当被加热的样品在高温下稳定而不分解,又无着火危险时,可使用直接加热法。使用 烧杯、烧瓶加热液体样品时,容器外的水应擦干,同时在火源与容器之间应放置石棉网。 在加热过程中,应适时搅排拌,以防爆沸。在高温下加热固体样品时,可将固体样品放置于 坩埚中,用氧化焰灼烧(图2-7a)。具体做法是:开始用小火烘烧坩埚,使其受热均匀, 然后加大火焰,根据实验要求控制灼烧温度和时间,灼烧完毕后移去热源,冷却后(或用 干净的坩埚钳夹着坩埚,放置于石棉网上冷 却)备用。实验室进行灼烧实验时经常用到马 福炉或管式电炉。 日用热浴间接加热 当被加热的样品易分解,温度变化易引起 不必要的副反应时,就要求加热过程中受热 匀,而又不超过一定温度,使用特定热浴间接 加热可满足此要求。如果要求反应温度不超过 100℃时,可利用水浴加热,有特制的电热水 浴锅。在一般实验中,常使用大烧杯来代替水浴锅(图2-7)。使用水浴锅时应注意:1被 图2-7几种加热方法 加热容器不要触及水浴的底部:2水浴中水的 a坩埚灼烧b试管加热液体 总量不要超过总容量的2/3:3勿使水浴中水 c试管加热湿固体d水浴加热 烧干(在水浴表面加入少量石蜡油可有效的阻 e蒸气浴加热 止水分的快速蒸发)。 当用甘油、石蜡油代替水浴中的水时可得到相应的甘油浴和石蜡油浴(甘油浴可在 150℃以下加热,石蜡油浴可在200℃以下温度加热),硅油浴可在近于300℃温度下加热。 油浴的优点是加热均匀、温度易于控制,但价格较高并且有一定的污染。将被加热容器的 下部埋置于装于盘中的细沙中达到沙浴是另外一种加热方式,其特点是升温较缓慢,停止 加热后散热也较慢,可用于需较高温度的样品的加热。 三、冷却 放热反应产生的热量,常使反应温度迅速提高,如控制不当,往往引起反应物的挥发, 并可能引发副反应,甚至爆炸。为了将反应温度控制在一定的范围内,就需要适当的冷却, 最简便的方法就是将盛有反应物的容器适时地浸入冷水浴中。 有些反应需要在低于室温的条件下进行,为了降低物质的溶解度,重结晶也常在低温 下进行,这时一般用碎冰与水的混合物做冷却剂。 若要将反应物维持在0℃以下,经常用碎冰与无机盐的混合物做冷却剂。用盐做冷却 剂时,应该将盐研细,然后和碎冰按一定的比例混合以达到最低温度。 表2-2几种不同的冰盐浴 盐类 100份碎冰中演的重量份数能够达到的最低温度(℃) NaNO, 50 -18 11
11 当被加热的样品在高温下稳定而不分解,又无着火危险时,可使用直接加热法。使用 烧杯、烧瓶加热液体样品时,容器外的水应擦干,同时在火源与容器之间应放置石棉网。 在加热过程中,应适时搅拌,以防爆沸。在高温下加热固体样品时,可将固体样品放置于 坩埚中,用氧化焰灼烧(图 2-7 a)。具体做法是:开始用小火烘烧坩埚,使其受热均匀, 然后加大火焰,根据实验要求控制灼烧温度和时间,灼烧完毕后移去热源,冷却后(或用 干净的坩埚钳夹着坩埚,放置于石棉网上冷 却)备用。实验室进行灼烧实验时经常用到马 福炉或管式电炉。 ㈡ 用热浴间接加热 当被加热的样品易分解,温度变化易引起 不必要的副反应时,就要求加热过程中受热均 匀,而又不超过一定温度,使用特定热浴间接 加热可满足此要求。如果要求反应温度不超过 100℃时,可利用水浴加热,有特制的电热水 浴锅。在一般实验中,常使用大烧杯来代替水浴锅(图 2-7 d)。