无机化学实验指导书 周金华童昕编 材料科学与工程学院
无机化学实验指导书 周金华 童昕 编 材料科学与工程学院
目录 绪论 2 第1部分无机化学实验基本操作 9 第2部分无机化学实验部分 实验一粗食盐的提纯（综合性实验） 23 实验二氧和硫. 26 实验三卤素（设计性实验） 29 实验四铁、钴、镍32 实验五铜和锌 .35
1 目 录 绪 论.2 第 1 部分 无机化学实验基本操作.9 第 2 部分 无机化学实验部分 实验一 粗食盐的提纯(综合性实验). 23 实验二 氧和硫.26 实验三 卤 素（设计性实验）.29 实验四 铁、钴、镍. 32 实验五 铜和锌. 35
绪论 化学是一门以实验为基础的学科，许多化学理论和规律是对大量实验资料进 行分析、概括、综合、总结而成的。实验又为理论的完善和发展提供了依据。 无机化学实验是学习化学课程的学生必修的一门基础实验课。通过实验学习 无视化学的基本理论与常见元素及其化合物的重要性质和反应规律，训练基本实 验操作和技能，培养化学工作者良好的素质。 一、无机化学实验的目的 1,使学生通过实验获得感性知识，巩固和加深对无机化学基本理论、基础 知识的理解，进一步掌握常见元素及其化合物的重要性质和反应规律，了解无机 化合物的一般提纯和制备方法。 2.对学生进行严格的化学实验基本操作和基本技能的训练，学会使用一些 常用仪器。 3.培养学生独立进行实验、组织与设计实验的能力。例如，细致观察与记 录实验现象，正确测定与处理实验效据的能力，正确阐述实验结果的能力等。 4.培养学生严谨的科学态度和良好的实验作风。 无机化学实验课还为学生学习后续课程、参与实际工作和进行科学研究打下良好 的基础。 二、无机化学实验的学习方法 要达到上述目的，不仅要有正确的学习态度，还需要有正确的学习方法。做 好无机化学实验必须掌握如下五个环节。 (一)预习 充分预习是做好实验的保证和前提。本实验课是在教师指导下，由学生独立 实践，只有充分理解实验原理、操作要领，明确自己在实验室将要解决哪些问题， 怎样去做，为什么这样做，才能主动和有条不素地进行实验，取得应有的效果 感受到做实验的意义和乐趣。为此，必须做到以下几点： 1.钻研实验教材.阅读无机化学及其它参考资料的相应内容。弄懂实验原 理，明了做好实验的关键及有关实验操作的要领和仪器用法
2 绪 论 化学是一门以实验为基础的学科，许多化学理论和规律是对大量实验资料进 行分析、概括、综合、总结而成的。实验又为理论的完善和发展提供了依据。 无机化学实验是学习化学课程的学生必修的一门基础实验课。通过实验学习 无视化学的基本理论与常见元素及其化合物的重要性质和反应规律，训练基本实 验操作和技能，培养化学工作者良好的素质。 一、无机化学实验的目的 1．使学生通过实验获得感性知识，巩固和加深对无机化学基本理论、基础 知识的理解，进一步掌握常见元素及其化合物的重要性质和反应规律，了解无机 化合物的—般提纯和制备方法。 2．对学生进行严格的化学实验基本操作和基本技能的训练，学会使用一些 常用仪器。 3．培养学生独立进行实验、组织与设计实验的能力。例如，细致观察与记 录实验现象，正确测定与处理实验效据的能力，正确阐述实验结果的能力等。 4．培养学生严谨的科学态度和良好的实验作风。 无机化学实验课还为学生学习后续课程、参与实际工作和进行科学研究打下良好 的基础。 二、无机化学实验的学习方法 要达到上述目的，不仅要有正确的学习态度，还需要有正确的学习方法。做 好无机化学实验必须掌握如下五个环节。 （一） 预习 充分预习是做好实验的保证和前提。本实验课是在教师指导下，由学生独立 实践，只有充分理解实验原理、操作要领，明确自己在实验室将要解决哪些问题， 怎样去做，为什么这样做，才能主动和有条不紊地进行实验，取得应有的效果， 感受到做实验的意义和乐趣。为此，必须做到以下几点： 1．钻研实验教材．阅读无机化学及其它参考资料的相应内容。弄懂实验原 理，明了做好实验的关键及有关实验操作的要领和仪器用法
