上降充通大粤 SHANGHAI JIAO TONG UNIVERSITY 化学问题的实验探究 明矾的制取与铝离子、硫酸根含量测定及净水实验报告 小组成员：孙密广，吴慧珺，柴云凡，张驰 实验日期：3月17日，3月24日，3月31日 一.实验目的 1.利用碱法制取明矾 2.对制取的明矾中的A13+和SO42-进行含量测定 3.比较在不同pH下的明矾的净水能力 二.实验原理与实验步骤 1.碱法制取明矾： (1)实验原理和步骤 2A1+2NaOH+2 H2O=2NaAlO2+3H2t (Na[Al(OH)4]) 2Na[Al(OH)4]+H2SO4=2Al(OH)3+Na2SO4+2H2O 2 Al(OH)3+3 H2SO4 =Al2(SO4)3+6H2O Al2(SO4)3+K2S04+24 H2O =2KAl(SO4)2 12 H2O 废铝 溶解 过滤 调节pH至78 抽滤，洗涤沉淀 NaOH H2S04 H2S04K2S04 明矾，计算产率 减压过滤 结晶 (2)相关说明与思考 >易拉罐的罐体与罐底是3004铝合金，罐盖是5182铝合金，拉环 是5042铝合金。3004为AL-Mn系合金，是应用最广的一种防锈 铝，5042(AIMg3.5Mn)铝合金是铝-镁-锰非热处理强化合金，5182 铝板为Al-Mg系防锈铝。 >调节pH至7~8：根据在20℃下氢氧化铝的溶度积的相应计算公 式可得pH为7~8是AI3+基本沉淀完全。 >减压过滤：利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低，达到固液分离目的 >加入酒精能够帮助结晶，使明矾能够较快结晶析出
化学问题的实验探究 明矾的制取与铝离子、硫酸根含量测定及净水实验报告 小组成员：孙密广，吴慧珺，柴云凡，张驰 实验日期：3 月 17 日，3 月 24 日，3 月 31 日 一．实验目的 1.利用碱法制取明矾 2.对制取的明矾中的 Al3+和 SO42-进行含量测定 3.比较在不同 pH 下的明矾的净水能力 二．实验原理与实验步骤 1.碱法制取明矾： （1）实验原理和步骤 2Al+2NaOH+2 H2O =2NaAlO2+3H2↑ （Na[Al(OH)4]） 2Na[Al(OH)4] + H2SO4 = 2Al(OH)3↓+ Na2SO4 + 2H2O 2 Al(OH)3+ 3 H2SO4 = Al2(SO4)3+ 6H2O Al2(SO4)3+ K2SO4+ 24 H2O = 2KAl(SO4)2·12 H2O 废铝 溶解 过滤 调节 pH 至 7~8 抽滤，洗涤沉淀 明矾，计算产率 减压过滤 结晶 NaOH H2SO4 H2SO4,K2SO4 （2）相关说明与思考 易拉罐的罐体与罐底是 3004 铝合金，罐盖是 5182 铝合金，拉环 是 5042 铝合金。3004 为 AL-Mn 系合金，是应用最广的一种防锈 铝，5042(AlMg3.5Mn)铝合金是铝-镁-锰非热处理强化合金，5182 铝板为 Al-Mg 系防锈铝。 调节 pH 至 7~8：根据在 20℃下氢氧化铝的溶度积的相应计算公 式可得 pH 为 7~8 是 Al3+基本沉淀完全。 减压过滤：利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低,达到固液分离目的 加入酒精能够帮助结晶，使明矾能够较快结晶析出
上降充通大粤 SHANGHAI JIAO TONG UNIVERSITY 化学问题的实验探究 2.返滴定法测铝离子含量测定 (1)实验原理与步骤 加入定量过量的EDTA标准溶液，加热煮沸几分钟，使络合完全， 继在pH为5~6，以二甲酚橙为指示剂，用Zn+标准溶液滴定过量的 EDTA。然后，加入过量的氨水，和HCI加热至沸，使AY与氨水之间 发生置换反应，释放出与AI3+等物质的量的EDTA,再用Z2+盐标液滴 定释放出来的EDTA而得到铝的含量.