回火温度对1500MPa级直接淬火钢组织与性能的影响

D01:10.13374/i.issnl001053x.2010.09.008 第32卷第9期 北京科技大学学报 Vo132 No 9 2010年9月 Journal ofUniversity of Science and Technobgy Bejjing Se92010 回火温度对1500MPa级直接淬火钢组织与性能的 影响 王立军蔡庆伍武会宾 余伟 北京科技大学高效轧制国家工程研究中心，北京100083 摘要设计了一种新型1500MPa级StM-CE-Ni-MO多组元系低合金、超高强度工程结构钢研究了回火温度对直接淬火 钢组织与力学性能的影响.结果表明，抗拉强度随回火温度的升高而不断降低，屈服强度随回火温度升高先升高后下降延伸 率和冲击功均随回火温度升高呈现先升高、后降低、再升高的变化趋势.分析认为，回火过程组织演变的物理机制一方面包括 板条马氏体和位错亚结构的回复，再结晶软化过程另一方面包括残余奥氏体的分解与马氏体中过饱和碳的脱溶及析出第2 相的强化机制综合作用.250℃回火后，板条马氏体内析出飞碳化物：400℃回火后e碳化物明显粗化产生回火脆性；600℃回 火后部分析出相在奥氏体中形核。在马氏体基体内长大和粗化.最终形态为近似球形另一部分析出相在马氏体内形核、生 长，呈现椭球形或矩形. 关键词高强钢：回火：马氏体；析出：力学性能 分类号T℃1565 Effects of tempering tem perature on them icrostructure and m echan ical proper ties of1 500 MPa grade steel directy quenched WANG Lijn CAIQngwy WUHuibin YUWei Na tionalEngineering Reseah Center brAdvanood Rolling Technoloy Un iversit of Science and Technobgy Beijng Beijing 100083 Chna ABSTRACT A novel tpe of 1500 MPa grade SiMnCrNiMo multi-con ponent u ltrah gh-strength lowalpy strucu ral steel was de s gned The effects of tempering amperature on hemicrostrucure and mechan ical prperties of the directly quenched steelwere inves tgatd The resu lts showed that with ncreasing temperng temperatre the tensile strength contnuously educed while the yiel strength gradualy ncreased and hen decreased The ejongation and mpact energy firsty ncreased hen decreased and increased again with increasng tmperng tmperature The physicalmechan im ofmicrostrucural evoutpn durng tempering ncludes wo aspects (1)re covery and rectstallizaton softening processes of lathm artensite and d is pcation substrucure (2)strengtening mechanim due p de composition of retined austen ite dissoltion of supersaturated carbon and precipitation of the second Phase in martensite e-carb ie PreciPination was pund n ah markensite after tempering at250C.and coursened after temperng at400C.ading o mper embrit tkment After tempering at600C.part of