2.合理安排好实验。例如，哪个实验反应时间长或需用干燥的器皿应先做， 哪些实验先后顺序可以调动，从而避免等候使用公用仪器而浪费时间等，要做到 心里有数。 3.写出预习报告。内容包括：每项实验的标题（用简练酌言语点明实验目的）* 用反应式、流程图等表明实验步骤，留出合适的位置记录实验现象。或精心设计 一个记录实验数据和实验现象的表格等，切忌原封不动地照抄实验教材。总之， 好的预习报告，应有助于实验的进行。 (仁)讨论 1.实验前教师以提问的形式指出实验的关键，由学生回答。以加深对实验 内容的理解，检查预习情况。另外还对上次的实验进行总结与评述。 2.教师或学生进行操作示范及讲评。 3.不定期举行实验专题讨论，交流实验方面的心得体会 在讨论时，应集中注意力，取长补短.集思广益。 (三)实验 实验时要认真正确地操作，仔细观察和积极思考，及时和如实地记录。要善 于巧妙安排和充分利用时间，以便有充裕的时间进行实验和思考。下面介绍实验 数据的记录，如何观察实验现象和进行试管实验。 1.记录实验数据的要求 最好用表格的形式记录数据。要实事求是，绝不能拼凑或伪造数据，也不能 掺杂主观因素。如果记录数据后发现读错或测错。应将错误数据圈去重写（不要 涂改或抹掉)，简要注明理由，便于找出原因。 重复测定，数据完全相同时，也要记录下来。因为这是表示另一次操作的结果。 2.如何观察实验现象 在实验中观察到的物质的状态和颜色、沉淀的生成和溶解、气体的产生、反 应前后温度的变化等都是实验现象。对现象的观察是积极思维的过程，善于透过 现象看本质是科学工作者必须具备的素质。 (①)要学会观察和分析变化中的现象。 例一用碘化钾一淀粉试纸检验有无氯气生成。最初生成的C,使上氧化 为2，使试纸变蓝，但继续生成的Cb能将2进一步氧化成无色1O,蓝色褪去。 3
3 2．合理安排好实验。例如，哪个实验反应时间长或需用干燥的器皿应先做， 哪些实验先后顺序可以调动，从而避免等候使用公用仪器而浪费时间等，要做到 心里有数。 3．写出预习报告。内容包括：每项实验的标题(用简练酌言语点明实验目的)* 用反应式、流程图等表明实验步骤，留出合适的位置记录实验现象。或精心设计 一个记录实验数据和实验现象的表格等，切忌原封不动地照抄实验教材。总之， 好的预习报告，应有助于实验的进行。 (二) 讨论 1．实验前教师以提问的形式指出实验的关键，由学生回答。以加深对实验 内容的理解，检查预习情况。另外还对上次的实验进行总结与评述。 2．教师或学生进行操作示范及讲评。 3．不定期举行实验专题讨论，交流实验方面的心得体会。 在讨论时，应集中注意力，取长补短．集思广益。 (三) 实验 实验时要认真正确地操作，仔细观察和积极思考，及时和如实地记录。要善 于巧妙安排和充分利用时间，以便有充裕的时间进行实验和思考。下面介绍实验 数据的记录，如何观察实验现象和进行试管实验。 1．记录实验数据的要求 最好用表格的形式记录数据。要实事求是，绝不能拼凑或伪造数据，也不能 掺杂主观因素。如果记录数据后发现读错或测错．应将错误数据圈去重写(不要 涂改或抹掉)，简要注明理由．便于找出原因。 重复测定，数据完全相同时，也要记录下来．因为这是表示另一次操作的结果。 2．如何观察实验现象 在实验中观察到的物质的状态和颜色、沉淀的生成和溶解、气体的产生、反 应前后温度的变化等都是实验现象。对现象的观察是积极思维的过程，善于透过 现象看本质是科学工作者必须具备的素质。 (1) 要学会观察和分析变化中的现象。 例一 用碘化钾—淀粉试纸检验有无氯气生成。最初生成的 Cl2，使 I - 氧化 为 I2，使试纸变蓝，但继续生成的 Cl2 能将 I2 进一步氧化成无色 IO3 -，蓝色褪去
