经过电子光学系统放大，会引起严重的像差，从而使分辨本领下降， 故要求电源稳定：2)电源电压的波动会导致电子束具有不同波长，不满足电子衍射条件， 影响正常工作：3)电源电压不稳定，导致电子束具有不同波长，影响TEM的分辨率。 43.(I)扫描电镜的分辨率受哪些因素影响？给出典型信号成像的分辨率，并说明原因。 (2)二次电子(SE)信号主要用于分析样品表面形貌，说明其衬度形成原理。(3)用二次 电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处？(1)SEM的分辨率 主要影响因素有：1)扫描电子束斑直径2)入射电子束在样品中的扩展效应3)成像所用 信号的种类(SE BSE特征X射线吸收电子等)。以SE为调制信号的SEM,分辨率为 6-10nm。原因：SE能量较低，小于样品的平均自由程，电子束无扩展效应。BSE为调 制信号的SEM,分辨率为50-30Onm。原因：BSE能量高，且在样品较深层有扩展效应，其 范围远大于入射电子束的尺寸。(2)SE的角分布符合余弦分布律N(0)=Ncos0/:其 产率6正比于1cos。日越大的部位，6越大，SE发散的数量越多，该部位的图像就越明亮。 (3)SE,BSE都可以对样品表面进行形貌和衬度分析，且都随顿斜角日不同衬度有所变化 但BSE像在分辨率、立体感及形貌真实程度上都不及SE像
15 量低，E=2-3 2 仅在表面 10nm 层产生；对表面状态敏感，与表面微区形貌有关；3 是 SEM 分析手段；图像景深大，立体感强。因此可以用二次电子实现对样品形貌观察，表面形貌衬 度分析； 3）吸收电子，样品厚度越大，密度越大；原子序数越大，则吸收电子越多。吸 收电子用作 SEM 和探针的信号； 4）透射电子，特点：成像清晰，电子衍射斑点比较明 锐，可反映样品微区成分厚度，晶体结构及取向； 5） 俄歇电子：仅在表面 1nm 内产生， 用作表面分析 39. 为什么透射电镜的样品要求非常薄，而扫描电镜无此要求？ 透射电镜的样品要 求非常薄，使得电子束能穿透样品而不被吸收，携带的信号的透射电子能被系统收集。而 SEM 主要利用的是二次电子，背散射电子，和特征 X 射线这三种信号，不要求电子能穿透 样品，因而无此要求。 40. 请导出电子衍射的基本公式，解释其物理意义，并阐述倒易点阵与电子衍射图之间 有何对应关系?Rd=L*波长 参考课件 42.透射电镜中为何要求真空环境，电源为何要求稳定。 要求真空环境的原因： 高 速电子与气体分子相互作用会导致电子散射，引起炫光和降低像衬度，因此要求真空环境以 消除干扰。 电子枪会发生电离和放电，使电子束不稳定； 残余气体会腐蚀灯丝，缩短 其寿命，且会严重污染样品。 透射电镜要求电源稳定的原因：1）电源电压的微小波动会 引起透射电流的波动，经过电子光学系统放大，会引起严重的像差，从而使分辨本领下降， 故要求电源稳定；2）电源电压的波动会导致电子束具有不同波长，不满足电子衍射条件， 影响正常工作；3） 电源电压不稳定，导致电子束具有不同波长，影响 TEM 的分辨率。 43. (1)扫描电镜的分辨率受哪些因素影响? 给出典型信号成像的分辨率，并说明原因。 （2）二次电子（SE）信号主要用于分析样品表面形貌，说明其衬度形成原理。（3）用二次 电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处? （1）SEM 的分辨率 主要影响因素有：1）扫描电子束斑直径 2）入射电子束在样品中的扩展效应 3）成像所用 信号的种类（SE BSE 特征 X 射线 吸收电子等）。 以 SE 为调制信号的 SEM，分辨率为 6-10nm。