使用水浴锅时应注意:1 被 图 2-7 几种加热方法 加热容器不要触及水浴的底部;2 水浴中水的 a 坩埚灼烧 b 试管加热液体 总量不要超过总容量的 2/3;3 勿使水浴中水 c 试管加热湿固体 d 水浴加热 烧干(在水浴表面加入少量石蜡油可有效的阻 e 蒸气浴加热 止水分的快速蒸发)。 当用甘油、石蜡油代替水浴中的水时可得到相应的甘油浴和石蜡油浴(甘油浴可在 150℃以下加热,石蜡油浴可在 200℃以下温度加热),硅油浴可在近于 300℃温度下加热。 油浴的优点是加热均匀、温度易于控制,但价格较高并且有一定的污染。将被加热容器的 下部埋置于装于盘中的细沙中达到沙浴是另外一种加热方式,其特点是升温较缓慢,停止 加热后散热也较慢,可用于需较高温度的样品的加热。 三、冷却 放热反应产生的热量,常使反应温度迅速提高,如控制不当,往往引起反应物的挥发, 并可能引发副反应,甚至爆炸。为了将反应温度控制在一定的范围内,就需要适当的冷却, 最简便的方法就是将盛有反应物的容器适时地浸入冷水浴中。 有些反应需要在低于室温的条件下进行,为了降低物质的溶解度,重结晶也常在低温 下进行,这时一般用碎冰与水的混合物做冷却剂。 若要将反应物维持在 0℃以下,经常用碎冰与无机盐的混合物做冷却剂。用盐做冷却 剂时,应该将盐研细,然后和碎冰按一定的比例混合以达到最低温度。 表 2-2 几种不同的冰盐浴 盐类 100 份碎冰中演的重量份数 能够达到的最低温度(℃) NH4Cl NaNO3 35 50 -15 -18
NaCl 明 -21 CaClz6H20 100 -29 125 150 -49 41 -9 干冰与丙酮(或乙醇)的混合物,最低可达到-78℃的低温 四、温度的测量 温度计是实验室中用来测量温度的仪器。其中利用物质的体积、电阻等物理性质与温 度的函数关系削成的温度计为接触式温度计。测温时必须将温度计触及被测体系,使温度 计和被测体系达成热平衡,二者温度相等,从而由被测物质的特定物理参数直接或间接的 换成温度。如水银温度计就是根据水银的体积直接在玻管上刻以温度值的。每只温度计都 有一定的测温范围,水银温度计可用于-30℃-360℃区间:测量低于-30℃,甚 至于-200℃温度区间的温度时,可以使用封在玻管中的不同的烃类化合物温度 计;若要测量高温时可用热电偶或辐射高温计等来测量。 在利用温度计测量温度时应该注意: 1.根据所测温度的高低选择合适的温度计,实验室中常用的水银温度计有 0℃-100℃、0℃-250℃、0℃-360℃三种规格,例如要测量温度在200℃左右时 最好选择0℃-250℃的温度计,而不要选0℃-100℃(易胀破)或0℃-360℃(精 度差)的温度计。 2.根据实验要求选择合适精度的温度计,如利用冰点下降法测化合物的分 子量时,最好选用刻度为1/10的温度计,可准确测到0.01℃.对于一般的温度图2-8温度 测量,则没有必要使用如此高精度的温度计(价格偏高)。 3.利用温度计测量时,要使温度计浸入液体的适中位置,不要使温度计接触容器的底 部或壁上。 4.不能将温度计当搅拌棒使用,以免水银球碰破。 5。刚刚测量高温的温度计取出后不能立即用凉水冲洗,也不要放置在温度较低的水 泥台上,以免水银球炸裂。 6.使用温度计时要轻拿轻放,不要随意甩动。温度计不慎被打碎后,要立即告诉指 导教师,撒出的水银应立即回收,不能回收者,要立即用硫磺覆盖清扫。 第三节化学试剂的使用 一、化学试剂的纯度等级 化学试剂是纯度较高的化学制品,通常按所含杂质含量的多少分为四种类型,即优质 纯、分析纯、化学纯和实验试剂(见表2-3) 表2-3化学试剂的分级 等级 一级试剂 二级试剂 三级试剂四级试剂 12