要观察和分析现象的全过程。 例二为了证实三草酸合铁I)酸钾的CzO42是否在内界，是将CaCh溶液 加到此化合物的溶液中。最初溶液出现微弱的混浊，随着放置时间增长，沉淀量 增多，这是由于溶液中存在如下平衡：[Fe(C,O,)]一Fe+3C,O, C2+的加入，生成难镕的CaC204,使平衡向配离子离解方向移动。应以刚加入 CaC2溶液时的实验现象作为判断C2O4在内界的依据。 (2)观察时要善于识别假象。 例如，为了观察有色溶液中产生沉淀的颜色，应该使溶液与沉淀分离.还要 洗涤沉淀，以排除溶液颜色对沉淀颜色的干扰。又如，浅色沉淀的颜色会被深色 沉淀的颜色所掩盖，为了判断浅色沉淀是否存在.可选用一种试剂.使深色沉淀 溶解转入溶液后再观察。 (3)应该及时和如实地记录实验现象，学会正确描述。 例如。溶液中有灰黑色固态碘生成，就不能描述成“溶液变为灰黑色”。如 果实验现象与理论不符时，应首先尊重实验事实。不要忽视实验中的异常现象.更 不要因实验的失败而灰心，而应仔细分析其原因，做些有针对性的空白试验或对 照试验（即用蒸馏水或己知物代替试液，用同样的方法、在相同条件下进行实验）， 以利于查清现象的来源，检查所用的试剂是否失效，反应条件是否控制得当等。 千万不要放过这些提高自己科学思维能力与实验技能的机会。 3.如何做试管实验 许多无机实验是在试管中进行的。试管反应消耗药品少速、机动圆活。进行 试管实验时必须做到： (1)以研究的态度，求实探索的精神去进行实验。 同样内容的试管实验，各人的实验现象不尽相同。因为试剂的用量、加入的 顺序、酸化（或碱化）的程度，甚至加入试剂的速度都有所不同，现象就会有差异， 因此，应根据实验事实去思考和分析。 (2)要善于归纳和对比。 无机化合物的制备和某些常数的测定，主题非常明确，试管实验由多个小实 验组成，内容显得多而杂，因此，对这类实验特别要学会归纳和对比，领会各反 应的内在联系与本质差别。掌握它们的个性和共性。对有些反应的认识。需要经
4 要观察和分析现象的全过程。 例二 为了证实三草酸合铁(III)酸钾的 C2O4 2-是否在内界，是将 CaCl2 溶液 加到此化合物的溶液中。最初溶液出现微弱的混浊，随着放置时间增长，沉淀量 增多，这是由于溶液中存在如下平衡： − + − + 2 2 4 3 3 Fe(C2O4 ) 3 Fe 3C O Ca2+的加入，生成难镕的 CaC2O4，使平衡向配离子离解方向移动。应以刚加入 CaCl2 溶液时的实验现象作为判断 C2O4 2-在内界的依据。 （2）观察时要善于识别假象。 例如，为了观察有色溶液中产生沉淀的颜色，应该使溶液与沉淀分离．还要 洗涤沉淀，以排除溶液颜色对沉淀颜色的干扰。又如，浅色沉淀的颜色会被深色 沉淀的颜色所掩盖，为了判断浅色沉淀是否存在．可选用一种试剂．使深色沉淀 溶解转入溶液后再观察。 （3）应该及时和如实地记录实验现象，学会正确描述。 例如．溶液中有灰黑色固态碘生成，就不能描述成“溶液变为灰黑色”。如 果实验现象与理论不符时，应首先尊重实验事实。不要忽视实验中的异常现象．更 不要因实验的失败而灰心，而应仔细分析其原因，做些有针对性的空白试验或对 照试验（即用蒸馏水或已知物代替试液，用同样的方法、在相同条件下进行实验）， 以利于查清现象的来源，检查所用的试剂是否失效，反应条件是否控制得当等。 千万不要放过这些提高自己科学思维能力与实验技能的机会。 3．如何做试管实验 许多无机实验是在试管中进行的。试管反应消耗药品少速、机动圆活。进行 试管实验时必须做到： （1）以研究的态度，求实探索的精神去进行实验。 同样内容的试管实验，各人的实验现象不尽相同。因为试剂的用量、加入的 顺序、酸化(或碱化)的程度，甚至加入试剂的速度都有所不同，现象就会有差异， 因此，应根据实验事实去思考和分析。 （2）要善于归纳和对比。 无机化合物的制备和某些常数的测定，主题非常明确，试管实验由多个小实 验组成，内容显得多而杂，因此，对这类实验特别要学会归纳和对比，领会各反 应的内在联系与本质差别。掌握它们的个性和共性。对有些反应的认识。需要经