矢量r*和相应的正点阵中同指数晶面(k1)相互垂直，它的长度等于该晶面族的面间距倒数 r*⊥hk),r*K=1.。备注：详见《材料现代分析测试方法》北理王富耻主编 P20-P22 ·X射线相关知识 一、X射线的产生大量实验证明：高速运动者的电子突然受阻时，随者电子能量的 消失和转化，就会产生X射线。X射线管：电子速度的急剧变化，引起电子周围电磁场发 生急剧变化，产生一个或几个电磁脉冲—X射线 二、X射线的性质1、德国物理学家伦琴(W,R7ntgen))在研究中发现：X射线可使 照相底片感光、激发荧光、以直线方式传播、有很高的穿透能力。2、X射线的波动 性：X射线是波长很短的电磁波：晶体是原子有规则的三维排列，只要X射线的波长与 品体中原子的间距具有相同的数量级，那么当用X射线照射品体时就应能观察到干涉现象。 3、X射线的粒子性：X射线在空间传插时，可以看成是大量以光速运动的粒子流，这 些粒子流称为量子或光子。X射线的强度：光子数目与光子能量的乘积。 三、X射线谱（一般是波长与强度的关系曲线）1、X射线谱有两种：连续谱、 特征谱2、连续谱：电子速度的急剧变化，引起电子周围电磁场发生急刷变化，产生 个或几个电磁脉冲X射线：电子速度变化程度不同，产生光子的能量不同（与管电压、 管电流、阳极靶材料有关)，即产生了各种不同波长的X射线，从而形成连续X射线谱。 在不同的管压下连续谱都有一强度最大值，并在短波方面有一波长极限。3、特征谱：当 管压增高到某一临界值U时，则在连续谱的某些特定波长上出现一些强度很高的锐峰，它 们形成X射线特征谱。产生原理图： 特征波长的计算： 四、X射线与物质的相互作用 1)X射线散射 (1)散射：一束单色X射线通过品体物质时将能量传给原子中的电子，电子获得能量 后产生一定的加速度。具有加速度的电子将向外散射电磁波，其频率与电子振动的频率相同， 即与入射X射线的频率相同。前提：原子中受束缚力比较大的电子（内层电子） (2)相干散射：由于入射线与散射线的波长与频率一致，位相固定，各散射波之间以 及与入射波可以发生干涉，故称相干散射（弹性散射）。干涉的结果：散射波在某些方向上 相互加强，在另一些方向上相互减弱或抵消。一晶体中发生衍射的基础 (3)非相干散射： 非相干散射示意图：（康普顿/Compton-Wu散射-X射线粒子性 的证明) ?入射X射线光子与原子中受核束缚较弱的电子发生碰撞。？散布于
5 矢量 r*和相应的正点阵中同指数晶面(hkl)相互垂直，它的长度等于该晶面族的面间距倒数 r*⊥(hkl)，r*HKL= 1/dHKL。 备注：详见《材料现代分析测试方法》北理 王富耻主编 P20—P22 X 射线相关知识 一、 X 射线的产生 大量实验证明：高速运动着的电子突然受阻时，随着电子能量的 消失和转化，就会产生 Χ 射线。 X 射线管：电子速度的急剧变化，引起电子周围电磁场发 生急剧变化，产生一个或几个电磁脉冲——X 射线 二、 X 射线的性质 1、 德国物理学家伦琴(W. R?ntgen)在研究中发现：X 射线可使 照相底片感光 、 激发荧光、以直线方式传播、有很高的穿透能力。 2、 X 射线的波动 性： X 射线是波长很短的电磁波；晶体是原子有规则的三维排列，只要 X 射线的波长与 晶体中原子的间距具有相同的数量级，那么当用X射线照射晶体时就应能观察到干涉现象。 3、 X 射线的粒子性： X 射线在空间传播时，可以看成是大量以光速运动的粒子流，这 些粒子流称为量子或光子。 X 射线的强度：光子数目与光子能量的乘积。 