he precpitate phase nucleated n austen ite grew up and coarsened inmarensite evenual ly shoved quasi-sphercal shape the other pan of he precpitate nuc eated and grew up n marensite and appeared ellpsodlal or rec tangu la证 KEY WORDS high strength steel empering marensite precipittion mechanical popertes 近年来，随着科学技术的发展，为节约能源和原 矿山、工程机械、建材、煤炭、电力、铁路和农机等各 材料，超高强钢（本文所述超高强钢指抗拉强度达 个部门中，如挖掘机斗齿、破碎机颚板、各类模具、破 到或超过1500MP的钢)已被广泛地应用于治金、 碎壁、轧白壁、拖拉机履带板和铁路道岔？. 收稿日期：2010-01-14 基金项目：“十一五”国家科技支撑计划资助项目(N92D06B趴E03A06) 作者简介：王立军(1981一，男.博士研究生：蔡庆伍(1955-，男.教授.博士生导师，Ema1ca@nercar ust edy c

第 32卷 第 9期 2010年 9月 北 京 科 技 大 学 学 报 JournalofUniversityofScienceandTechnologyBeijing Vol.32 No.9 Sep.2010 回火温度对 1 500 MPa级直接淬火钢组织与性能的 影响 王立军 蔡庆伍 武会宾 余 伟 北京科技大学高效轧制国家工程研究中心, 北京 100083 摘 要 设计了一种新型 1500MPa级 Si--Mn--Cr--Ni--Mo多组元系低合金、超高强度工程结构钢, 研究了回火温度对直接淬火 钢组织与力学性能的影响.结果表明, 抗拉强度随回火温度的升高而不断降低, 屈服强度随回火温度升高先升高后下降, 延伸 率和冲击功均随回火温度升高呈现先升高、后降低、再升高的变化趋势.分析认为 , 回火过程组织演变的物理机制一方面包括 板条马氏体和位错亚结构的回复、再结晶软化过程, 另一方面包括残余奥氏体的分解与马氏体中过饱和碳的脱溶及析出第 2 相的强化机制综合作用.250℃回火后, 板条马氏体内析出 ε碳化物;400℃回火后 ε碳化物明显粗化, 产生回火脆性;600℃回 火后部分析出相在奥氏体中形核, 在马氏体基体内长大和粗化, 最终形态为近似球形, 另一部分析出相在马氏体内形核、生 长, 呈现椭球形或矩形. 关键词 高强钢;回火;马氏体;析出;力学性能 分类号 TG156.5 Effectsoftemperingtemperatureonthemicrostructureandmechanicalproper￾tiesof1 500MPagradesteeldirectlyquenched WANGLi-jun, CAIQing-wu, WUHui-bin, YUWei NationalEngineeringResearchCenterforAdvancedRollingTechnology, UniversityofScienceandTechnologyBeijing, Beijing100083, China ABSTRACT Anoveltypeof1500MPagradeSi-Mn-Cr-Ni-Momulti-componentultrahigh-strengthlow-alloystructuralsteelwasde￾signed.Theeffectsoftemperingtemperatureonthemicrostructureandmechanicalpropertiesofthedirectly-quenchedsteelwereinves￾tigated.Theresultsshowedthatwithincreasingtemperingtemperaturethetensilestrengthcontinuouslyreducedwhiletheyieldstrength graduallyincreasedandthendecreased.Theelongationandimpactenergyfirstlyincreased, thendecreasedandincreasedagainwith