鉴别试验(Identification) (二)与三氯化铁反应 NHCOCH3 NHCOCH3 3 FeCl3 Fe 3HCI (三)与金属离子反应 OH 3(蓝紫色) 1.与铜和钴离子反应(具有芳酰胺结构的,如盐酸利多卡因) 疏酸铜/碳酸钠试液→蓝紫色配合物→ 显黄色(溶于氯仿) 氯化钴/酸性溶液→亮绿色细小结盐沉淀 2.羟肟酸铁盐反应(具有芳酰胺结构的,如盐酸普鲁卡因胺) 浓过氧化氢/加热至沸羟肟酸三氯化铁羟肟酸铁(紫红色) 3.与汞离子反应 芳酰胺类,如盐酸利多卡因硝酸汞/硝酸,煮沸 黄色 对氨基苯甲酸酯类,如苯佐卡因硝酸汞/硝酸,煮沸 红鱼或橙黄色 Page 6 PharmaceuticalAnalysis
Page 6 PharmaceuticalAnalysis (二)与三氯化铁反应 3 + FeCl3 NHCOCH3 OH NHCOCH3 O 3 Fe + 3HCl (三)与金属离子反应 (蓝紫色) 1. 与铜和钴离子反应 (具有芳酰胺结构的,如盐酸利多卡因) 硫酸铜/碳酸钠试液→蓝紫色配合物→ 氯化钴/酸性溶液→亮绿色细小钴盐沉淀↓ 显黄色(溶于氯仿) 2. 羟肟酸铁盐反应(具有芳酰胺结构的,如盐酸普鲁卡因胺) 浓过氧化氢/加热至沸 羟肟酸 三氯化铁 羟肟酸铁(紫红色) 3. 与汞离子反应 芳酰胺类,如盐酸利多卡因 硝酸汞/硝酸,煮沸 对氨基苯甲酸酯类,如苯佐卡因 硝酸汞/硝酸,煮沸 黄色 红色或橙黄色 鉴别试验 (Identification)
鉴别试验(Identification) (四)水解产物反应 1.盐酸普鲁卡因十10%氢氧化钠溶液→白色↓(加热变为油状物) 继续加热蒸气(二乙氨基乙醇)↑(能使润湿的红色石蕊试纸变为蓝色) 加热至油状物消失放冷、加盐酸白色↓(能溶于过量的盐酸) 2.苯佐卡因+氢氧化钠试液煮沸乙醇加入碘试液加热黄色↓(碘仿臭气) (五)制备衍生物测熔点 1.盐酸利多卡因) 三硝基苯酚〔」 三硝基苯酚利多卡因(mp.228~232℃) 盐酸布比卡因 三硝基苯酚布比卡因(mp.194℃) 2.盐酸丁卡因25%硫氰酸铵溶液5%醋酸溶液丁卡因硫氰酸盐(p.131℃) Page 7 PharmaceuticalAnalysis
Page 7 PharmaceuticalAnalysis (四)水解产物反应 1. 盐酸普鲁卡因+10%氢氧化钠溶液→白色↓(加热变为油状物) 继续加热 蒸气(二乙氨基乙醇)↑(能使润湿的红色石蕊试纸变为蓝色) 加热至油状物消失 放冷、加盐酸 白色↓(能溶于过量的盐酸) 2. 苯佐卡因+氢氧化钠试液 煮沸 乙醇 加入碘试液/加热 黄色↓(碘仿臭气) (五)制备衍生物测熔点 1. 盐酸利多卡因 三硝基苯酚 三硝基苯酚利多卡因(mp. 228~232℃) 盐酸布比卡因 三硝基苯酚布比卡因(mp. 194℃) 2. 盐酸丁卡因 25%硫氰酸铵溶液/5%醋酸溶液 丁卡因硫氰酸盐( mp. 131℃ ) 鉴别试验 (Identification)