三、 X 射线谱（一般是波长与强度的关系曲线） 1、X 射线谱有两种：连续谱、 特征谱 2、连续谱： 电子速度的急剧变化，引起电子周围电磁场发生急剧变化，产生一 个或几 个电磁脉冲-X 射线；电子速度变化程度不同，产生光子的能量不同（与管电压、 管电流、阳极靶材料有关），即产生了各种不同波长的 X 射线，从而形成连续 X 射线谱。 在不同的管压下连续谱都有一强度最大值，并在短波方面有一波长极限。3、特征谱： 当 管压增高到某一临界值 U 时，则在连续谱的某些特定波长上出现一些强度很高的锐峰，它 们形成 X 射线特征谱。 产生原理图： 特征波长的计算： 四、 X 射线与物质的相互作用 1) X 射线散射 （1）散射：一束单色 X 射线通过晶体物质时将能量传给原子中的电子，电子获得能量 后产生一定的加速度。具有加速度的电子将向外散射电磁波，其频率与电子振动的频率相同， 即与入射 X 射线的频率相同。前提：原子中受束缚力比较大的电子（内层电子） （2）相干散射：由于入射线与散射线的波长与频率一致，位相固定，各散射波之间以 及与入射波可以发生干涉，故称相干散射（弹性散射）。干涉的结果：散射波在某些方向上 相互加强，在另一些方向上相互减弱或抵消。 ——晶体中发生衍射的基础 （3）非相干散射： 非相干散射示意图：（康普顿/Compton-Wu 散射 -X 射线粒子性 的证明） ? 入射 X 射线光子与原子中受核束缚较弱的电子发生碰撞。 ? 散布于
各个方向的散射波波长互不相同，与入射波的相位不存在确定关系，不能互相干涉。？形 成连续背底，不利于衍射分析X射线能量损失的散射又称非弹性散射。另外还有一 喇曼散射：X射线光子能量比壳层电子临界激发能小得非常少时发生的共振散射：热漫散射： X射线光子与声子碰撞造成的散射（晶格热振动造成的晶格动畸变引起的漫散射）：黄昆散 射：品格静畸变引起的漫散射 2)X射线的吸收 (1)、现象： )随着波长的减小，质量衰减系数减小：软X射线：长波长X射 线：硬X射线：短波长X射线。2)当波长降到一定值时吸收系数突然增高，对于不同 的物质，具有特定的吸收限。3)在吸收限两边， (2)X射线的衰减规律A)X射线通过物质时，强度减弱。衰减的程度与物质的厚 度和密度有关。 X射线穿透物质后衰减的原因是物质对X射线散射和吸收的结果。因 此，质量衰减系数，由于质量吸收系数远大于质量散射系数，所以B)光电效应与荧光 (仁次特征)幅射当入射X射线光子的能量足够大时，v明显超过原子的芯电子束缚能 b),将使原子中的内层电子被击出，使原子处于激发态。随后，原子中的外层电子将 跃？m?m?m?m?m迁到内层电子空位上，同时辐射出特征X射线（辐射跃迁）。C), 俄歇效应：详见课本注：上面的2、3部分的图示见课本的11、12页D)、吸收限的利 用：滤波：选择吸收限介于X射线中的Kα和KB的波长之间的物质滤波片材料选择规 律是：Z靶<40时：Z滤=Z靶-1：Z靶>40时：Z滤=Z靶一2选靶：X射线 的波长要大于被研究物质的K系吸收限，或选择远小于K系吸收限的波长。根据样品化学 成分选择靶材的原则是：Z靶样+1或Z靶》Z样例如：09年考题：用于铜靶 产生的X射线的滤波材料是一铜的原子序数是29<40，所以滤波材料的原子序数应为 29-1=28,为镍。 五、X射线衍射（品体的X射线衍射理论） 综述：衍射实质上是散射波发生干涉的结果。由于晶体中原子呈周期性排列，劳埃设想 晶体为光栅，把原子分别排列成一维、二维、三维时，对X射线发生衍射的条件进行了讨 论。而布拉格则根据布拉格点阵对X射线发生衍射的条件进行了讨论，即建立了布拉格方 程。详情如下。 1、品体的衍射效应与衍射几何 1)可见光的光栅衍射现象 2)X射线衍射的基本原理品体结构、点阵常数己知，测定波长。X射线光谱分析：