increasingtemperingtemperature.Thephysicalmechanismofmicrostructuralevolutionduringtemperingincludestwoaspects:(1)re￾coveryandrecrystallizationsofteningprocessesoflathmartensiteanddislocationsubstructure;(2)strengtheningmechanismduetode￾compositionofretainedaustenite, dissolutionofsupersaturatedcarbonandprecipitationofthesecondphaseinmartensite.ε-carbide precipitationwasfoundinlathmartensiteaftertemperingat250℃, andcoarsenedaftertemperingat400℃, leadingtotemperembrit￾tlement.Aftertemperingat600℃, partoftheprecipitatephasenucleatedinaustenite, grewupandcoarsenedinmartensite, eventual￾lyshowedquasi-sphericalshape, theotherpartoftheprecipitatenucleatedandgrewupinmartensite, andappearedellipsoidalorrec￾tangular. KEYWORDS highstrengthsteel;tempering;martensite;precipitation;mechanicalproperties 收稿日期:2010--01--14 基金项目:“十一五”国家科技支撑计划资助项目(No.2006BAE03A06) 作者简介:王立军(1981— ), 男, 博士研究生;蔡庆伍(1955— ), 男, 教授, 博士生导师, E-mail:caiqw@nercar.ustb.edu.cn 近年来 ,随着科学技术的发展,为节约能源和原 材料, 超高强钢 (本文所述超高强钢指抗拉强度达 到或超过 1 500 MPa的钢 )已被广泛地应用于冶金 、 矿山 、工程机械、建材 、煤炭 、电力 、铁路和农机等各 个部门中 ,如挖掘机斗齿 、破碎机颚板、各类模具 、破 碎壁 、轧臼壁、拖拉机履带板和铁路道岔 [ 1--2] . DOI :10.13374/j .issn1001 -053x.2010.09.008

第9期 王立军等：回火温度对1500MP级直接淬火钢组织与性能的影响 1151° 传统超高强钢如A410.HY180和AeMe100 等，合金含量高治炼加工困难，工艺复杂，不利 10 于工业实施.低合金超高强钢300M4340?)含有 4 质量分数约为1.8%的N成本昂贵，囿于大规模产 35 42 35 业化的应用.近年来，方鸿生等推出的 120 1500MP级02C-2Mn-1S:05C空冷无碳化物 图1拉伸试样尺寸（单位：mm四） 贝氏体马氏体复相钢，范长刚等四在4340基础上 Fg 1 Dm ension of tensile sample(unit mm) 推出的2200MP级高碳低合金超高强钢，以及王六 定等和高宽等最新开发出的SMm-NC系 溶液电解浸蚀去应力后，用D5000X射线衍射仪 (XRD测量残余奥氏体(Ar的体积分数.XRD测 1400MP级钢均采用锻压成型工艺，工艺控制较为 定的衍射图谱如图2所示.残余奥氏体的体积分数 复杂，难以与采用轧制工艺生产的治金企业需求相 V按下式计算： 匹配 为此，笔者设计了一种经济型低合金超高强钢， y兴 (1) 采用控轧十直接淬火十回火工艺路线，研究不同回 式中，为面心立方相奥氏体Y在{200、{220}和 火温度对组织和力学性能的影响. {311}晶面衍射峰的平均积分强度，I为体心立方 1实验材料及方法 相α（包括马氏体、铁素体和贝氏体）在{211}晶面 衍射峰的积分强度. 实验钢由50k堕空感应炉冶炼，真空浇铸.其 2100 合金质量分数为：C024%,Si1.8%,Mn1.5%, 1800F Cr1.0%,Ni0.7%,Mo0.35%Nb0.05%,V 1500 0.04%,Ti0.017%.将钢锭锻成9090mm以 (200y 120mm的钢坯，把钢坯在1230℃加热后采用两阶 段控轧，轧成12m厚的钢板.