12 NaCl CaCl2 6H2O 33 100 125 150 41 -21 -29 -40 -49 -9 干冰与丙酮(或乙醇)的混合物,最低可达到-78℃的低温。 四、 温度的测量 温度计是实验室中用来测量温度的仪器。其中利用物质的体积、电阻等物理性质与温 度的函数关系制成的温度计为接触式温度计。测温时必须将温度计触及被测体系,使温度 计和被测体系达成热平衡,二者温度相等,从而由被测物质的特定物理参数直接或间接的 换成温度。如水银温度计就是根据水银的体积直接在玻管上刻以温度值的。每只温度计都 有一定的测温范围,水银温度计可用于-30℃-360℃ 区间;测量低于-30℃,甚 至于-200℃温度区间的温度时,可以使用封在玻管中的不同的烃类化合物温度 计;若要测量高温时可用热电偶或辐射高温计等来测量。 在利用温度计测量温度时应该注意: 1.根据所测温度的高低选择合适的温度计,实验室中常用的水银温度计有 0℃-100℃、0℃-250℃、0℃-360℃三种规格,例如要测量温度在 200℃左右时, 最好选择 0℃-250℃的温度计,而不要选 0℃-100℃(易胀破)或 0℃-360℃(精 度差)的温度计。 2.根据实验要求选择合适精度的温度计,如利用冰点下降法测化合物的分 子量时,最好选用刻度为 1/10 的温度计,可准确测到 0.01℃.对于一般的温度 图 2-8 温度计 测量,则没有必要使用如此高精度的温度计(价格偏高)。 3.利用温度计测量时,要使温度计浸入液体的适中位置,不要使温度计接触容器的底 部或壁上。 4. 不能将温度计当搅拌棒使用,以免水银球碰破。 5. 刚刚测量高温的温度计取出后不能立即用凉水冲洗,也不要放置在温度较低的水 泥台上,以免水银球炸裂。 6. 使用温度计时要轻拿轻放,不要随意甩动。温度计不慎被打碎后,要立即告诉指 导教师,撒出的水银应立即回收,不能回收者,要立即用硫磺覆盖清扫。 第三节 化学试剂的使用 一、化学试剂的纯度等级 化学试剂是纯度较高的化学制品,通常按所含杂质含量的多少分为四种类型,即优质 纯、分析纯、化学纯和实验试剂(见表 2-3) 表 2-3 化学试剂的分级 等级 一级试剂 二级试剂 三级试剂 四级试剂
优质纯 分析纯 化学纯 实验试剂 符号 G.R A.R C.P LR 标签颜色 绿色 红色 蓝色 黄色 应用范用 精密分析及 ·般化学分析 一般定性分析 化学制备 科学研究 及科学研究 及化学制备 在化学实验过程中,应根据具体要求合理选择不同纯度的试剂,级别不同的试剂价格 相差很大,在要求不高的实验中使用纯度较高的试剂会造成很大的浪费 一般为了取用方便,固体试剂应装在广口瓶中,液体试剂放在细口瓶或者滴瓶中,见 光易分解的试剂应装在棕色瓶中,盛碱液的试剂瓶不能用玻璃塞而要用橡皮塞。每一个试 剂瓶上都要贴上标签,标明试剂的名称、浓度、纯度及配置时间,在使用时应仔细观察。 二、化学试剂的取用原则 1.不弄脏试剂不用手接触试剂,已取出的试剂不得倒回原试剂瓶。固体用干净的 药匙或镊子取用,试剂瓶盖不张冠李戴,胡乱取放, 2.力求节约实验中试剂用量应按规定量取,如未注明用量时,应尽可能少取,取 多时将多余试剂分给同学们使用。 三、液体试剂的取用 1.