重结晶分离纯化及养晶技术 物质在溶液中的含量若比溶解度大时(过饱和溶液),会沉淀 析出固体。由于不同物质在相同条件下的溶解度不同,所以可利 用此特性将物质分离、纯化,称为重结晶法。最常用的结晶分离 技术有两种,其一是改变温度降低溶质溶解度,使溶液成为过饱 和而溶质晶析出来;其二是在溶液中加入另一种溶质不溶的溶剂, 降低溶质在混合溶剂中的溶解度而晶析出来。原理虽然简单,由 于沉淀产生的快慢影响形成结晶的大小及纯度,因此当溶质是混 合物时,能否利用些微的溶解度差异把物质分开,纯熟的实验技 术才是成功的关键,所以有人说「养晶」是一种艺术。 在本实验中将初步所合成的明矾利用其在热水中的溶解度较 冷水中大的特性(明矾在水中溶解度:1g7.2mL冷水,1g/0.3 mL沸水),使用热水为溶剂,以再结晶技术纯化并养成单品 期能回收纯铝明矾并观察其结构
重结晶分离纯化及养晶技术 物质在溶液中的含量若比溶解度大时(过饱和溶液),会沉淀 析出固体。由于不同物质在相同条件下的溶解度不同,所以可利 用此特性将物质分离、纯化,称为重结晶法。最常用的结晶分离 技术有两种,其一是改变温度降低溶质溶解度,使溶液成为过饱 和而溶质晶析出来;其二是在溶液中加入另一种溶质不溶的溶剂, 降低溶质在混合溶剂中的溶解度而晶析出来。原理虽然简单,由 于沉淀产生的快慢影响形成结晶的大小及纯度,因此当溶质是混 合物时,能否利用些微的溶解度差异把物质分开,纯熟的实验技 术才是成功的关键,所以有人说「养晶」是一种艺术。 在本实验中将初步所合成的明矾利用其在热水中的溶解度较 冷水中大的特性(明矾在水中溶解度:1 g/7.2 mL 冷水,1 g/0.3 mL 沸水),使用热水为溶剂,以再结晶技术纯化并养成单晶, 期能回收纯铝明矾并观察其结构
明矾产品中A3+含量的测定原理 由于A3+容易水解,易形成多核轻基配合 物,在较低酸度时,可与EDTA形成配合物, 同时AI3+与EDTA络合速率较慢,在较高酸度 下煮沸则容易络合完全,故一般采用返滴定 法或置换滴定法测定铝。本次实验采用返滴 定法
明矾产品中Al3+含量的测定原理 由于Al3+容易水解,易形成多核羟基配合 物,在较低酸度时,可与EDTA形成配合物, 同时Al3+与EDTA络合速率较慢,在较高酸度 下煮沸则容易络合完全,故一般采用返滴定 法或置换滴定法测定铝。本次实验采用返滴 定法
明矾产品中SO42-含量的测定原理 通过测定不同浓度硫酸根在420nm处的吸光 度,绘制成标准曲线并将样品所测得的吸光度 与标准曲线对比,确定样品中疏酸根的含量。 吸取一定量的水样置于25.00mL比色管中,加 入1.5L酸性铬酸钡溶液,用去离子水稀释至刻 度线,摇匀。在420nm处测定吸光度
明矾产品中SO42-含量的测定原理 通过测定不同浓度硫酸根在420nm处的吸光 度,绘制成标准曲线并将样品所测得的吸光度 与标准曲线对比,确定样品中硫酸根的含量。 吸取一定量的水样置于25.00mL比色管中,加 入1.5mL酸性铬酸钡溶液,用去离子水稀释至刻 度线,摇匀。在420nm处测定吸光度
仪器与药品 仪器:100mL烧杯3只,250mL容量瓶一个,100mL容量瓶两 个,50mL容量瓶一个,2、5、25mL移液管各一个,洗耳球一个, 250mL维形瓶4个,20mL量筒2个,10mL量筒2个,50ml滴定管 1,滴管2,玻璃棒1,普通漏斗,布式漏斗,滤纸(大、小两 种),表面皿,蒸发皿,水浴锅,磨砂纸,剪刀,废铝罐,电炉, 电子分析天平,分光光度计,减压过滤装置,广泛H试纸 药品:9 mol/L H:2SO4溶液,2 mol/L KOH,乙醇与水1:1混合 物,0.02 mol/LEDTA溶液,0.2g/L二甲酚橙指示剂, 200g/LNH4F溶液,0.02040mol/L锌标准溶液(醋酸锌溶液), 7.5molL氨水(体积比1:1)
仪器与药品 仪器:100mL烧杯3只,250mL容量瓶一个,100mL容量瓶两 个,50mL容量瓶一个,2、5、25mL移液管各一个,洗耳球一个, 250mL锥形瓶4个,20mL量筒2个,10mL量筒2个,50ml滴定管 1,滴管2,玻璃棒1,普通漏斗,布式漏斗,滤纸(大、小两 种),表面皿,蒸发皿,水浴锅,磨砂纸,剪刀,废铝罐,电炉, 电子分析天平,分光光度计,减压过滤装置,广泛pH试纸 药品:9mol/L H2SO4溶液,2mol/L KOH,乙醇与水1:1混合 物,0.02mol/LEDTA溶液,0.2g/L二甲酚橙指示剂, 200g/LNH4F溶液,0.02040mol/L锌标准溶液(醋酸锌溶液), 7.5mol/L氨水(体积比1:1)
722型光栅分光光度计使用方法及注意事项 1.构造原理 722型分光光度计由光源室、单色器、试样室、光电管暗盒、 电子系统及数字显示器等部件组成。光源为钨卤素灯,波长范 围为330nm~800nm。单色器中的色散元件为光栅,可获得波 长范围狭窄的接近于一定波长的单色光。其外部结构如附图所 示。722型分光光度计能在可见光谱区域内对样品物质作定性 和定量分析,其灵敏度、准确性和选择性都较高,因而在教学、 科研和生产上得到广泛使用
722型光栅分光光度计使用方法及注意事项 1.构造原理 722型分光光度计由光源室、单色器、试样室、光电管暗盒、 电子系统及数字显示器等部件组成。光源为钨卤素灯,波长范 围为330nm~800nm。单色器中的色散元件为光栅,可获得波 长范围狭窄的接近于一定波长的单色光。其外部结构如附图所 示。722型分光光度计能在可见光谱区域内对样品物质作定性 和定量分析,其灵敏度、准确性和选择性都较高,因而在教学、 科研和生产上得到广泛使用