再结晶温度区终轧 (211)u 600 温度高于1000℃中间坯待温，非再结晶区开轧温 300 311Y 度为950℃，各温区累积压下量大于60%，终轧温度 220 为850℃控轧后以直接淬火工艺进行冷却，而后对 60 8 100 钢板分别在200.250300.350.400和600℃回火 20） 30 min 图2实验钢的XRD图谱 拉伸试验在CMT-4105型万能试验机上进行， F 2 XRD spectrum of the tested steel 依据国标GB/T228-2002试样标距取30四如 图1所示.冲击试验在B-30B型冲击试验机上按 2实验结果及分析 GB/T229-1994进行，采用夏比V形缺口试样，试 2.1回火温度对力学性能的影响 样规格为10mm×10mm×55mn四试验温度为 图3和图4给出了经不同温度回火30m后实 一20℃.扫描电镜(SM)观察用试样经机械研 验钢的力学性能.从图3中可以看出，抗拉强度随 磨、抛光后选用4%硝酸一乙醇溶液浸蚀.在IE0 回火温度的升高不断降低，直接淬火态钢板抗拉强 1450型扫描电镜上观察组织.透射电镜(TEMW试 度为1890MP9经600℃回火30m后，强度下降为 样采用双喷电解减薄，电解液采用9%高氯酸-乙 1530MP?屈服强度随回火温度升高先逐渐升高后 醇溶液，双喷电压为15~20V温度为一20℃.在 下降，直接淬火态钢板屈服强度为1280MP经 M2000FX分析型透射电镜上观察精细组织形 350℃▣火后出现峰值1370MPa600℃回火后急剧 貌.对第2相析出粒子采用萃取碳复型技术制备 降低为1070MP?延伸率和一40℃冲击功均呈现 样品，在M-2010型高分辨TEM上进行观察和 随回火温度先升高、后降低、再升高的变化趋势.直 能谱分析. 接淬火态延伸率为13.0%，经250℃▣火后，延伸率 分别从淬火态和250℃回火后的钢板取 升高为14.8%，400℃▣火后最低为12.4%.600℃ 中15mm<10mm试样，经研磨、抛光及10%的草酸 回火后最高，达到16.3%：直接淬火态钢板的

第 9期 王立军等 :回火温度对 1 500MPa级直接淬火钢组织与性能的影响 传统超高强钢如 AF1410、HY180和 AerMet100 等 [ 3--6] ,合金含量高,冶炼加工困难 ,工艺复杂, 不利 于工业实施.低合金超高强钢 300 M、4 340 [ 7--9] 含有 质量分数约为 1.8%的 Ni,成本昂贵 ,囿于大规模产 业化 的 应 用 .近 年 来 , 方 鸿 生 等 [ 10--11] 推 出 的 1 500MPa级 0.2C--2Mn--1Si--0.5Cr空冷无碳化物 贝氏体 /马氏体复相钢 ,范长刚等 [ 12] 在 4340基础上 推出的 2 200 MPa级高碳低合金超高强钢 ,以及王六 定等 [ 13] 和高宽等 [ 14] 最新开发出的 Si--Mn--Ni--Cr系 1 400MPa级钢均采用锻压成型工艺, 工艺控制较为 复杂, 难以与采用轧制工艺生产的冶金企业需求相 匹配. 为此,笔者设计了一种经济型低合金超高强钢 , 采用控轧 +直接淬火 +回火工艺路线, 研究不同回 火温度对组织和力学性能的影响. 1 实验材料及方法 实验钢由 50 kg真空感应炉冶炼 ,真空浇铸.其 合金质量分数为 :C0.24 %, Si1.8 %, Mn1.5 %, Cr1.0 %, Ni0.7 %, Mo0.35 %, Nb0.05 %, V 0.04 %, Ti0.017 %.将钢锭锻成 90 mm×90 mm× 120mm的钢坯, 把钢坯在 1 230 ℃加热后采用两阶 段控轧 ,轧成 12 mm厚的钢板.再结晶温度区终轧 温度高于 1 000 ℃, 中间坯待温 ,非再结晶区开轧温 度为 950℃,各温区累积压下量大于 60%,终轧温度 为 850 ℃,控轧后以直接淬火工艺进行冷却 ,而后对 钢板分别在 200、250、 300、 350、 400 和 600 ℃回火 30 min. 拉伸试验在 CMT--4105型万能试验机上进行 , 依据国标 GB/T228— 2002, 试样标距取 30 mm, 如 图 1所示 .冲击试验在 JB--30B型冲击试验机上按 GB/T229— 1994进行 , 采用夏比 V形缺口试样, 试 样规格为 10 mm×10 mm×55 mm, 试验温度为 -20 ℃.扫描电镜 (SEM)观察用试样经机械研 磨 、抛光后选用 4%硝酸 --乙醇溶液浸蚀 .在 LEO-- 1450型扫描电镜上观察组织 .