聚醋酸乙烯酯乳液的制备 1目的和要求 解自由基型加聚反应的原理和乳液聚合的方法。 2原理 烯类单体的自由基型加聚反应要求按本体，溶液，悬浮和乳液等方法进行。采用何种方法主 要决定于立物的用途。 乳液聚合就是烯类单体，在乳化剂（表面活性剂的作用下，分散在水相中呈乳状液，并 在引发剂的作用下进行聚合反应 这种乳液稳定性良好，由于使用水 经济 安全和不污染环境等优点，所以得到迅速的发展。广泛应用于涂料。粘合剂，纺织印染和纸 张助剂等的制造。 醋酸乙烯酯通过乳液聚合得到的聚醋酸乙烯酯乳液，广泛用于建筑涂料的制造和木材， 纸品的粘合剂等。除此之外，醋酸乙烯与各种其他单体的共聚型乳体的不断问世，改善了性 能，拓宽了用途。 nCH2=CHOCOCHB-.-(-CH2-CH-)n O-COCHB 3主要试剂及仪器 酷酸了烯酯 聚了烯醇到化剂OP10夫离子水讨破酸铵碳酸氨钠邻 苯二甲酸二丁酯 三口烧瓶 搅拌器温度计球形冷凝管滴液漏斗等 4试验步骤 (1)聚乙烯醇的溶解在装有搅拌器，温度计和球形冷凝管的250ml三口烧瓶中加入44ml去 离子水和0.5克乳化剂OP-10开动搅拌，逐渐加入3g聚乙烯醇。加热升温，在80-90℃保持 0.5小时左右，直至聚乙烯醇全部溶解，冷却备用。 (2将0.3克过硫酸铵溶于水中，配成5 %的溶液。 (3)聚隔把10颗蒸馏过的醋酸乙烯酯和2m5%过硫酸铵溶液加至上述三口烧瓶中。开 动搅拌器，水浴加热，保持温度在65-75℃。当回流基本消失时，用滴液漏斗在1.5-2小时 内缓慢地，按比例地滴加34克醋酸乙烯酯和余量的过硫酸铵水溶液，加料完毕后升温至 90.95C,至无回流为止，冷去至50℃.加入24m5%碳酸氢钠水溶液 调整PH至5-6。然 后慢慢加入5克邻苯 甲酸 丁酯。搅拌冷却1小时，即得白色稠厚的乳 (4)测定乳液的固含量和粘度。 5注意事项 ()聚乙烯醇溶解速度较慢，必须溶解完全，并保持原来的体积，如使用工业品聚乙烯醇。 可能会有少量皮屑状不容无悬浮于溶液中，可用粗孔铜业网过滤除去。 (2)滴加单体的速度要均匀，防止加料太快发生爆聚冲料等事故。过硫酸铵水溶液数量少 注意均匀，按比例低于单体同时完成 (3)搅拌速度要适当，升温不能太快 (④)瓶装的试剂级醋酸乙烯酯需蒸馏后才能使用。 思考题 (聚乙烯醇在反应中起什么作用？为什么要与乳化剂OP10混合使用 (②)为什么大部分的单体和过硫酸铵用逐步滴加的方式加入 (③)过硫酸铵在反应中起什么作用？其用量过多或过少对反应有何影响？ (④)为什么反应结束后要用碳酸氢钠调整P什5-6？