用倾注法去液体试剂时,将瓶盖拧开取下倒放在桌面上,右手拿起试剂瓶,使标 签朝上(若是双面标签时,无标签处向下),使瓶口靠在容器壁上,缓缓倾出所需液体, 使其沿容器内壁流下(如向量筒中倾倒液体试剂),若所用的容器为烧杯,则用一根玻棒 紧靠瓶口,使液体沿玻棒流入容器(玻棒引流)。到出所需的液体后,将试剂瓶口在玻棒 或容器上靠一下,再将试剂瓶竖直(这样可避免留在瓶口的试剂流到试剂瓶外壁),然后 立即将瓶盖盖上,并将试剂瓶放回原处,并使试剂瓶上的标签朝外。 图29试剂的取用(左正确操作、中错误操作、右量筒量取) 2.从滴瓶中去液体试剂时,用拇指和食指提起滴管,取走试剂。并注意保持滴管垂 直,避免倾斜,尤忌倒立,防止将试剂流入橡皮头而污染试剂。用滴管向容器中滴加试剂 时,滴灌的尖端不要接触使馆内壁,也不得将滴管放置在原滴瓶以外的任何地方,以免杂 质污染。在大瓶的液体试剂旁边应附置专用滴管供取用少量试剂,如用自备滴管取用时, 使用前必须洗涤干净。 3
13 优质纯 分析纯 化学纯 实验试剂 符号 标签颜色 应用范围 G.R 绿色 精密分析及 科学研究 A.R 红色 一般化学分析 及科学研究 C.P 蓝色 一般定性分析 及化学制备 L.R 黄色 化学制备 在化学实验过程中,应根据具体要求合理选择不同纯度的试剂,级别不同的试剂价格 相差很大,在要求不高的实验中使用纯度较高的试剂会造成很大的浪费。 一般为了取用方便,固体试剂应装在广口瓶中,液体试剂放在细口瓶或者滴瓶中,见 光易分解的试剂应装在棕色瓶中,盛碱液的试剂瓶不能用玻璃塞而要用橡皮塞。每一个试 剂瓶上都要贴上标签,标明试剂的名称、浓度、纯度及配置时间,在使用时应仔细观察。 二、化学试剂的取用原则 1.不弄脏试剂 不用手接触试剂,已取出的试剂不得倒回原试剂瓶。固体用干净的 药匙或镊子取用,试剂瓶盖不张冠李戴,胡乱取放。 2.力求节约 实验中试剂用量应按规定量取,如未注明用量时,应尽可能少取,取 多时将多余试剂分给同学们使用。 三、液体试剂的取用 1.用倾注法去液体试剂时,将瓶盖拧开取下倒放在桌面上,右手拿起试剂瓶,使标 签朝上(若是双面标签时,无标签处向下),使瓶口靠在容器壁上,缓缓倾出所需液体, 使其沿容器内壁流下(如向量筒中倾倒液体试剂),若所用的容器为烧杯,则用一根玻棒 紧靠瓶口,使液体沿玻棒流入容器(玻棒引流)。倒出所需的液体后,将试剂瓶口在玻棒 或容器上靠一下,再将试剂瓶竖直(这样可避免留在瓶口的试剂流到试剂瓶外壁),然后 立即将瓶盖盖上,并将试剂瓶放回原处,并使试剂瓶上的标签朝外。 图 2-9 试剂的取用(左 正确操作、中 错误操作、右 量筒量取) 2.从滴瓶中去液体试剂时,用拇指和食指提起滴管,取走试剂。并注意保持滴管垂 直,避免倾斜,尤忌倒立,防止将试剂流入橡皮头而污染试剂。用滴管向容器中滴加试剂 时,滴灌的尖端不要接触使馆内壁,也不得将滴管放置在原滴瓶以外的任何地方,以免杂 质污染。在大瓶的液体试剂旁边应附置专用滴管供取用少量试剂,如用自备滴管取用时, 使用前必须洗涤干净