6 各个方向的散射波波长互不相同，与入射波的相位不存在确定关系，不能互相干涉。 ? 形 成连续背底，不利于衍射分析 X 射线能量损失的散射又称非弹性散射。 另外还有—— 喇曼散射：X 射线光子能量比壳层电子临界激发能小得非常少时发生的共振散射；热漫散射： X 射线光子与声子碰撞造成的散射（晶格热振动造成的晶格动畸变引起的漫散射）；黄昆散 射：晶格静畸变引起的漫散射 2) X 射线的吸收 （1）、现象： 1) 随着波长的减小，质量衰减系数减小； 软 X 射线：长波长 X 射 线； 硬 X 射线：短波长 X 射线。 2) 当波长降到一定值时吸收系数突然增高，对于不同 的物质，具有特定的吸收限。 3) 在吸收限两边， （2）X 射线的衰减规律 A）X 射线通过物质时，强度减弱。衰减的程度与物质的厚 度和密度有关。 X 射线穿透物质后衰减的原因是物质对 X 射线散射和吸收的结果。因 此，质量衰减系数 ，由于质量吸收系数远大于质量散射系数， 所以 B）光电效应与荧光 (二次特征)辐射 当入射 X 射线光子的能量足够大时，(hν 明显超过原子的芯电子束缚能 Eb)，将使原子中的内层电子被击出，使原子处于激发态。随后，原子中的外层电子将 跃 ?m??m??m?m??m 迁到内层电子空位上，同时辐射出特征 X 射线(辐射跃迁)。 C）、 俄歇效应：详见课本 注：上面的 2、3 部分的图示见课本的 11、12 页 D）、吸收限的利 用： 滤波：选择吸收限介于 X 射线中的 Kα 和 Kβ 的波长之间的物质 滤波片材料选择规 律是： Z 靶＜ 40 时： Z 滤＝Z 靶－1； Z 靶＞40 时： Z 滤＝Z 靶－2 选靶：X 射线 的波长要大于被研究物质的 K 系吸收限，或选择远小于 K 系吸收限的波长。根据样品化学 成分选择靶材的原则是： Z 靶≤Z 样＋1 或 Z 靶 》Z 样 例如：09 年考题：用于铜靶 产生的 X 射线的滤波材料是——铜的原子序数是 29<40，所以滤波材料的原子序数应为 29-1=28，为镍。 五、 X 射线衍射（晶体的 X 射线衍射理论） 综述：衍射实质上是散射波发生干涉的结果。由于晶体中原子呈周期性排列，劳埃设想 晶体为光栅，把原子分别排列成一维、二维、三维时，对 X 射线发生衍射的条件进行了讨 论。而布拉格则根据布拉格点阵对 X 射线发生衍射 的条件进行了讨论，即建立了布拉格方 程。详情如下。 1、晶体的衍射效应与衍射几何 1）可见光的光栅衍射现象 2）X 射线衍射的基本原理 晶体结构、点阵常数已知，测定波长。-X 射线光谱分析；
己知波长，测定品体的点阵常数。 a)劳埃方程：(I)X射线受一维点阵（原子列）衍射的条件： (2)X射线受二维 点阵（原子面）衍射的条件整个原子面上所有原子的散射线产生干涉加强的条件： (③)X射线受三维点阵（空间点阵）衍射的条件 整个三维点阵中所有原子的散射波产生相 长干涉的条件：劳埃方程可以用矢量表示。设s0为入射线方向的单位矢量，s为衍射线 方向的单位矢量，令：劳埃方程的矢量表达式：劳埃方程的讨论：射线，H,KL也 是定值。但是：是定值，对于某一条衍相互关联。 b)布拉格方程劳埃Lau©)庭点可以看作是由于晶体中原子富集面对X射线的反射形 成的。 ,衍射级数 布拉格方程的讨论：1、选择反射与可见光的反射相同，某一晶面的入射线、反射 线和品面法线必须位于同一平面内，且入射线和反射线分居在品面法线二侧。与可见光 的反射不同，必须满足布拉格方程时，才有可能发生反射。（选择反射）2、衍射面（或 称干涉面)和衍射指数 3、产生反射的极限条件： ·常见的粉未与单晶衍射技术 一，衍射矢量方程及厄瓦尔德图解入 1,如图所示一束波长为入的入射波，以单位矢量$0的方向照射在晶体上，我们来考 察单位矢量S的方向产生衍射的条件。