`聚醋酸乙烯酯乳液的制备 1 目的和要求 了解自由基型加聚反应的原理和乳液聚合的方法。 2 原理 烯类单体的自由基型加聚反应要求按本体，溶液，悬浮和乳液等方法进行。采用何种方法主 要决定于产物的用途。 乳液聚合就是烯类单体，在乳化剂（表面活性剂的作用下，分散在水相中呈乳状液，并 在引发剂的作用下进行聚合反应。这种乳液稳定性良好，由于使用水做分散介质具有经济， 安全和不污染环境等优点，所以得到迅速的发展。广泛应用于涂料。粘合剂，纺织印染和纸 张助剂等的制造。 醋酸乙烯酯通过乳液聚合得到的聚醋酸乙烯酯乳液，广泛用于建筑涂料的制造和木材， 纸品的粘合剂等。除此之外，醋酸乙烯与各种其他单体的共聚型乳体的不断问世，改善了性 能，拓宽了用途。 nCH2=CHOCOCH3- -→(- -CH2—C H- -) n ∣ O-COCH3 3 主要试剂及仪器 醋酸乙烯酯 聚乙烯醇 乳化剂 OP-10 去离子水 过硫酸铵 碳酸氢钠 邻 苯二甲酸二丁酯 三口烧瓶 搅拌器 温度计 球形冷凝管 滴液漏斗等 4 试验步骤 ⑴聚乙烯醇的溶解 在装有搅拌器，温度计和球形冷凝管的 250ml 三口烧瓶中加入 44ml 去 离子水和 0.5 克乳化剂 OP-10 开动搅拌，逐渐加入 3g 聚乙烯醇。加热升温，在 80-90℃保持 0.5 小时左右，直至聚乙烯醇全部溶解，冷却备用。 ⑵将 0.3 克过硫酸铵溶于水中，配成 5%的溶液。 ⑶聚膈 把 10 颗蒸馏过的醋酸乙烯酯和 2ml5%过硫酸铵溶液加至上述三口烧瓶中。开 动搅拌器，水浴加热，保持温度在 65-75℃。当回流基本消失时，用滴液漏斗在 1.5-2 小时 内缓慢地，按比例地滴加 3 4 克醋酸乙烯酯和余量的过硫酸铵水溶液，加料完毕后升温至 90-95℃，至无回流为止，冷去至 50℃。加入 2-4ml5%碳酸氢钠水溶液，调整 PH 至 5-6。然 后慢慢加入 5 克邻苯二甲酸二丁酯。搅拌冷却 1 小时，即得白色稠厚的乳液。 ⑷测定乳液的固含量和粘度。 5 注意事项 ⑴聚乙烯醇溶解速度较慢，必须溶解完全，并保持原来的体积，如使用工业品聚乙烯醇。 可能会有少量皮屑状不容无悬浮于溶液中，可用粗孔铜丝网过滤除去。 ⑵滴加单体的速度要均匀，防止加料太快发生爆聚冲料等事故。过硫酸铵水溶液数量少， 注意均匀，按比例低于单体同时完成。 ⑶搅拌速度要适当，升温不能太快。 ⑷瓶装的试剂级醋酸乙烯酯需蒸馏后才能使用。 思考题 ⑴聚乙烯醇在反应中起什么作用？为什么要与乳化剂 OP-10 混合使用？ ⑵为什么大部分的单体和过硫酸铵用逐步滴加的方式加入？ ⑶过硫酸铵在反应中起什么作用？其用量过多或过少对反应有何影响？ ⑷为什么反应结束后要用碳酸氢钠调整 PH=5-6?