四、固体试剂的取用 1,固体试剂要使用干净的药匙取用,药匙的两端分别有大小两个匙,取较多试剂时 用大匙,取较少试剂时用小匙。如果是将固体试剂放进试管时,可将药匙伸入试管2/3处, 直立试管将试剂放入,或者取出试剂放置于一张对折的纸条上,再伸入试管中,块状固 则应沿管壁慢慢滑下(图2-10)。取出试剂后,先将瓶塞盖严并将试剂瓶放回原处,用过 的药匙必须立即洗净擦干,以备取用其它试剂。 2.要求取用一定重量的固体样品时,可将固体放置于洁净的称量纸上或表面皿上再 进行称量,具有腐蚀性或易吸潮的样品,应放置在玻璃容器内进行称量。 空须 自城 图2-10固体试剂的取用(左块状固体沿管壁缓慢滑下:中使用药勺右使用纸条) 第四节称量 一、天平的种类及称量原理 化学实验要经常进行称量,重要的称量仪器是天平,常用的有托盘天平(又称为台称, 用于精确度要求不高的称量,可以称准至0.1g)、扭力天平(可称准至0.01g)和分析天 平(可以准确至0.0001g甚至更精确)等。在称量时,应根据实验对于称量准确度的不同要 求,选取不同类型的天平。 虽然天平的类型不同,但基本原理都是一样的,即根据杠杆原理设计的。如下图所示, 杠杆ABC,B是支点,A,C两点所受的力分别为F,F,当平衡时,支点两端力矩相等,即: F,L1=FL2,F=mg,则mgL,=gL2,天平等臂L=L2,则m=m AB m:也就是说等臂天平称重 达平衡时,被称物质量 m等于砝码质量皿2。 上述不同的天平就是由于制造是采用的材质、等臂的准确程度、刀口的受阻情况及发 麻的准确度不同而造成的,因此它的精确度不同。 二、托盘天平 托盘天平(图2-11)主要有台秤座和横梁二部分组成, 横梁以一个支点架在台称座上,左右各有一个盘子,中部有 14
14 四、固体试剂的取用 1.固体试剂要使用干净的药匙取用,药匙的两端分别有大小两个匙,取较多试剂时 用大匙,取较少试剂时用小匙。如果是将固体试剂放进试管时,可将药匙伸入试管 2/3 处, 直立试管将试剂放入,或者取出试剂放置于一张对折的纸条上,再伸入试管中,块状固体 则应沿管壁慢慢滑下(图 2-10)。取出试剂后,先将瓶塞盖严并将试剂瓶放回原处,用过 的药匙必须立即洗净擦干,以备取用其它试剂。 2.要求取用一定重量的固体样品时,可将固体放置于洁净的称量纸上或表面皿上再 进行称量,具有腐蚀性或易吸潮的样品,应放置在玻璃容器内进行称量。 图 2-10 固体试剂的取用(左 块状固体沿管壁缓慢滑下;中 使用药勺 右 使用纸条) 第四节 称量 一、天平的种类及称量原理 化学实验要经常进行称量,重要的称量仪器是天平,常用的有托盘天平(又称为台称, 用于精确度要求不高的称量,可以称准至 0.1g)、扭力天平(可称准至 0.01g)和分析天 平(可以准确至 0.0001g 甚至更精确)等。在称量时,应根据实验对于称量准确度的不同要 求,选取不同类型的天平。 虽然天平的类型不同,但基本原理都是一样的,即根据杠杆原理设计的。如下图所示, 杠杆 ABC,B 是支点,A,C 两点所受的力分别为 F1,F2,当平衡时,支点两端力矩相等,即: F1L1 = F2L2, F = mg,则 m1gL1 =m2gL2,天平等臂 L1 = L2,则 m1 = m2 也就是说等臂天平称重 达平衡时,被称物质量 m1 等于砝码质量 m2。 上述不同的天平就是由于制造是采用的材质、等臂的准确程度、刀口的受阻情况及发 麻的准确度不同而造成的,因此它的精确度不同。 二、托盘天平 托盘天平(图 2-11)主要有台秤座和横梁二部分组成, 横梁以一个支点架在台称座上,左右各有一个盘子,中部有 L1 L2 A B C F1 F2 m1 m2