原因：SE 能量较低，小于样品的平均自由程，电子束无扩展效应。 BSE 为调 制信号的 SEM，分辨率为 50-300nm。原因：BSE 能量高，且在样品较深层有扩展效应，其 范围远大于入射电子束的尺寸。 （2）SE 的角分布符合余弦分布律 N（θ）=Ncosθ/π；其 产率 δ 正比于 1/cosθ。θ 越大的部位，δ 越大，SE 发散的数量越多，该部位的图像就越明亮。 （3）SE，BSE 都可以对样品表面进行形貌和衬度分析，且都随倾斜角 θ 不同衬度有所变化。 但 BSE 像在分辨率、立体感及形貌真实程度上都不及 SE 像
绪论 材料科学的研究内容材料学就是研究材料的成分、组织结构、合成加工、性质与使 用性能之间关系的科学。材料研究方法的含义和分类广义：技术路线、实验技术和数据 分析 如：X射线衍射分析，电子显微分析，热分析，表面分析，光谱分析等材料分析的理 论依据和方法材料分析方法分可以分为为形貌分析、物相分析、成分与价健分析与分子结 构分析四大类方法。基本上是利用入射电磁波或物质波(X品信息的各种出射电磁波或物 质波(X射线、电子束、可见光、红外光)，探测这些出射的信号，进行分析处理，即可获 得材料的组织、结构、成分、价键信息 第七章X射线衍射分析 1,X射线产生的基本条件是什么？X射线的性质有哪些？ 2.连续X射线谱及特征X射线谱的产生机理是什么？ 3.以表1.1中的元素为例，说明X射线K系波长随靶材原子序数的变化规律，并加以 解释。X射线强度的定义。 4.为什么X射线管的窗口要用Be做，而防护X光时要用Pb板？ 5.解释X射线的光电效应、俄歇效应与吸收限：吸收限的应用有哪些？ 6.说明为什么对于同一材料其k<B<ka 7.一元素的特征射线能否激发出同元素同系的荧光辐射，例如能否用CuKα激发出Cu Ka荧光辐射，或能香用CuKB激发出CuKa荧光辐射？为什么 8.试计算当管电压为50kV时，X射线管中电子在撞击靶面时的速度与动能，对所发 射的连续谱的短波限和辐射光子的最大能量是多少？ 9.试计算将Cu辐射中将kalk邸从7.5提高到6O0的Ni滤片厚度(Ni对Cu-KB的质量 吸收系数um=350em2/g)。 10.X射线实验室中用于防护的铅屏，其厚度通常至少为1m。试计算这种铅屏对于℃ uKa、MoKa和60KV工作条件下从管中发射的最短波长辐射的透射因数(I/Io)各 为多少？ .用倒易点阵概念推导立方晶系面间距公式。 12.利用倒易点阵概念计算立方晶系(110)和(111)面之间的夹角。 13.劳厄方程式和布拉格方程式中各符号的物理意义是什么？ 14.为什么说劳厄方程和布拉格方程实质上是一样的？ 15.一束X射线照射在一个品面上，除“镜面反射”方向上可获得反射线外，在其他方向
16 绪论 材料科学的研究内容 材料学就是研究材料的成分、组织结构、合成加工、性质与使 用性能之间关系的科学。 材料研究方法的含义和分类 广义：技术路线、实验技术和数据 分析 如：X 射线衍射分析,电子显微分析,热分析,表面分析,光谱分析等 材料分析的理 论依据和方法 材料分析方法分可以分为为形貌分析、物相分析、成分与价键分析与分子结 构分析四大类方法。 基本上是利用入射电磁波或物质波（X 品信息的各种出射电磁波或物 质波（X 射线、电子束、可见光、红外光），探测这些出射的信号，进行分析处理，即可获 得材料的组织、结构、成分、价键信息。 第七章 X 射线衍射分析 1. X 射线产生的基本条件是什么？X 射线的性质有哪些？ 2. 连续 X 射线谱及特征 X 射线谱的产生机理是什么？ 3. 以表 1．１中的元素为例，说明Ｘ射线Ｋ系波长随靶材原子序数的变化规律，并加以 解释。