透射电镜 (TEM)试 样采用双喷电解减薄 , 电解液采用 9%高氯酸 --乙 醇溶液 ,双喷电压为 15 ～ 20 V, 温度为 -20 ℃.在 JEM--2000FX分析型透射电镜上观察精细组织形 貌 .对第 2相析出粒子采用萃取碳复型技术制备 样品 ,在 JEM--2010 型高分辨 TEM上进行观察和 能谱分析. 分别 从淬 火 态和 250 ℃回 火 后的 钢 板取 15mm×10 mm试样, 经研磨、抛光及 10%的草酸 图 1 拉伸试样尺寸(单位:mm) Fig.1 Dimensionoftensilesample(unit:mm) 溶液电解浸蚀去应力后 , 用 D5000 X射线衍射仪 (XRD)测量残余奥氏体 (Ar)的体积分数 .XRD测 定的衍射图谱如图 2所示.残余奥氏体的体积分数 Vγ按下式计算 [ 15] : Vγ = 1.4Iγ Iα +Iγ (1) 式中 , Iγ为面心立方相奥氏体 γ在 {200}、{220}和 {311}晶面衍射峰的平均积分强度, Iα 为体心立方 相 α(包括马氏体、铁素体和贝氏体 )在 {211}晶面 衍射峰的积分强度 . 图 2 实验钢的 XRD图谱 Fig.2 XRDspectrumofthetestedsteel 2 实验结果及分析 2.1 回火温度对力学性能的影响 图 3和图 4给出了经不同温度回火 30min后实 验钢的力学性能 .从图 3中可以看出, 抗拉强度随 回火温度的升高不断降低, 直接淬火态钢板抗拉强 度为 1 890MPa,经 600℃回火 30min后 ,强度下降为 1 530 MPa;屈服强度随回火温度升高先逐渐升高后 下降 , 直接淬火态钢板屈服强度为 1 280 MPa, 经 350 ℃回火后出现峰值 1 370 MPa, 600℃回火后急剧 降低为 1 070 MPa.延伸率和 -40 ℃冲击功均呈现 随回火温度先升高 、后降低、再升高的变化趋势 .直 接淬火态延伸率为 13.0%,经 250 ℃回火后 ,延伸率 升高为 14.8%, 400℃回火后最低,为 12.4%, 600℃ 回火后最 高, 达到 16.3%;直接淬 火态钢板 的 · 1151·

。1152 北京科技大学学报 第32卷 一40℃冲击功为18.0J经350℃回火后具有峰值 2.2回火过程组织演变规律 21.5J400℃回火后下降为18.9J600℃回火后最 图5和图6分别为不同温度回火后的S丑M和 高为22.3J EM组织照片.从图中可见，淬火态组织主要为长 2000 条状马氏体和少量残余奥氏体.图5()显示马氏 -抗拉强度 1800 体板条束与残余奥氏体薄膜的衬度较暗，不易辨别， 一◆屈服强度 马氏体板条的相界轮廓也较模糊，这是由于马氏体 相变属于无扩散型相变与奥氏体的成分相同或相 1400 微 近，马氏体板条的相界面与晶内成分差异也较小，不 1200 容易被腐蚀清晰的缘故.但是，依稀可以发现马氏 1000 体领域被先期生成的马氏体长条分割为不同晶格取 -50200 300400500600 向的亚结构单元，亚结构间相互交错，亚结构内板条 温度℃ 束呈现平行排列.图6()显示单个板条宽度约为 图3回火温度对抗拉强度和屈服强度的影响 0.15μ四宏观上表现出抗拉强度最高、延韧性较低. Fg 3 Effects of kmpering tempemure on tensile strength and yield 图5(b)湿示淬火钢经200℃低温回火后的组 生阳gh 织主要为回火马氏体，部分马氏体板条束发生回复 18 24 与多边形化.低碳马氏体在低温回火后经过碳和间 17 -a-延伸率 23 隙元素的扩散、聚集和重新分布，位错密度降低。板 ·一冲击功 16 条边界逐渐消失.图6(b显示部分马氏体板条贯 15 21 穿整个原奥氏体晶粒整个领域，板条束之间形成亚 14 20 结构单元，马氏体板条长度与宽度大小不一，部分板 13 12 条束合并后变宽0.2~0.3μ四因而具有优良的强 18 11 塑性.由图5(b还可见，回火马氏体相界面与晶内 10 16 的衬度较淬火态明显，说明回火过程中，间隙元素的 0200 300400500600 温度℃ 扩散和马氏体的脱溶分解使得相界与晶内成分起伏 图4回火温度对延伸率和冲击功的影响 不一，此外，马氏体沿原轧制方向的变形带也显现 Fg 4 Effects of sempering tm peramre on e knga tion and impacten 球团化组织更为均匀化，表现为延性提高、抗拉强 egy 度降低. 10m 10m 10m 10m 图5不同温度回火后实验钢的M组织.（两淬火态(b)200℃(9300℃：（山400℃：(）600℃ Fig5 SEM m icrographs of the tested steel tmpered at diffe rent tmperaure5(a)as quenched(b)200℃：(9300℃，(d400℃，(9 600℃