具体推导过程见王富耻主编《材料现代分析测试方 法》P30-P31推导结果： 这就是倒易空间的衍射条件方程 2,厄瓦尔德球图解衍射矢量方程与倒易点阵结合，表示衍射条件与衍射方向。具 体步骤如下：(1)以X射线波长的倒数1为半径作反射球（厄瓦尔德球）：(2)X 射线沿球的直径方向入射(S0)(3)以X射线射出球面的那点做品体倒易点阵原点 (0*),将倒易点阵引入：(4)则与反射球面相交的倒易点所对应的晶面(P1,P2)均可 参与衍射：(5)球心(O)与该倒易点的联线即为衍射方向(S八)产生衍射的条件： 若以入射线与反射球的交点为原点，形成倒易点阵，只要倒易点落在反射球面上，对应的点 阵面都能满足布拉格条件，衍射线方向为反射球心射向球面上其倒易结点的方向 二，三种常用的衍射方法 1,劳埃法：采用连续的X射线照射不动的单晶体。因X射线的波长连续可变，故可 从中挑选出其波长满足布拉格关系的X射线使产生衍射。芳埃法是德国物理学家芳埃19]12 年提出的，是最早的X射线分析方法，它用垂直与入射线的平板底片记录衍射线而得到劳 埃斑点。目前劳埃法多用于单品取向测定及品体对称性的研究。转晶法（图见下页）采用
7 已知波长，测定晶体的点阵常数。 a) 劳埃方程： (1) X 射线受一维点阵(原子列)衍射的条件： (2) X 射线受二维 点阵 (原子面)衍射的条件 整个原子面上所有原子的散射线产生干涉加强的条件： (3) X 射线受三维点阵(空间点阵)衍射的条件 整个三维点阵中所有原子的散射波产生相 长干涉的条件： 劳埃方程可以用矢量表示。设 s0 为入射线方向的单位矢量，s 为衍射线 方向的单位矢量，令： 劳埃方程的矢量表达式： 劳埃方程的讨论： 射线，H,K,L 也 是定值。但是： 是定值，对于某一条衍 相互关联。 b) 布拉格方程 劳埃(Laue)斑点可以看作是由于晶体中原子富集面对Ｘ射线的反射形 成的。 ,衍射级数 布拉格方程的讨论： 1、选择反射 与可见光的反射相同，某一晶面的入射线、反射 线和晶面法线必须位于同一平面内，且入射线和反射线分居在晶面法线二侧。 与可见光 的反射不同，必须满足布拉格方程时，才有可能发生反射。（选择反射） 2、衍射面（或 称干涉面）和衍射指数 3、产生反射的极限条件： 常见的粉末与单晶衍射技术 一， 衍射矢量方程及厄瓦尔德图解 λ 1， 如图所示一束波长为 λ 的入射波，以单位矢量 S0 的方向照射在晶体上，我们来考 察单位矢量 S 的方向产生衍射的条件。具体推导过程见王富耻主编《材料现代分析测试方 法》P30—P31 * 推导结果： 这就是倒易空间的衍射条件方程 2， 厄瓦尔德球图解 衍射矢量方程与倒易点阵结合，表示衍射条件与衍射方向。具 体步骤如下： （1） 以 X 射线波长的倒数 1/λ 为半径作反射球（厄瓦尔德球）； （2） X 射线沿球的直径方向入射（S0/λ） （3） 以 X 射线射出球面的那点做晶体倒易点阵原点 （O*），将倒易点阵引入； （4） 则与反射球面相交的倒易点所对应的晶面（P1,P2）均可 参与衍射； （5） 球心（O）与该倒易点的联线即为衍射方向（S/λ） 产生衍射的条件： 若以入射线与反射球的交点为原点，形成倒易点阵，只要倒易点落在反射球面上，对应的点 阵面都能满足布拉格条件， 衍射线方向为反射球心射向球面上其倒易结点的方向 二，三种常用的衍射方法 1， 劳埃法：采用连续的 X 射线照射不动的单晶体。因 X 射线的波长连续可变，故可 从中挑选出其波长满足布拉格关系的 X 射线使产生衍射。劳埃法是德国物理学家劳埃 1912 年提出的，是最早的 X 射线分析方法，它用垂直与入射线的平板底片记录衍射线而得到劳 埃斑点。目前劳埃法多用于单晶取向测定及晶体对称性的研究。 转晶法(图见下页) 采用