钾皂的制备 ()目的与要求 加深了解皂化反应原理，观察皂化过程中的现象，掌握皂化反应实验操作技能，熟悉液体 皂的分析方法并制取一定量的液体皂产品。 的反应原理 在一定温度下中性油脂与碱作用生成脂肪酸盐（即为肥皂和甘油，或脂肪酸与碱作用生成脂 肪酸盐。（本实验以脂肪酸为原料制液体皂）。其反应式如下： RCOOH+KOH- →RCOOK+H2O 曰原料，仪器及药品 1原料：棉油酸，氢氧化钠 2仪器：烧杯600ml,2只 角杯2： 0ml2月 滴定管（碱性），0一50ml一根 铝锅 一只 远红外加热申炉一只 3药品：氢氧化钾（分析纯），无水乙醇 购试步 称取棉油酸100克倒入600ml烧杯中，准备皂化反应用 2.按照棉油酸的克分子数称取KOH其量按棉油酸量超量5%，倒入烧瓶中，配制成浓度 为8一10%的氢氧化钾溶液（重量浓度）。准备皂化反应用。 3. 皂化反应：将已准备的棉油酸（或KOH溶液）放入已盛有热水的铝锅中加热至 PH为7-8 即为皂化完成 国.分析及计算 1.游离脂肪酸含量的测定。 2游离减含量的测定 3.总固体含量的测定 计算脂肪酸钾盐的含量 伪.思考题 1.你认为在皂化操作时，酸加入碱溶液与碱溶液向酸内加入有无不同？为什么？ 2.氢氧化钾不纯对液体皂带来什么影响？ 3.是否所有的脂肪酸均可用来作液体皂？
钾皂的制备 ㈠目的与要求 加深了解皂化反应原理，观察皂化过程中的现象，掌握皂化反应实验操作技能，熟悉液体 皂的分析方法并制取一定量的液体皂产品。 ㈡反应原理 在一定温度下中性油脂与碱作用生成脂肪酸盐（即为肥皂和甘油，或脂肪酸与碱作用生成脂 肪酸盐。（本实验以脂肪酸为原料制液体皂）。其反应式如下： RCOOH+KOH—△→RCOOK+H2O ㈢原料，仪器及药品 1 原料：棉油酸，氢氧化钠 2 仪器：烧杯 600ml，2 只 三角杯 250ml 2 只 滴定管（碱性），0—50ml 一根 铝锅 一只 远红外加热电炉 一只 3 药品：氢氧化钾（分析纯），无水乙醇 ㈣试验步骤 1． 称取棉油酸 100 克倒入 600ml 烧杯中，准备皂化反应用。 2． 按照棉油酸的克分子数称取 KOH 其量按棉油酸量超量 5％，倒入烧瓶中，配制成浓度 为 8－10％的氢氧化钾溶液（重量浓度）。准备皂化反应用。 3． 皂化反应： 将已准备的棉油酸（或 KOH 溶液）放入已盛有热水的铝锅中加热至 70℃，然后在搅拌的情况下缓慢加入氢氧化钾溶液（或棉油酸）进行皂化（即中和） 反应。在反应过程中防止结块，直至反应结束用 PH 试纸检查呈微碱性（PH 为 7－8） 即为皂化完成。 ㈤．分析及计算 1. 游离脂肪酸含量的测定。 2. 游离碱含量的测定。 3. 总固体含量的测定。 4. 计算脂肪酸钾盐的含量。 ㈥．思考题 1． 你认为在皂化操作时，酸加入碱溶液与碱溶液向酸内加入有无不同？为什么？ 2． 氢氧化钾不纯对液体皂带来什么影响？ 3． 是否所有的脂肪酸均可用来作液体皂？
1.目的要求 聚醋酸乙烯酯乳液涂料的制备 解乳胶涂料的特点及其配制方法。 2 统的涂料（油漆）都要使用易挥发的有机溶剂，例如汽油、甲苯、二甲苯、 酯、酮等，以帮助形成漆膜。这不仅浪费资源，污染环境，而且给生产和施工场 所带来危险性，如火灾和爆炸。而乳胶涂料的出现是涂料工业的重大革新。它使 用水为分散介质，革除了使用有机溶剂的许多缺点，因而得到了迅速发展。目前 乳胶涂料 泛用作建筑涂料， 并也 已进入工业涂装的领 通过乳液聚合得到的聚合物乳液，其中聚合物以微胶粒的状态分散在水中。 