有关反应如下： pH=3.5时，AI3+(试液)+Y4(过量)=AIY·,Y4(剩) pH=5~6时，加XO指示剂，用Zn2+盐标液滴定剩余的Y4 Zn2++Y4-(剩)=ZnY2- 终点：Zn2*(过量)+X0=Zn-X0颜色变化：黄色→紫红色 置换反应：AIY与氨水置换将开始与AI3+结合的Y4释放出（煮沸） 滴定反应：Y4(置换)+Zn2+=ZnY2- 终点：Zn2+(过量)+XO=Zn-XO 颜色变化：黄色→紫红色 Zn2*溶液配制配 标定EDTA 滴定AI3+ 抽滤，洗涤沉淀 | 六甲基四胺作为指示剂 二甲酚橙作为指示剂 (2)相关说明与思考 >由于A13+易水解而形成一系列多核氢氧基络合物，且与EDTA反应 慢，络合比不恒定。因此用反滴定法 >理论值：5.696% >以上所示的pH值是参考资料给出的，实际的计算需要根据氢氧化 铝和氢氧化锌的溶度积以及形成的络合物计算。 1.012g左右的明矾，得到A13+约为8x10mol/L,由铝的溶度积可以 得出[0H-]=5.5x10,从而得出pH约3.7 >通过理论计算，调节溶液pH至5-6，此时A1Y稳定，也不会重新 水解析出（多核络合物） 3.比浊法硫酸根含量测定 (1)实验原理 比浊法：为测量透过悬浮质点介质的光强度来确定悬浮物质浓度的方 法，这是一种光散射测量技术。主要是用于测定能形成悬浮体的沉淀
化学问题的实验探究 2.返滴定法测铝离子含量测定 （1）实验原理与步骤 加入定量过量的 EDTA 标准溶液，加热煮沸几分钟，使络合完全， 继在 pH 为 5~6，以二甲酚橙为指示剂，用 Zn2+标准溶液滴定过量的 EDTA。然后,加入过量的氨水,和 HCl 加热至沸,使 AlY-与氨水之间 发生置换反应,释放出与 Al3+等物质的量的 EDTA,再用 Zn2+盐标液滴 定释放出来的 EDTA 而得到铝的含量.有关反应如下： pH = 3.5 时， Al3+（试液）＋ Y4-（过量）＝AlY - , Y4- (剩) pH = 5~6 时，加 XO 指示剂，用 Zn2+盐标液滴定剩余的 Y4- Zn2+ ＋ Y4-(剩) ＝ ZnY2- 终点：Zn2+(过量）＋XO＝ Zn-XO 颜色变化：黄色 → 紫红色 置换反应: AlY-与氨水置换将开始与 Al3+结合的 Y4-释放出（煮沸） 滴定反应: Y4-(置换)+ Zn2+＝ ZnY2- 终点：Zn2+(过量）＋XO＝Zn-XO 颜色变化：黄色 → 紫红色 Zn2+溶液配制配 标定 EDTA 滴定 Al3+ 抽滤，洗涤沉淀 六甲基四胺作为指示剂 二甲酚橙作为指示剂 （2）相关说明与思考 由于 Al3+易水解而形成一系列多核氢氧基络合物，且与 EDTA 反应 慢，络合比不恒定。因此用反滴定法 理论值：5.696% 以上所示的 pH 值是参考资料给出的，实际的计算需要根据氢氧化 铝和氢氧化锌的溶度积以及形成的络合物计算。 1.012g 左右的明矾，得到 Al3+约为 8x10-3mol/L，由铝的溶度积可 以 得出[OH-]=5.5x10-11，从而得出 pH 约 3.7 通过理论计算，调节溶液 pH 至 5-6，此时 AlY 稳定，也不会重新 水解析出（多核络合物） 3.比浊法硫酸根含量测定 （1）实验原理 比浊法：为测量透过悬浮质点介质的光强度来确定悬浮物质浓度的方 法，这是一种光散射测量技术。主要是用于测定能形成悬浮体的沉淀
上降充通大粤 SHANGHAI JIAO TONG UNIVERSITY 化学问题的实验探究 物质，当光线通过一混浊溶液时，因悬浮体选择地吸收了一部分光能， 并且悬浮体向各个方面散射了另一部分光线，减弱了透过光线的强 度。在分析时，先做工作曲线，以s对已知散射物的浓度c作图。 (2)实验步骤 配置标准溶液，利用标准溶液得到的得到吸光度的工作曲线从而确定 浓度曲线来测定配制试样的浓度。 (2)相关说明： >适合于分析混浊度较大的样品，光束通过试样后，透射光强度应 有显著减弱。I0与I相差较大，则测量误差较小。 >反应物的浓度、加入的顺序和速度，介质的酸度、温度、放置时 间等对悬浮质点的大小和均匀性都有影响。必要时可加入一些表 面活性剂或其他保护胶体以防止悬浮物迅速沉降。 (由于不同的人加入，其中各个步骤的完成情况也不完全相同，从而 造成结果不相同) >在电脑中显示的浓度只是我们加入的硫酸钾的量，实际上并不表 示浓度与浓度存在一定线性关系，应该乘以倍率20 4.