单色X射线照射转动的单品体，并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录。转晶法的特 点是入射线波长不变，而靠旋转单晶体以连续改变各晶面与入射X射线的·角来满足布拉 格方程的要求。即当晶体不断旋转时，某组晶面会于某瞬间和单色的入射线束的夹角正好 满足布拉格方程，于是改瞬间便产生一根衍射线束，下图为用厄瓦尔德球来分析转晶法。 3,粉末法采用单色X射线照射多品式样。即利用多品式样中的各个微晶不同取向 来改变0，以满足布拉格方程的要求。粉末法是衍射分析中最常用的方法。大多数材料的粉 末或多晶体块，板，丝，棒等可直接做式样，且其衍射花样又可提供其多的分析资料。粉末 法主要用于测定晶体结构，进行物相分析，定量分析等等。现将三种方法以表格形式 总结如下：三，结构因子原子在品体空间中呈周期性排列，意味着他们的衍射线杯 严格地限制在某些确定的方向上。这些确定的方向由布拉格方程确定，这个定律在某种意义 上是个否定式的定律，即如果不满足布拉格定律便不能产生衍射光束，但是原子在单位品胞 内部的特殊排列，也可能使某些原子面在满足布拉格定律的条件下仍不能产生衍射，也就是 说能否产生衍射还受到原子的排列等因素控制，这就引入了结构因子这个概念。结构因子F 定义为原子散射波振幅与电子散射波振幅比值： 一个单位晶胞中全部原子散射波振幅/ 一个电子散射波振幅最后经推导得出计算F的一般公式：相应的衍射波强度【为： 结构因子F表征了品胞内原子种类，原子数量，原子位置对(kI)晶面衍射方向上的衍射 强度的影响。一些有用的关系： 结构因子计算举例：1，简单晶胞简单晶胞只含一个原子，其坐标为000，做原 子散射因子为，则Fhk=f=,即与(hk)指数无关。=f 2,体心单胞每个单胞含两个原子，其坐标为000,121212，将他们带入结构因子 公式，则Fhk=f(1)+f当=1+h+k州为偶数时】，则 FhkI=2(2)4当h+k+为奇数时，则Fhk=0,0即体心点阵只出现h+k+为 偶数的品面的衍射。备注：面心立方单胞以及NC结构结构因子参考《材料现代分析 测试方法》P42-P43四，X射线衍射分析设备 1,X射线品体分析仪：用照相法记录X射线的设备德拜相机试样：多晶体 or粉末X射线：单色（固定波长） 相机直径D通常D=57.3mm或57.3mm的整数倍 三种底片装法的特点：(1)、正装法：常用于物相分析物相分析主要用前反射的几 条强衍射线为依据(2)、反装法：常用于品体点阵常数的测定大角度衍射线对测量晶体点 阵常数的误差小(3)、偏装法：用于精确测量晶体点阵常数可以计算由于底片的收缩造 成误差 8
8 单色 X 射线照射转动的单晶体，并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底片来记录。转晶法的特 点是入射线波长不变，而靠旋转单晶体以连续改变各晶面与入射 X 射线的 θ 角来满足布拉 格方程的要求。即当晶体不断旋转时，某组 晶面会于某瞬间和单色的入射线束的夹角正好 满足布拉格方程，于是改瞬间便产生一根衍射线束，下图为用厄瓦尔德球来分析转晶法。 3， 粉末法 采用单色 X 射线照射多晶式样。即利用多晶式样中的各个微晶不同取向 来改变 θ，以满足布拉格方程的要求。粉末法是衍射分析中最常用的方法。大多数材料的粉 末或多晶体块，板，丝，棒等可直接做式样，且其衍射花样又可提供甚多的分析资料。