当涂刷在物体表面时，随着水分的挥发，微胶粒互相挤压而形成连续而干燥涂膜。 这是乳胶涂料的基础。此外，还要配入颜料、填料以及各种助剂如成膜助剂、颜 料分散剂、增稠剂、消泡剂等。 3.主要试剂及仪器 聚醋酸乙烯酯乳液（固含量45%）去离子水六偏磷酸钠丙二醇钛 白粉滑石粉碳酸钙磷酸三丁酯 高速搅拌机搪瓷或塑料杯调漆刀漆刷水泥石棉板 4.试验光骤 (1)。涂料的配制把20克去离子水、5克10%六偏磷酸钠水溶液以及2.5 克丙二醇加入烧杯中 开动高速搅拌器， 逐渐加入18克钛白粉、 8克滑石粉和6 克碳酸钙，搅拌分散均匀后加入0.3克磷酸三丁酯，继续快速搅拌10分钟，然 后慢速下加入40克聚醋酸乙烯酯乳液，直到搅匀为止，即得白色涂料。若再加 少量彩色颜料浆，可得到彩色涂料。 (2)。成品要求 白色稠厚流体 固含量：50% 干燥时间：25℃表干10分种，实干24小时 (3)性能测定涂刷水泥石棉样板，观察干燥速度，测定白度、光泽并作耐水 性试验。制备好耐湿擦性得样板，作耐湿擦性试验。 5.注意事项 (1)。在搅匀颜料、填充料时，若粘度大难以操作，可适量加入乳液至能搅匀为 止。 (2)。最后加乳液时，必须控制搅拌速度，防止大量泡沫产生。 6.思考题 1) 试说出配方中各种原料所起的作用 (2) 在搅拌颜料、填充料时为什么要用高速搅拌器高速搅拌？用普通搅拌 器或手工搅拌对涂料性能有何影响？
1. 目的要求 聚醋酸乙烯酯乳液涂料的制备 了解乳胶涂料的特点及其配制方法。 2．原理 传统的涂料（油漆）都要使用易挥发的有机溶剂，例如汽油、甲苯、二甲苯、 酯、酮等，以帮助形成漆膜。这不仅浪费资源，污染环境，而且给生产和施工场 所带来危险性，如火灾和爆炸。而乳胶涂料的出现是涂料工业的重大革新。它使 用水为分散介质，革除了使用有机溶剂的许多缺点，因而得到了迅速发展。目前 乳胶涂料广泛用作建筑涂料，并也已进入工业涂装的领域。 通过乳液聚合得到的聚合物乳液，其中聚合物以微胶粒的状态分散在水中。 当涂刷在物体表面时，随着水分的挥发，微胶粒互相挤压而形成连续而干燥涂膜。 这是乳胶涂料的基础。此外，还要配入颜料、填料以及各种助剂如成膜助剂、颜 料分散剂、增稠剂、消泡剂等。 3．主要试剂及仪器 聚醋酸乙烯酯乳液（固含量 45％） 去离子水 六偏磷酸钠 丙二醇 钛 白粉 滑石粉 碳酸钙 磷酸三丁酯 高速搅拌机 搪瓷或塑料杯 调漆刀 漆刷 水泥石棉板 4．试验步骤 （1）。涂料的配制 把 20 克去离子水、5 克 10％六偏磷酸钠水溶液以及 2.5 克丙二醇加入烧杯中，开动高速搅拌器，逐渐加入 18 克钛白粉、8 克滑石粉和 6 克碳酸钙，搅拌分散均匀后加入 0.3 克磷酸三丁酯，继续快速搅拌 10 分钟，然 后慢速下加入 40 克聚醋酸乙烯酯乳液，直到搅匀为止，即得白色涂料。若再加 少量彩色颜料浆，可得到彩色涂料。 （2）。成品要求 外观：白色稠厚流体 固含量：50％ 干燥时间：25℃表干 10 分种，实干 24 小时 （3）性能测定 涂刷水泥石棉样板，观察干燥速度，测定白度、光泽并作耐水 性试验。制备好耐湿擦性得样板，作耐湿擦性试验。 5．注意事项 （1）。在搅匀颜料、填充料时，若粘度大难以操作，可适量加入乳液至能搅匀为 止。 （2）。最后加乳液时，必须控制搅拌速度，防止大量泡沫产生。 6．思考题 （1） 试说出配方中各种原料所起的作用。 （2） 在搅拌颜料、填充料时为什么要用高速搅拌器高速搅拌？用普通搅拌 器或手工搅拌对涂料性能有何影响？