净水：明矾在水中可以电离出两种金属离子： KAl(S04)2=K++A13++2S042- A13+很容易水解，生成胶状的氢氧化铝AI(OH)3: AI3++3H2O=A1(OH)3(胶体)+3H+ 胶粒具有很大的比表面积（比表面积=表面积/颗粒体积），因而有 很强的吸附能力，使胶粒表面吸附溶液中的离子，可以吸附水里悬 浮的杂质，并形成沉淀，使水澄清。 通过比较去离子水，pH分别为3,7,11的处理效果 三.实验结果与相关分析 1.第一次明矾的制取量：6.6g 根据铝守恒初始从易拉罐剪取了0.7g的Al, 理论上m(K4(S0,212H,0)=nA0=0,7 =0.02593mo1 27 产率= 6.6g ×100%=53.66% 0.02593×474.4g 误差分析：
化学问题的实验探究 物质,当光线通过一混浊溶液时,因悬浮体选择地吸收了一部分光能, 并且悬浮体向各个方面散射了另一部分光线,减弱了透过光线的强 度。在分析时，先做工作曲线,以 s 对已知散射物的浓度 c 作图。 （2）实验步骤 配置标准溶液，利用标准溶液得到的得到吸光度的工作曲线从而确定 浓度曲线来测定配制试样的浓度。 （2）相关说明： 适合于分析混浊度较大的样品，光束通过试样后，透射光强度应 有显著减弱。I0 与 I 相差较大,则测量误差较小。 反应物的浓度、加入的顺序和速度，介质的酸度、温度、放置时 间等对悬浮质点的大小和均匀性都有影响。必要时可加入一些表 面活性剂或其他保护胶体以防止悬浮物迅速沉降。 （由于不同的人加入，其中各个步骤的完成情况也不完全相同，从而 造成结果不相同） 在电脑中显示的浓度只是我们加入的硫酸钾的量，实际上并不表 示浓度与浓度存在一定线性关系，应该乘以倍率 20 4.净水：明矾在水中可以电离出两种金属离子： KAl(SO4)2= K+ + Al3+ + 2SO4 2- Al3+很容易水解，生成胶状的氢氧化铝 Al(OH) 3： Al3+ + 3H2O = Al(OH) 3（胶体）+ 3H+ 胶粒具有很大的比表面积(比表面积=表面积／颗粒体积),因而有 很强的吸附能力,使胶粒表面吸附溶液中的离子，可以吸附水里悬 浮的杂质，并形成沉淀，使水澄清。 通过比较去离子水，pH 分别为 3,7,11 的处理效果 三．实验结果与相关分析 1.第一次明矾的制取量：6.6g 根据铝守恒初始从易拉罐剪取了 0.7g 的 Al， 理论上 4 2 2 0.7 ( ( ) 12 0) ( ) 0.02593 27 n KAl SO H n Al mol 产率= 6.6 100%=53.66% 0.02593 474.4 g g 误差分析：
上降充通大粤 SHANGHAI JIAO TONG UNIVERSITY 化学问题的实验探究 (1)选取易拉罐的不同部位得到的A1的成分比例都是不相同的，这 也解释了最后有不少难溶物质的原因。 (2)剩余的难溶物质中也存在因为反应时间不足未能完全溶解的A1 (3)2AI+2NaOH+2HO=2 NaAIO2+3H2↑(NaAI(OH)4])实验中假 设0.7g全部是A1则Al有0.0259mol,称取1 gNaOH有0.025mol,若 称取不足也可能会造成存在未完全溶解的AI (4)在抽滤的过程中存在少量明矾的损失。 (5)溶解至Na0H溶液中的A13*的浓度约为0.2mol/L,铝的溶度积常 数20℃Km=1.9×10，从而可得出让铝完全沉淀的p56即可，考虑 到其他因素，调节pH至78可以完全使A1沉淀。 2.EDTA的标定 0.786 287.55mol1L=0.01095mol/L 250.00 1000 滴定管初始体 滴定管最终体 消耗EDTA体积 积(mL) 积(mL) (mL) CEDTA (mol/L) 0.20 31.40 31.20 2.90 30.45 27.55 0.009936 0.65 28.00 27.35 0.01001 CEDTA=0.009973mol/L,d=3.7×10-mol/L,d,=0.37% CE4=(0.009973±3.700x10-)mo1/L 备注：第一次滴定时由于对于滴定终点紫红色转变为黄色的判定不够 准确，同时由于滴定管没有控制准确。使得最终结果偏大，最终结果 不计入最后计算