粉末 法主要用于测定晶体结构，进行物相分析，定量分析等等。 现将三种方法以表格形式 总结如下： 三，结构因子 原子在晶体空间中呈周期性排列，意味着他们的衍射线杯 严格地限制在某些确定的方向上。这些确定的方向由布拉格方程确定，这个定律在某种意义 上是个否定式的定律，即如果不满足布拉格定律便不能产生衍射光束，但是原子在单位晶胞 内部的特殊排列，也可能使某些原子面在满足布拉格定律的条件下仍不能产生衍射，也就是 说能否产生衍射还受到原子的排列等因素控制，这就引入了结构因子这个概念。结构因子 F 定义为原子散射波振幅与电子散射波振幅比值： 一个单位晶胞中全部原子散射波振幅/ 一个电子散射波振幅 最后经推导得出计算 F 的一般公式： 相应的衍射波强度 I 为： 结构因子 F 表征了晶胞内原子种类，原子数量，原子位置对（hkl）晶面衍射方向上的衍射 强度的影响。一些有用的关系： 结构因子计算举例： 1， 简单晶胞 简单晶胞只含一个原子，其坐标为 0 0 0，做原 子散射因子为 f，则 Fhkl=f = ,即 与（hkl）指数无关。 =f 2， 体心单胞 每个单胞含两个原子，其坐标为 0 0 0,1/2 1/2 1/2,将他们带入结构因子 公式，则 Fhkl=f （1） +f 当 =f[1+h+k+l 为 偶 数 时 ] ， 则 Fhkl=2f, （2） =4 当 h+k+l 为奇数时，则 Fhkl=0，0 即体心点阵只出现 h+k+l 为 偶数的晶面的衍射。 备注：面心立方单胞以及 NaCl 结构结构因子参考《材料现代分析 测试方法》P42-P43 四，X 射线衍射分析设备 1，X 射线晶体分析仪: 用照相法记录 X 射线的设备 德拜相机 试 样：多晶体 or 粉末 X 射线：单色(固定波长) 相机直径 D 通常 D=57.3mm 或 57.3mm 的整数倍 三种底片装法的特点： （1）、正装法：常用于物相分析 物相分析主要用前反射的几 条强衍射线为依据 （2）、反装法：常用于晶体点阵常数的测定 大角度衍射线对测量晶体点 阵常数的误差小 （3）、偏装法：用于精确测量晶体点阵常数 可以计算由于底片的收缩造 成误差
2,平板相机劳埃法：连续X射线单晶样品针孔法：单色X射线粉末或多品 样品透射法背射法Rtg2tg2?D其中D:试样到底片的距离R:衍射圆 环的半径 3,X射线衍射仪：用计数器记录衍射线光子数。多品或粉末样品：单色X射线 ·X射线分析 1,X射线衍射的基本原理是什么？X射线在晶体中的衍射现象，实质上是大量的原 子散射波互相干涉的结果。每种晶体所产生的衍射花样都反映出品体内部的原子分布规律。 衍射花样可以由两个方面组成：1)衍射线在空间的分布规律（衍射几何）（由晶胞大小、 形状和位向决定的)2)衍射线束的强度（取决于原子在原子在品胞中的位置、数量和种 类) 1.X射线的本质是什么？是谁首先发现了X射线，谁揭示了X射线的本质？本质 是一种波长很短的电磁波，其波长介于0.01-1000A。1895年由德国物理学家伦琴首先发现 了X射线，1912年由德国物理学家laue揭示了X射线本质。 2.试计算波长0.071nm(Mo-Ka)和0.154A(Cu-Ka)的X射线束，其频率和每个量 子的能量？E-h=hcn 3.试述连续X射线谱与特征X射线谱产生的机理连续X射线谱：从阴极发出的电 子经高压加速到达阳极靶材时，由于单位时间内到达的电子数特征X射线谱：从阴极发 出的电子在高压加速后，如果电子的能量足够大而将阳极靶原子中内XX射线。 4.连续X射线谱强度随管电压、管电流和阳极材料原子序数的变化规律？