十二烷基疏酸钠的制备 目的要求 了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成方法 掌握表面张力、泡沫性能的测试方法及有关仪器的使用方法。 原理 硫酸化是有机化合物分子中引入S03H基的化学过程，生成C0S键 ,十二烷基硫酸钠耐 酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。它的泡沫性能、去污力、乳化力都比较好，能被 生物降界解，耐碱耐硬水，但在强酸性溶液中，容易发生水解。十二烷基硫酸钠是由月桂醇 与氯磺酸酸反应再加碱中和而成。反应式如下： 三主要试剂及仪器 月桂醇氯磺酸氢氧化钠双氧水 三口瓶搅拌器温度计气体吸收装置表面张力仪、泡沫测定仪等 四实验步骤 在装有搅拌器，温度计，气体吸收装置的三口瓶中加入93克月桂醇，室温下慢侵滴 家加64克氯磺酸，加完后在40-45℃反应2小时。冷却至25℃，漫漫递加30%氢氧化钠溶 续直至反应物呈中性为止。将反应物倒入800毫升烧杯中，搅拌滴加50毫升30%双氧， 二烷基硫酸钠粘稠液体。测定其表面张力、 包沫性能 五注意事项： 因氯磺酸遇水会分解，故所用仪器必须干燥。 氯磺酸为腐蚀性很强的酸，使用时必须带手套，在通风橱中量取。 六思考题： 硫酸酯盐型阴离子表面活性剂有哪几种？写出结构式 硫酸酯盐有哪些特性和用途？
十二烷基硫酸钠的制备 一 目的要求 了解高级醇硫酸酯盐型阴离子表面活性剂的合成方法 掌握表面张力、泡沫性能的测试方法及有关仪器的使用方法。 二 原理 硫酸化是有机化合物分子中引入-SO3H 基的化学过程，生成 C-O-S 键。十二烷基硫酸钠硫 酸酯盐型阴离子表面活性剂的典型代表。它的泡沫性能、去污力、乳化力都比较好，能被微 生物降界解，耐碱耐硬水，但在强酸性溶液中，容易发生水解。十二烷基硫酸钠是由月桂醇 与氯磺酸酸反应再加碱中和而成。反应式如下： 三 主要试剂及仪器 月桂醇 氯磺酸 氢氧化钠 双氧水 三口瓶 搅拌器 温度计 气体吸收装置 表面张力仪、泡沫测定仪等 四 实验步骤 在装有搅拌器 ， 温度计 ，气体吸收装置的三口瓶中加入 93 克月桂醇，室温下慢慢滴 家加 64 克氯磺酸，加完后在 40-45℃反 应 2 小时。冷却至 25℃，漫漫递加 30%氢氧化钠溶 液，直至反应物呈中性为止。将反应物倒入 800 毫升烧杯中，搅拌滴加 50 毫升 30%双氧水， 继续搅拌 30 分钟，得十二烷基硫酸钠粘稠液体。测定其表面张力、泡沫性能。 五 注意事项： 因氯磺酸遇水会分解，故所用仪器必须干燥。 氯磺酸为腐蚀性很强的酸，使用时必须带手套，在通风橱中量取。 六 思考题： 硫酸酯盐型阴离子表面活性剂有哪几种？写出结构式。 硫酸酯盐有哪些特性和用途？
雪花膏的制备 目的要求 1.了解乳化原理 2.初步掌握配方原理的配方中各原料的作用及其添加量。 二原理 一般雪花音是以硬脂酸和战化合成硬脂酸盐作为到化剂，加上其他的原料配制而成 一种非油腻性护服用品，敷在皮肤上 水分蒸发后就留 吴硬脂酸 保湿剂所组成的薄膜。于是皮肤与外界 干燥空 气隔 离，节制皮肤表皮水分的过量挥发，使皮肤不致干燥，粗糙或开裂，起保护皮肤的作用。雪 花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发，从而调节和保持角质层适当的含水量，使 皮肤表皮起到柔软的作用。 