北 京 科 技 大 学 学 报 第 32卷 -40 ℃冲击功为 18.0 J, 经 350 ℃回火后具有峰值 21.5 J, 400 ℃回火后下降为 18.9 J, 600 ℃回火后最 高为 22.3 J. 图 3 回火温度对抗拉强度和屈服强度的影响 Fig.3 Effectsoftemperingtemperatureontensilestrengthandyield strength 图 5 不同温度回火后实验钢的 SEM组织.(a)淬火态;(b)200℃;(c)300℃;(d)400℃;(e)600℃ Fig.5 SEMmicrographsofthetestedsteeltemperedatdifferenttemperatures:(a)as-quenched;(b)200℃;(c)300 ℃;(d)400℃;(e) 600℃ 图 4 回火温度对延伸率和冲击功的影响 Fig.4 Effectsoftemperingtemperatureonelongationandimpacten￾ergy 2.2 回火过程组织演变规律 图 5和图 6分别为不同温度回火后的 SEM和 TEM组织照片 .从图中可见, 淬火态组织主要为长 条状马氏体和少量残余奥氏体.图 5(a)显示马氏 体板条束与残余奥氏体薄膜的衬度较暗 ,不易辨别, 马氏体板条的相界轮廓也较模糊 , 这是由于马氏体 相变属于无扩散型相变, 与奥氏体的成分相同或相 近, 马氏体板条的相界面与晶内成分差异也较小 ,不 容易被腐蚀清晰的缘故 .但是, 依稀可以发现马氏 体领域被先期生成的马氏体长条分割为不同晶格取 向的亚结构单元,亚结构间相互交错,亚结构内板条 束呈现平行排列 .图 6(a)显示单个板条宽度约为 0.15 μm,宏观上表现出抗拉强度最高 、延韧性较低. 图 5(b)显示淬火钢经 200 ℃低温回火后的组 织主要为回火马氏体 ,部分马氏体板条束发生回复 与多边形化.低碳马氏体在低温回火后经过碳和间 隙元素的扩散 、聚集和重新分布 ,位错密度降低, 板 条边界逐渐消失.图 6(b)显示部分马氏体板条贯 穿整个原奥氏体晶粒整个领域, 板条束之间形成亚 结构单元 ,马氏体板条长度与宽度大小不一 ,部分板 条束合并后变宽 0.2 ～ 0.3 μm,因而具有优良的强 塑性 .由图 5(b)还可见 ,回火马氏体相界面与晶内 的衬度较淬火态明显,说明回火过程中 ,间隙元素的 扩散和马氏体的脱溶分解使得相界与晶内成分起伏 不一 .此外, 马氏体沿原轧制方向的变形带也显现 球团化,组织更为均匀化, 表现为延性提高、抗拉强 度降低. · 1152·

第9期 王立军等：回火温度对1500MPa级直接淬火钢组织与性能的影响 1153 0.1m 0.3μm 0.3m 0.5m 图6不同温度回火后实验钢的TM组织.(a)淬火态：(b)2D0℃：(9400℃：(d山600℃ Fig6 TEM m icrgmths of the tested steel tmpered at different mperatures as quenched (b)200C:(C)400C:(d)600C 图5()、图5(d)和图5()表明，实验钢随回 氏体含量外，考察影响残余奥氏体稳定性的因素具 火温度的升高，马氏体板条束回复愈加充分，板条界 有同等重要的意义.影响残余奥氏体稳定性的因素 面经原子间互扩散、聚集、合并和重组，相界面变得 主要包括残余奥氏体的碳含量、体积分数、尺寸和形 模糊，亚结构更加粗化.由图6()可见，400℃中温 貌、应力状态等.在诸多影响因素中，残余奥氏体的 回火后，部分马氏体板条相界消失，变得较为宽阔. 碳含量最为重要.由于目前的技术方法难以精确测 红实线为回火前后马氏体被保留的相界，因而宽度 定残余奥氏体碳含量，只能根据点阵常数与残余奥 约0.2μ四蓝虚线表示原马氏体板条经回火被吞噬 氏体碳含量的关系式进行估算。依据公式： 的原板条界面，合并后的马氏体变宽，最大约 =3.571+0044W (2) 0.6μ四一般地，淬火态马氏体包含过饱和碳，在中 式中，心为残余奥氏体碳的质量分数，%：为残余 温回火后，马氏体经碳扩散和脱溶分解逐渐由非平 奥氏体的点阵常数，可按照{311}晶面计算： 衡组织向亚平衡组织演化，因而可将其称作屈氏体. 