Ｘ射线强度的定义。 4. 为什么Ｘ射线管的窗口要用Ｂe 做，而防护Ｘ光时要用Ｐb 板？ 5. 解释Ｘ射线的光电效应、俄歇效应与吸收限；吸收限的应用有哪些？ 6. 说明为什么对于同一材料其 λk＜λkβ＜λkα。 7. 一元素的特征射线能否激发出同元素同系的荧光辐射，例如能否用ＣuＫα 激发出Ｃu Ｋα 荧光辐射，或能否用ＣuＫβ 激发出ＣuＫα 荧光辐射？为什么 8. 试计算当管电压为５０kＶ时，Ｘ射线管中电子在撞击靶面时的速度与动能，对所发 射的连续谱的短波限和辐射光子的最大能量是多少？ 9. 试计算将Ｃu辐射中将Ikα/ Ikβ从 7.5 提高到 600 的Ｎi滤片厚度（Ｎi对Ｃu-Ｋβ的质量 吸收系数μm＝350 ㎝２／g）。 10. Ｘ射线实验室中用于防护的铅屏，其厚度通常至少为１㎜。试计算这种铅屏对于Ｃ uKα、MoKα 和６０ＫＶ工作条件下从管中发射的最短波长辐射的透射因数（Ｉ／Ｉo）各 为多少？ 11. 用倒易点阵概念推导立方晶系面间距公式。 12. 利用倒易点阵概念计算立方晶系（110）和（111）面之间的夹角。 13. 劳厄方程式和布拉格方程式中各符号的物理意义是什么？ 14. 为什么说劳厄方程和布拉格方程实质上是一样的？ 15. 一束Ｘ射线照射在一个晶面上，除“镜面反射”方向上可获得反射线外，在其他方向
上有无反射线？为什么？与可见光的镜面反射有何异同？为什么？ 16.衍射线的绝对强度、相对强度、累积强度（积分强度）的物理概念是什么？ 17.影响多晶体衍射强度各因子的物理意义是什么？结构因子与哪些因素有关系？ 18.有一四方晶系晶体，其每个单位晶胞中含有位于：0121/4[1201412034 01234上的四个同类原子，试导出其F的简化表达式：该晶体属哪种布拉维点阵？计 算出(100)、(002)、(111)、(001)反射的F”值。 19.NaC1晶胞中原子的位置如下： Na离子000,0121/2,12012,121/20： C离子1/200,0120,001/2,121212： Na和CI厂离子的散射振幅分别为Na、 fC,讨论系统消光规律。 20.叙述粉晶德拜照相法基本原理、试样制备及记录方式的内容。 21.说明用衍射仪进行多品试样的衍射分析的原理和过程 22.叙述各种辐射探测器的基本原理。 23.衍射仪扫描方式、衍射曲线上2日位置及1的测量方法。 24.简要比较衍射仪法与德拜照相法的特点。 25.品胞参数的精确测定及具体方法有哪些？ 26.物相分析的一般步骤及定性鉴定中应注意的问题是什么？ 一、X射线的产生？热阴极上的灯丝被通电加热至高温时，产生大量的热电子，这 些电子在阴阳极间的高压作用下被加速，以极快速度撞向阳极，由于电子的运动突然受阻， 其动能部分转变为辐射能，以X射线的形式放出，产生X射线。 二、X射线谱的种类？各自的特征？答：两种类型：连续X射线谱和特征X射线 谱连续X射线谱：具有从某一个最短波长（短波极限）开始的连续的各种波长的X射线。 它的强度随管电压V、管电流ⅰ和阳极材料原子序数乙的变化而变化。指X射线管中发出 的一部分包含各种波长的光的光谱。从管中释放的电子与阳极碰撞的时间和条件各不相同， 绝大多数电子要经历多次碰撞，产生能量各不相同的辐射，因此出现连续X射线谱特征 X射线谱：也称标识X射线谱，它是由若干特定波长而强度很大的谱线构成的，这种谱线 只有当管电压超过一定数值Vk(激发电压)时才能产生，而这种谱线的波长与X射线管的管 电压、管电流等工作条件无关，只取决于阳极材料，不同元属制成的阳极将发出不同波长的 谱线，并称为特征X射线谱 三、什么叫K系和L系辐射？ 当k层电子被激发，L、M、N。壳层中的电子跳入 k层空位时发出X射线的过程叫K系辐射，发出的X射线谱线分别称之为Ka、KB、Ky?谱