氢氧化钾多元醇（甘油、丙二醇等》 单硬脂酸甘油脂十六醇等 烧杯 搅拌器 温度计乳化器等 四实验步骤 配方：三亚硬脂酸 10.0% 单硬脂酸甘油脂15% 十六 3.0% 10.19% 氢氧化钾(100%)0.5% 香精 适量 防腐剂 话量 水 75% 现将配方中的三亚硬脂酸 、单硬脂酸甘油脂 十六醇 ,甘油等一起加热至90℃（油相 碱和水加热到90℃（水相），然后在剧烈搅拌下将水相徐徐加入油相中，全部加完后保持此 温度一段时间进行皂化反应。添加香精、防腐剂后在乳化器中搅拌5一10分钟，冷却30℃ 以下，放入容器中。 注意事面 1. 要用颜色洁白的工业三亚硬脂酸 其碘价在2以下（碘价表示油酸含量）。碘价过高 硬脂酸的凝固点降低 ,颜色泛黄，会影响雪花音的色洋和在储存过程中引起的酸败 2.水质对雪花膏油重要影响。应控制PH在6.5一7.5。总硬度小于100ppm,氯离子小于 50ppm,铁离子小于0.3ppm 3,硬脂酸成皂百分率确定后，计算碱的用量，其公式如下： 硬脂酸中和成皂% 酸价 KOH用量=硬脂酸用量 100 KOH纯度 六思考题 1.配方中各组分的作用是什么？ 2.为什么水质对雪花音质量有很大影响？ 3. 试计算制造每千克雪花膏需用硬脂酸（酸价208）15千克，硬脂酸中和成皂百分率为2( %,配方中需要纯度为85%的KOH多少千克？
雪花膏的制备 一 目的要求 1． 了解乳化原理。 2． 初步掌握配方原理的配方中各原料的作用及其添加量。 二 原理 一般雪花膏是以硬脂酸和碱化合成硬脂酸盐作为乳化剂，加上其他的原料配制而成。 它属于阴离子型乳化剂为基础的油/水型乳化体，是一种非油腻性护服用品，敷在皮肤上， 水分蒸发后就留下一层硬脂酸、硬脂酸皂保湿剂所组成的薄膜。于是皮肤与外界干燥空气隔 离，节制皮肤表皮水分的过量挥发，使皮肤不致干燥，粗糙或开裂，起保护皮肤的作用。雪 花膏中含有的保湿剂可制止皮肤水分的过快蒸发，从而调节和保持角质层适当的含水量，使 皮肤表皮起到柔软的作用。 三 主要试剂及仪器 三亚硬脂酸 氢氧化钾 多元醇（甘油、丙二醇等） 单硬脂酸甘油脂 十六醇等 烧杯 搅拌器 温度计 乳化器等 四 实验步骤 配方：三亚硬脂酸 10。0％ 单硬脂酸甘油脂 1.5％ 十六醇 3.0％ 甘油 10.1％ 氢氧化钾（100％）0.5％ 香精 适量 防腐剂 适量 水 75％ 现将配方中的三亚硬脂酸、单硬脂酸甘油脂、十六醇、甘油等一起加热至 90℃（油相）， 碱和水加热到 90℃（水相），然后在剧烈搅拌下将水相徐徐加入油相中，全部加完后保持此 温度一段时间进行皂化反应。添加香精、防腐剂后在乳化器中搅拌 5—10 分钟，冷却 30℃ 以下，放入容器中。 五 注意事项 1． 要用颜色洁白的工业三亚硬脂酸，其碘价在 2 以下（碘价表示油酸含量）。碘价过高， 硬脂酸的凝固点降低，颜色泛黄，会影响雪花膏的色泽和在储存过程中引起的酸败。 2． 水质对雪花膏油重要影响。应控制 PH 在 6.5－7.5。总硬度小于 100ppm，氯离子小于 50ppm，铁离子小于 0.3ppm。 3． 硬脂酸成皂百分率确定后，计算碱的用量，其公式如下： 4． 硬脂酸中和成皂％ 酸价 KOH 用量＝硬脂酸用量×————————×——————— 100 KOH 纯度 六 思考题 1． 配方中各组分的作用是什么？ 2． 为什么水质对雪花膏质量有很大影响？ 3． 试计算制造每千克雪花膏需用硬脂酸（酸价 208）15 千克，硬脂酸中和成皂百分率为 20 ％，配方中需要纯度为 85％的 KOH 多少千克？