2gH++ (3) 实验钢经600℃高温回火后，原子间互扩散充 式中，h和为晶面指数.式(2强为经验公式，尤 分，图5()表明已有部分马氏体板条发生再结晶， 形成准多边形铁素体.图6(d)依然可见部分板条 其不能精确确定含有碳化物元素的钢中残余奥氏体 的碳含量，但计算过程只涉及残余奥氏体衍射峰峰 状的马氏体精细结构，但板条相界淡化，组织均匀， 宽度增加到0.5~0.7μ四高温回火后的马氏体因 位的变化，因此可以基本反映不同工艺下残余奥氏 充分回复和部分再结晶，马氏体经过脱溶分解，不含 体含碳量的相对变化趋势.计算结果见表1 有过饱和的碳，由淬火态非平衡态组织向亚平衡或 表1实验钢的残余奥氏体及其碳含量 Table 1 Vokme fmacton and caton content of re mined austenite n the 部分平衡组织演变因而可将此时的马氏体结构称 tested steel % 作索氏体. 残余奥氏体 残余奥氏体中碳的 2.3残余奥氏体体积分数及其含碳量的定量测定 工艺 体积分数，Y 质量分数，W。 采用RD技术并结合式(1测定了直接淬火 淬火态 42 057 态和250℃回火后残余奥氏体的含量，见表1. 250℃回火态 30 1.02 残余奥氏体对改善延韧性的作用不容忽视，但 由于残余奥氏体属于亚稳相组织，在随后的回火、冷 这里，发现特别有价值的是按照式(2)计算直 却、变形或受力过程中具有自发分解的趋势，从而对 接淬火后残余奥氏体中碳的质量分数为0.57%，虽 钢的延韧性产生重要影响.因此，除需测定残余奥 然存在一定误差，但由于其远高于实验钢总含量

第 9期 王立军等 :回火温度对 1 500MPa级直接淬火钢组织与性能的影响 图 6 不同温度回火后实验钢的 TEM组织.(a)淬火态;(b)200℃;(c)400℃;(d)600℃ Fig.6 TEMmicrographsofthetestedsteeltemperedatdifferenttemperatures:(a)as-quenched;(b)200℃;(c)400℃;(d)600℃ 图 5(c)、图 5(d)和图 5(e)表明 , 实验钢随回 火温度的升高,马氏体板条束回复愈加充分,板条界 面经原子间互扩散、聚集 、合并和重组, 相界面变得 模糊,亚结构更加粗化 .由图 6(c)可见, 400 ℃中温 回火后 ,部分马氏体板条相界消失, 变得较为宽阔 . 红实线为回火前后马氏体被保留的相界, 因而宽度 约 0.2 μm;蓝虚线表示原马氏体板条经回火被吞噬 的原板条 界面, 合并 后的马 氏体变 宽, 最大约 0.6μm.一般地,淬火态马氏体包含过饱和碳, 在中 温回火后,马氏体经碳扩散和脱溶分解,逐渐由非平 衡组织向亚平衡组织演化 ,因而可将其称作屈氏体 . 实验钢经 600 ℃高温回火后 , 原子间互扩散充 分 ,图 5(e)表明已有部分马氏体板条发生再结晶 , 形成准多边形铁素体 .图 6(d)依然可见部分板条 状的马氏体精细结构, 但板条相界淡化 , 组织均匀 , 宽度增加到 0.5 ～ 0.7 μm.高温回火后的马氏体因 充分回复和部分再结晶,马氏体经过脱溶分解 ,不含 有过饱和的碳,由淬火态非平衡态组织向亚平衡或 部分平衡组织演变, 因而可将此时的马氏体结构称 作索氏体. 2.3 残余奥氏体体积分数及其含碳量的定量测定 采用 XRD技术并结合式 (1)测定了直接淬火 态和 250 ℃回火后残余奥氏体的含量 ,见表 1. 残余奥氏体对改善延韧性的作用不容忽视 ,但 由于残余奥氏体属于亚稳相组织,在随后的回火、冷 却 、变形或受力过程中具有自发分解的趋势,从而对 钢的延韧性产生重要影响.因此 , 除需测定残余奥 氏体含量外,考察影响残余奥氏体稳定性的因素具 有同等重要的意义 .影响残余奥氏体稳定性的因素 主要包括残余奥氏体的碳含量、体积分数、尺寸和形 貌、应力状态等 .在诸多影响因素中, 残余奥氏体的 碳含量最为重要.由于目前的技术方法难以精确测 定残余奥氏体碳含量 ,只能根据点阵常数与残余奥 氏体碳含量的关系式进行估算.依据公式 [ 16] : a=3.571 +0.044WC (2) 式中 , WC 为残余奥氏体碳的质量分数 , %;a为残余 奥氏体的点阵常数 ,可按照{311}晶面计算: a= λ 2sinθ h 2 +k 2 +l 2 (3) 式中 , h、k和 l为晶面指数.