17 上有无反射线？为什么？与可见光的镜面反射有何异同？为什么？ 16. 衍射线的绝对强度、相对强度、累积强度（积分强度）的物理概念是什么？ 17. 影响多晶体衍射强度各因子的物理意义是什么？结构因子与哪些因素有关系？ 18. 有一四方晶系晶体，其每个单位晶胞中含有位于：[0 1/2 1/4]、[1/2 0 1/4]、[1/2 0 3/4]、 [0 1/2 3/4]上的四个同类原子，试导出其F2 的简化表达式；该晶体属哪种布拉维点阵？ 计 算出（100）、（002）、（111）、（001）反射的Ｆ２ 值。 19. ＮaＣl晶胞中原子的位置如下： Ｎa ＋ 离子 000， 0 1/2 1/2，1/2 0 1/2，1/2 1/2 0； Ｃl － 离子 1/2 0 0，0 1/2 0，0 0 1/2，1/2 1/2 1/2； Ｎa ＋ 和Ｃl － 离子的散射振幅分别为fNa+ 、 fCl- ，讨论系统消光规律。 20. 叙述粉晶德拜照相法基本原理、试样制备及记录方式的内容。 21. 说明用衍射仪进行多晶试样的衍射分析的原理和过程。 22. 叙述各种辐射探测器的基本原理。 23. 衍射仪扫描方式、衍射曲线上２θ 位置及Ｉ的测量方法。 24. 简要比较衍射仪法与德拜照相法的特点。 25. 晶胞参数的精确测定及具体方法有哪些？ 26. 物相分析的一般步骤及定性鉴定中应注意的问题是什么？ 一 、X 射线的产生？ 热阴极上的灯丝被通电加热至高温时，产生大量的热电子，这 些电子在阴阳极间的高压作用下被加速，以极快速度撞向阳极，由于电子的运动突然受阻， 其动能部分转变为辐射能，以 X 射线的形式放出，产生 X 射线。 二、 X 射线谱的种类？各自的特征？ 答：两种类型：连续 X 射线谱和特征 X 射线 谱 连续 X 射线谱：具有从某一个最短波长（短波极限）开始的连续的各种波长的 X 射线。 它的强度随管电压 V、管电流 i 和阳极材料原子序数 Z 的变化而变化。指 X 射线管中发出 的一部分包含各种波长的光的光谱。从管中释放的电子与阳极碰撞的时间和条件各不相同， 绝大多数电子要经历多次碰撞，产生能量各不相同的辐射，因此出现连续 X 射线谱 特征 X 射线谱：也称标识 X 射线谱，它是由若干特定波长而强度很大的谱线构成的，这种谱线 只有当管电压超过一定数值 Vk(激发电压)时才能产生，而这种谱线的波长与 X 射线管的管 电压、管电流等工作条件无关，只取决于阳极材料，不同元属制成的阳极将发出不同波长的 谱线，并称为特征 X 射线谱 三、什么叫 K 系和 L 系辐射？ 当 k 层电子被激发，L、M、N。壳层中的电子跳入 k 层空位时发出 X 射线的过程叫 K 系辐射，发出的 X 射线谱线分别称之为 Kα、Kβ、Kγ?谱
线，它们共同构成了k系标识X射线。当L层电子被激发，M、N。壳层中的电子跳入 L层空位时发出X射线的过程叫L系辐射，发出的X射线谱线分别称之为Lα、Lβ？谱线， 它们共同构成了L系标识X射线。 四、何谓Kα射线？何谓K邸射线？这两种射线中哪种射线强度大？通常X射线衍射 用的是哪种射线？Ka是L壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线，KB射线是M 壳层中的电子跳入K层空位时发出的X射线，Kα比KB强度大，因为L层电子跳入K层空 位的几率比M层电子跳入K层空位的几率大KB波长短，X射线衍射用的是Kα射线，另 加：Ka射线是由Ka1和Ka2组成，它们分别是电子从L3和L2子能级跳入K层空位时产 生的。且Kal和K2的强度比是2：1。