指针和刻度盘,根据指针在刻度前的摆动情况,可以看出托 盘的平衡状态,使用托盘天平称量时,可按下列步骤进行: 图2-11托盘天平 1.零点调整在称量前,将砝码游标拨到游码尺的 “0”位处,检查台秤指针是否停在刻度盘上中间的位置。如果不在中间位置,可通过调 节托盘下的螺丝,使指针正好停在刻度盘的中间位置。 2.物品称量()若是带游码标尺的托盘天平,称量物品应放在左盘,砝码放在右 盘。(②)先加大砝码,再加小砝码最后由游码(或更小的砝码)调节至台秤指针正好指向 中间位置(或指针在刻度尺左右摇摆的距离几乎相等)为止。(③)记下砝码或游码的数值, 至台秤最小称量的位数(如最小称量为0.1g,则记准至小数点后1位),即为所称物品重 量。()称量后应将砝码放回砝码盒,游码退回刻度为“0”处,取出盘中物品。(⑤)注意: 不能用手拿取砝码,应用镊子摄取。不能将药品直接放在称量盘中,应放在称量纸或干净 的玻璃容器中。不能称量热的物品。(6)应保持托盘天平的整洁,药品撒在托盘天平上后 应立即清除。 三、光电分析天平 (一)分析天平的基本结构 分析天平用三个玛瑙三棱体的尖锐棱边(刀口)作为支点B(刀口向下),与力点A和( (刀口向上),这三个刀口的棱边完全平行且位于同一水平面上。道口的尖锐程度决定分 析天平的灵敏度。 半自动电光分析天平(图2-12)由天平梁、天平柱、蹬、空气阻尼器、天平盘、指针 和标尺等组成。每一部分析天平都备有一套砝码,放在砝码盒中的固定位置上。 00 1.天平梁:2.平衡调节螺丝: 3.蹬(吊耳): 4.指针: 5.支点:6.框罩:7.环码: a 8.指数盘: 9.支柱 10.托叶: 11.阻尼器: 12.投影屏: 13.天平盘 14.托盘: 15.天平足: 16.垫脚: 17.升降旋钮。 15
15 指针和刻度盘,根据指针在刻度前的摆动情况,可以看出托 盘的平衡状态,使用托盘天平称量时,可按下列步骤进行: 图 2-11 托盘天平 1. 零点调整 在称量前,将砝码游标拨到游码尺的 “0”位处,检查台秤指针是否停在刻度盘上中间的位置。如果不在中间位置,可通过调 节托盘下的螺丝,使指针正好停在刻度盘的中间位置。 2. 物品称量 ⑴ 若是带游码标尺的托盘天平,称量物品应放在左盘,砝码放在右 盘。⑵ 先加大砝码,再加小砝码最后由游码(或更小的砝码)调节至台秤指针正好指向 中间位置(或指针在刻度尺左右摇摆的距离几乎相等)为止。⑶ 记下砝码或游码的数值, 至台秤最小称量的位数(如最小称量为 0.1g,则记准至小数点后 1 位),即为所称物品重 量。⑷ 称量后应将砝码放回砝码盒,游码退回刻度为“0”处,取出盘中物品。⑸ 注意: 不能用手拿取砝码,应用镊子摄取。不能将药品直接放在称量盘中,应放在称量纸或干净 的玻璃容器中。不能称量热的物品。⑹ 应保持托盘天平的整洁,药品撒在托盘天平上后 应立即清除。 三、光电分析天平 (一) 分析天平的基本结构 分析天平用三个玛瑙三棱体的尖锐棱边(刀口)作为支点 B(刀口向下),与力点 A 和 C (刀口向上),这三个刀口的棱边完全平行且位于同一水平面上。道口的尖锐程度决定分 析天平的灵敏度。 半自动电光分析天平(图 2-12)由天平梁、天平柱、蹬、空气阻尼器、天平盘、指针 和标尺等组成。每一部分析天平都备有一套砝码,放在砝码盒中的固定位置上。 1.天平梁; 2.平衡调节螺丝; 3.蹬(吊耳); 4.指针; 5.支点;6. 框罩;7. 环码; 8.指数盘; 9. 支柱; 10.托叶; 11.阻尼器; 12.投影屏; 13.天平盘; 14.托盘; 15.天平足; 16.垫脚; 17.升降旋钮