发生管中 的总光子数（即连续X射线的强度）与：1阳极原子数Z成正比，2与灯丝电流1成正比 3与电压V二次方成正比：2I正比于iZV可见，连续X射线的总能量随管电流、阳极 靶原子序数和管电压的增加而增大 5.Kα线和K邓线相比，谁的波长短？谁的强度高？KB线比Ka线的波长短，强度弱 6.实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？己知一个以F为主要成分的样品， 试选择合适的X射线管和合适的滤波片？实验中选择X射线管要避免样品强烈吸收入射 X射线产生荧光幅射，对分析结果产生干扰。必须根据所测样品的化学成分选用不同靶材的 X射线管。Z靶<☑样品+1应当避免使用比样品中的主元素的原子序数大2一6（尤其 是2)的材料作靶材。滤波片材料选择规律是：Z靶<40时：Z滤=Z靶一1Z 靶>40时：Z滤=Z靶-2例如：铁为主的样品，选用Co或Fe靶，不选用Ni或Cu靶： 对应滤波片选择Mn 9
9 2，平板相机 劳埃法： 连续 X 射线 单晶样品 针孔法： 单色 X 射线 粉末或多晶 样品 透射法 背射法 Rtg2tg2?? D 其中 D：试样到底片的距离 R：衍射圆 环的半径 3， X 射线衍射仪：用计数器记录衍射线光子数。 多晶或粉末样品；单色 X 射线 X 射线分析 1. X 射线衍射的基本原理是什么？ X 射线在晶体中的衍射现象，实质上是大量的原 子散射波互相干涉的结果。每种晶体所产生的衍射花样都反映出晶体内部的原子分布规律。 衍射花样可以由两个方面组成： 1）衍射线在空间的分布规律（衍射几何）（由晶胞大小、 形状和位向决定的） 2）衍射线束的强度（取决于原子在原子在晶胞中的位置、数量和种 类） 1． X 射线的本质是什么？是谁首先发现了 X 射线，谁揭示了 X 射线的本质？ 本质 是一种波长很短的电磁波，其波长介于 0.01-1000A。 1895 年由德国物理学家伦琴首先发现 了 X 射线，1912 年由德国物理学家 laue 揭示了 X 射线本质。 2． 试计算波长 0.071nm（Mo-Kα）和 0.154A（Cu-Kα）的 X 射线束，其频率和每个量 子的能量？ E=hν=hc/λ 3．试述连续 X 射线谱与特征 X 射线谱产生的机理 连续 X 射线谱: 从阴极发出的电 子经高压加速到达阳极靶材时，由于单位时间内到达的电子数 特征 X 射线谱: 从阴极发 出的电子在高压加速后，如果电子的能量足够大而将阳极靶原子中内 XX 射线。 4. 连续 X 射线谱强度随管电压、管电流和阳极材料原子序数的变化规律？ 发生管中 的总光子数(即连续 X 射线的强度)与: 1 阳极原子数 Z 成正比; 2 与灯丝电流 i 成正比; 3 与电压 V 二次方成正比: 2I 正比于 i Z V 可见，连续 X 射线的总能量随管电流、阳极 靶原子序数和管电压的增加而增大 5. Kα 线和 Kβ 线相比，谁的波长短？谁的强度高？ Kβ 线比 Kα 线的波长短，强度弱 6．实验中选择 X 射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以 Fe 为主要成分的样品， 试选择合适的X射线管和合适的滤波片？ 实验中选择X射线管要避免样品强烈吸收入射 X 射线产生荧光幅射，对分析结果产生干扰。必须根据所测样品的化学成分选用不同靶材的 X 射线管。 Z 靶≤Z 样品+1 应当避免使用比样品中的主元素的原子序数大 2－6（尤其 是 2）的材料作靶材。 滤波片材料选择规律是： Z 靶＜ 40 时： Z 滤＝Z 靶－1 Z 靶＞40 时： Z 滤＝Z 靶－2 例如: 铁为主的样品，选用 Co 或 Fe 靶,不选用 Ni 或 Cu 靶； 对应滤波片选择 Mn