因为：电子从L3和L2子能级跳入K层空位的几 率差不多，但是处在L3子壳层上的电子数是四个，处在L2子壳层上的电子数只有两个。 五、什么叫X射线的衍射？布拉格方程的表达式？各字母的含义？意义？极限条件？ 应用？当一束X射线照射到晶体上，晶体中各个原子对X射线的相干散射波干涉叠加的现 象叫X射线的衍射。布拉格方程有两种表达1)普通形式：2dsi0=m.2)标准形式： 2 dHKLsin0-1.其中d为晶面间距，(HKL)为衍射指数，0为半衍射角，入为X射线波长，n 为整数，称衍射级数。意义：仅当射向相邻原子面上的入射光程差为波长入的整数倍时， 相邻晶面的反射波才能干涉加强形成衍射线，产生衍射极限条件：(2个)1、2dsi0-m以 =sin0n/2d)≤1=n≤2dn.当入射线的波长和衍射面选定以后，d和，的值都定了，可能有 的衍射级数也就确定了，所以一组晶面只能在有限的几个方向上“反射X射线。2、对 于一定波长入的X射线而言，品体中能产生衍射的品面族数也是有限的sinf=n2d)≤I 心2也就是说品面间距大于波长的二分之一的晶面才能产生衍射应用：【、测晶面间 距d2、测X射线波长（利用XRF) 六、晶面间距与点阵常数之间的关系（掌握立方晶系的）。dhkI=a/sqrt(h2+2+12, 七、何谓系统消光？系统消光规律如何？（熟记）由于某衍射线的结构因子Fk=O, 使衍射强度等于0，因此在满足布拉格方程情况下衍射线消失的现象称为系统消光 八、衍射强度的影响因素。X射线衍射线束的相对积分强度为I相对=F2P() c-2MA(),由式知相对积分强度与结构因子F,重复因子P,角因子p(),温度因子c2M, 及吸收因子A()有关。X射线的绝对强度受到上面的影响因素外，还与入射X射线的强度、 波长和衍射仪半径、晶胞体积等因素有关。 九、结构因子的影响因素？结构因子的计算公式？影响因素：只与晶胞中原子的种 类和原子在晶胞中的位置有关，不受品胞的形状和大小的影响。计算公式：
18 线，它们共同构成了 k 系标识 X 射线。 当 L 层电子被激发， M、N。壳层中的电子跳入 L 层空位时发出 X 射线的过程叫 L 系辐射，发出的 X 射线谱线分别称之为 Lα、Lβ?谱线， 它们共同构成了 L 系标识 X 射线。 四、 何谓 Kα 射线？何谓 Kβ 射线？这两种射线中哪种射线强度大？通常 X 射线衍射 用的是哪种射线？ Kα 是 L 壳层中的电子跳入 K 层空位时发出的 X 射线，Kβ 射线是 M 壳层中的电子跳入 K 层空位时发出的 X 射线，Kα 比 Kβ 强度大，因为 L 层电子跳入 K 层空 位的几率比 M 层电子跳入 K 层空位的几率大。Kβ 波长短，X 射线衍射用的是 Kα 射线， 另 加：Kα 射线是由 Kα1 和 Kα2 组成，它们分别是电子从 L3 和 L2 子能级跳入 K 层空位时产 生的。且 Kα1 和 Kα2 的强度比是 2：1。因为：电子从 L3 和 L2 子能级跳入 K 层空位的几 率差不多，但是处在 L3 子壳层上的电子数是四个，处在 L2 子壳层上的电子数只有两个。 五、什么叫 X 射线的衍射？布拉格方程的表达式？各字母的含义？意义？极限条件？ 应用？ 当一束 X 射线照射到晶体上，晶体中各个原子对 X 射线的相干散射波干涉叠加的现 象叫 X 射线的衍射。 布拉格方程有两种表达 1)普通形式：2dsinθ=nλ 2)标准形式： 2dHKLsinθ=λ 其中 d 为晶面间距，（HKL）为衍射指数，θ 为半衍射角，λ 为 X 射线波长，n 为整数，称衍射级数。 