化学问题的实验探究 （1）选取易拉罐的不同部位得到的 Al 的成分比例都是不相同的，这 也解释了最后有不少难溶物质的原因。 （2）剩余的难溶物质中也存在因为反应时间不足未能完全溶解的Al （3）2Al+2NaOH+2 H2O =2NaAlO2+3H2↑ （Na[Al(OH)4]）实验中假 设 0.7g 全部是 Al 则 Al 有 0.0259mol,称取 1gNaOH 有 0.025mol，若 称取不足也可能会造成存在未完全溶解的 Al （4）在抽滤的过程中存在少量明矾的损失。 （5）溶解至 NaOH 溶液中的 Al3+的浓度约为 0.2mol/L，铝的溶度积常 数 20℃ 33 1.9 10 Ksp ，从而可得出让铝完全沉淀的 pH5~6 即可，考虑 到其他因素，调节 pH 至 7~8 可以完全使 Al3+沉淀。 2.EDTA 的标定 2 0.7869 287.55 / 0.01095 / 250.00 1000 Zn c mol L mol L 滴定管初 始体 积(mL） 滴定管 最终体 积(mL） 消耗 EDTA 体积 (mL） EDTA c (mol/L） 0.20 31.40 31.20 —— 2.90 30.45 27.55 0.009936 0.65 28.00 27.35 0.01001 0.009973 / EDTA c mol L , 5 d mol L 3.7 10 / , dr 0.37% 5 (0.009973 3.700 10 ) / EDTA c mol L 备注：第一次滴定时由于对于滴定终点紫红色转变为黄色的判定不够 准确，同时由于滴定管没有控制准确。使得最终结果偏大，最终结果 不计入最后计算
上降充通大粤 SHANGHAI JIAO TONG UNIVERSITY 化学问题的实验探究 150 100 Fig.1EDTA滴定终点 由紫红色变成黄色 误差分析： (1)盛标准液的滴定管滴定前有气泡，滴定后无气泡，会导致读出 来的标准液提及偏大，结果偏高。 (2)滴定终点处于紫红色和黄色的渐变阶段，终点指示剂颜色判断 有误，造成随机误差。 (3)天平等称量工具可能存在系统误差 (4)实际操作可能由不同小组成员操作造成的偶然误差。 3.铝离子含量的测定 称取明矾1.0120g,根据明矾分子式理论计算值5.696% 滴定管初始滴定管最终消耗锌标准 %A1 相对误差 体积(mL) 体积(mL) 溶液体积 (mL) 12.30 34.50 22.20 4.72% 17.13% 11.00 33.50 22.50 4.64% 18.54% 21.00 43.50 22.50 4.64% 18.54% 误差分析： (1)第一次制作的明矾，由于在含有滤纸中的絮状物在溶解的过程 中存在少量不溶的絮状物从而造成误差 (2)锌标准溶液配制过程存在误差，滴定EDTA时候指示剂颜色判断 小组成员不相同，因此得出的EDTA的浓度存在偶然误差和随机误差 (3)最后进行A13+滴定在最后同样存在指示剂颜色判断造成的偶然 和随机误差。 4.明矾处理水中固体悬浮物
化学问题的实验探究 Fig.1 EDTA 滴定终点——由紫红色变成黄色 误差分析： （1）盛标准液的滴定管滴定前有气泡，滴定后无气泡，会导致读出 来的标准液提及偏大，结果偏高。 （2）滴定终点处于紫红色和黄色的渐变阶段，终点指示剂颜色判断 有误，造成随机误差。 （3）天平等称量工具可能存在系统误差 （4）实际操作可能由不同小组成员操作造成的偶然误差。 3.铝离子含量的测定 称取明矾 1.0120g，根据明矾分子式理论计算值 5.696% 滴定管初始 体积(mL） 滴定管最终 体积(mL） 消耗锌标准 溶 液 体 积 (mL） %Al 相对误差 12.30 34.50 22.20 4.72% 17.13% 11.00 33.50 22.50 4.64% 18.54% 21.00 43.50 22.50 4.64% 18.54% 误差分析： （1）第一次制作的明矾，由于在含有滤纸中的絮状物在溶解的过程 中存在少量不溶的絮状物从而造成误差 （2）锌标准溶液配制过程存在误差，滴定 EDTA 时候指示剂颜色判断 小组成员不相同，因此得出的 EDTA 的浓度存在偶然误差和随机误差 （3）最后进行Al3+滴定在最后同样存在指示剂颜色判断造成的偶然 和随机误差。 4.明矾处理水中固体悬浮物