意义：仅当射向相邻原子面上的入射光程差为波长 λ 的整数倍时， 相邻晶面的反射波才能干涉加强形成衍射线，产生衍射 极限条件：（2 个） 1、2dsinθ=nλ =sinθ=nλ/(2d) ≤1 = n≤2d/λ 当入射线的波长和衍射面选定以后，d 和 λ 的值都定了，可能有 的衍射级数 n 也就确定了，所以一组晶面只能在有限的几个方向上“反射”X 射线。 2、对 于一定波长 λ 的 X 射线而言，晶体中能产生衍射的晶面族数也是有限的 sinθ=nλ/(2d) ≤1 d≥λ/2 也就是说晶面间距大于波长的二分之一的晶面才能产生衍射 应用：1、 测晶面间 距 d 2、测 X 射线波长 （利用 XRF） 六、晶面间距与点阵常数之间的关系(掌握立方晶系的)。dhkl=a/sqrt(h2+k2+l2) 七、何谓系统消光？系统消光规律如何？(熟记) 由于某衍射线的结构因子 Fhkl=0， 使衍射强度等于 0，因此在满足布拉格方程情况下衍射线消失的现象称为系统消光 八、 衍射强度的影响因素。 X 射线衍射线束的相对积分强度为 I 相对=F2Pφ（θ） e-2MA(θ),由式知相对积分强度与结构因子 F，重复因子 P，角因子 φ（θ），温度因子 e-2M， 及吸收因子 A(θ)有关。X 射线的绝对强度受到上面的影响因素外，还与入射 X 射线的强度、 波长和衍射仪半径、晶胞体积等因素有关。 九、 结构因子的影响因素？结构因子的计算公式？ 影响因素：只与晶胞中原子的种 类和原子在晶胞中的位置有关，不受晶胞的形状和大小的影响。 计算公式：
F=∑jei2πhxj+kyj+Hz)j是指原子的散射因子enπi=c-nx(-1)n 十、PDF卡片索引方式的名称及方法。字母索引：按物质英文名称的字母顺序哈 那瓦尔特索引：8条强线d值按相对强度递减顺序排列芬克索引：8条强线以d值递减顺序 排列 十一、X射线衍射线指标化的定义？指标化的方法？衍射线的指标化就是求出粉品 衍射图上每一条衍射线的品面指数(，k)。方法：查卡法、图解法和分析法分析法的原 理（以立方晶系为例） 基于品胞参数，si0或d值与品面指数(hkl)关系 dhkl-a/sqrt(h2+k2+l2)1/dhkl2-(h2+k2+I2)/a2Sin20-(h2+k2+l2)*X2/(4a2) 对不同晶面 (hlk1l)(h2k22)、?,必满足下列等式：N1:N2:N3?=Sin201:Sin282:Sin203?=l/d12: 1/d22:1/d322=h12+k12+12:(h22+k22+122):(h32+k32+32P由系统消光规律我们可以 得出一下规律：对于简单立方体系N1:N2:N3?=1:2:34:5:6:8:9(缺7,15等) 对于体心立方体系N1:N2:N3?=2:4:6:8:10m.(不缺)对于面心立方体系N1:N2: N3?=3:4:8:11:12?其中N=h2+k2+H2)不可能等于7,15,23等满足(7+8S)4m的数 十二、X射线物相定性分析的基本原理是什么？在进行这种混合物相的鉴定时，应注 意考虑哪些问题？答：X射线物相分析的基本原理是：每种品态物质都有其特有的结 构，因而也就有其独特的衍射花样：当试样中包含两种或者两种以上的结晶物质时，它们的 衍射花样将同时出现，而不会相互干涉：并且混合物中某相的衍射线强度取决于它在试验中 的相对含量。应注意优先考虑哪些问题(1)妇值的数据比相对强度0的数据重要(2) 低角度区域的衍射线数据比高角度区域的数据重要：(3)强线比弱线重要：(4)特征线 重要， 十三、X射线物相定量分析的常用方法？内标法、外标法、k值法、直接对比法 十四、X射线衍射的应用？物相分析一定量和定性，其中定性分析包括单物相的鉴 定或验证，和混合物相的鉴定品体结构分析一品体对称性（空间群）的测定、点阵常数（品 胞参数)的测定、衍射线指标化、相变的研究、薄膜结构分析晶粒度测定、晶体取向分析 十五、X射线衍荧光光谱的定义及作用利用能量足够高的X射线（或电子）照射 试样，激发出来的光叫X射线荧光，X射线荧光的波长取决于物质中原子的种类，其强 度取决于该原子的浓度。据此进行元素的定性和定量分析。 十六.己知a-Fe属立方晶系，点阵参数a=0.28644nm,用射a-Fc,间(400)面网组能产 生几条衍射线？（作业） 由布喇格方程的极限条件衍射级数n要满足s2dn,而 n2d0-0.625<1,所以不能产生衍射线。 19
19 F=∑fjei2π(hxj+kyj+lzj) fj 是指原子的散射因子 enπi= e-nπi=（-1）n 十、 PDF 卡片索引方式的名称及方法。 字母索引：按物质英文名称的字母顺序 哈 那瓦尔特索引：8 条强线 d 值按相对强度递减顺序排列 芬克索引：8 条强线以 d 值递减顺序 排列 十一、X 射线衍射线指标化的定义？指标化的方法？ 衍射线的指标化就是求出粉晶 衍射图上每一条衍射线的晶面指数（h,k,l）。 方法：查卡法、图解法和分析法 分析法的原 理（以立方晶系为例） 基于晶胞参数，sinθ 或 d 值与晶面指数（hkl）关系 dhkl=a/sqrt(h2+k2+l2) 1/dhkl2=(h2+k2+l2)/a2 Sin2θ=(h2+k2+l2)*λ2/（4a2） 对不同晶面 （h1k1l1）、（h2k2l2）、??，必满足下列等式： N1：N2：N3?=Sin2θ1：Sin2θ2：Sin2θ3?=1/d12： 1/d22：1/d32?=(h12+k12+l12)：(h22+k22+l22)：(h32+k32+l32)? 由系统消光规律我们可以 得出一下规律： 对于简单立方体系 N1：N2：N3?=1:2:3:4：5：6：8：9??（缺 7，15 等） 对于体心立方体系 N1：N2：N3?=2：4：6：8：10??.（不缺） 对于面心立方体系 N1：N2： N3?=3：4：8：11：12?? 其中 N=(h2+k2+l2)不可能等于 7，15，23 等满足（7+8S）4m 的数 十二、 X 射线物相定性分析的基本原理是什么？在进行这种混合物相的鉴定时，应注 意考虑哪些问题？ 答：X 射线物相分析的基本原理是： 每种晶态物质都有其特有的结 构，因而也就有其独特的衍射花样；当试样中包含两种或者两种以上的结晶物质时，它们的 衍射花样将同时出现，而不会相互干涉；并且混合物中某相的衍射线强度取决于它在试验中 的相对含量。应注意优先考虑哪些问题 （1）d 值的数据比相对强度 I/I0 的数据重要 （2） 低角度区域的衍射线数据比高角度区域的数据重要； （3）强线比弱线重要； （4）特征线 重要； 十三、 X 射线物相定量分析的常用方法？ 内标法、外标法、k 值法、直接对比法 十四、X 射线衍射的应用？ 物相分析-定量和定性，其中定性分析包括单物相的鉴 定或验证，和混合物相的鉴定 晶体结构分析-晶体对称性（空间群）的测定、点阵常数（晶 胞参数）的测定、衍射线指标化、相变的研究、薄膜结构分析 晶粒度测定、晶体取向分析 十五、 X 射线衍荧光光谱的定义及作用 利用能量足够高的 X 射线（或电子）照射 试样，激发出来的光叫 X 射线荧光，X 射线荧光 的波长取决于物质中原子的种类，其强 度取决于该原子的浓度。据此进行元素的定性和定量分析。 十六．已知 α-Fe 属立方晶系，点阵参数 a=0.28644 nm，用射 α-Fe，问(400)面网组能产 生几条衍射线?（作业） 由布喇格方程的极限条件衍射级数 n 要满足 n≤2d/λ，而 n≤2d/λ=0.625＜1，所以不能产生衍射线