式(2)虽为经验公式 ,尤 其不能精确确定含有碳化物元素的钢中残余奥氏体 的碳含量 ,但计算过程只涉及残余奥氏体衍射峰峰 位的变化 ,因此可以基本反映不同工艺下残余奥氏 体含碳量的相对变化趋势.计算结果见表 1. 表 1 实验钢的残余奥氏体及其碳含量 Table1 Volumefractionandcarboncontentofretainedausteniteinthe testedsteel % 工艺 残余奥氏体 体积分数, Vγ 残余奥氏体中碳的 质量分数, Wc 淬火态 4.2 0.57 250℃回火态 3.0 1.02 这里 ,发现特别有价值的是按照式 (2)计算直 接淬火后残余奥氏体中碳的质量分数为 0.57%, 虽 然存在一定误差, 但由于其远高于实验钢总含量 · 1153·

。1154 北京科技大学学报 第32卷 0.246,印证了徐祖耀1叨关于低碳马氏体相变过程 程碳原子容易偏聚于位错塞积处，随回火温度提 中存在碳扩散的现象.经250℃低温回火30mn 高和回火时间延续，在位错缠结处析出碳氮化物， 后，残余奥氏体中碳的质量分数上升为1.02%，说 这种弥散、细小的碳化物能更有效地钉扎位错，使 明回火过程不仅包含前述的残余奥氏体分解（由回 屈服强度进一步提高，延塑性降低，这是强化 火后残余奥氏体量减少判定，也包含碳从马氏体 过程. 向奥氏体分配散)的过程. 对于本实验钢而言，随回火温度的升高，伴随的 回复现象变得剧烈，板条马氏体逐渐向平衡态演化， 3讨论 板条边界通过合并和相互吞噬变宽，位错缺陷也逐 通过S田M和EM阻织观察以及XRD残余奥 渐消失对抗拉强度的软化现象较显著.回火过程 氏体的测定得知，实验钢由淬火态马氏体经低温、中 的回复和析出对力学性能的贡献是矛盾的，两者同 温和高温回火过程的组织演变过程主要为板条马氏 时作用导致宏观力学性能变化趋势的非单调性，屈 体和位错亚结构的回复、再结晶软化及残余奥氏体 服强度先升高、后降低塑性和韧性呈现先升高、后 分解过程 降低而后再度升高的复杂趋势.总之，回火后屈服 回火过程因温度的差异，一般表现不同的物 强度的变化趋势归因于回火过程残余奥氏体分解与 理现象.究其本质而言，可以简单归纳为两个方 马氏体中过饱和碳的脱溶及析出第2相的强化机制 面：在成分的分配上，包含因热激活引起的原子长 的综合作用 程扩散和局部浓度梯度引起的迁移（即短程扩散） 在250℃以下温度低温回火时，回复效果不明 以及因溶解度的差异表现出的在过饱和固溶体中 显，此时以残余奥氏体的分解和析出强化为主.图7 第2相粒子的析出行为：在晶体空间点阵的重新 为250℃回火后板条马氏体内析出的碳化物照片. 构建上，表现为较大弹性畸变能的释放，伴随的现 由明场相和暗场相，并结合选区衍射斑点显示R= 象为回复和再结晶.一方面，回复过程中位错通过 R夹角为60：则(h峰1)=(110，(hk)= 迁移，重新组合或消失，使位错密度降低，同时产 (100,表明板条内的碳化物为六方结构，即为e碳 生某些亚结构的改变这是软化的过程；另一方 化物，而非正交系结构的脆性相FSC这对延韧性 面，由于位错为原子扩散提供了快速通道，回火过 十分有利. 100 0.1m 0.1um 图7250℃C回火后板条马氏体内析出的碳化物形貌。()明场：()暗场：(9)选区衍射斑及标定 Fg7 Mophobgiesofe-carbde precpim ted in th manensite during tempering at250C:(a)bright fiek b)dak feW(9S1Dp阳tem and index 在350℃以下回火，塑性和韧性较淬火态高，是 出粒子明显粗化.本实验钢添加了质量分数大于 由于回火消除了部分淬火过程造成的残余应力，改 1%的S可抑制或减缓ε碳化物向F9C转化，但随 善了组织均匀性：屈服强度升高是由于残余奥氏体 回火温度的升高，ε碳化物析出粒子会逐渐粗化. 分解为马氏体和ε碳化物的析出强化与回复软化综 本文研究发现，细小的ε碳化物不会明显降低延韧 合作用仍然表现为强化作用所致，但由于残余奥氏 性，而粗大的e碳化物是本实验钢产生第1类回火 体的减少，屈强比升高，抗拉强度依然降低. 脆性的直接原因. 在400℃中温回火后，延韧性明显下降，出现回 利用碳膜萃取法制备试样，在高分辨透射电镜 火脆性现象.图8示出了400℃回火后板条马氏体 下对淬火态和600℃回火后第2相粒子进行观察和 内析出的e碳化物形貌.与250℃回火时相比，析 能谱分析，析出粒子的形貌见图9(a)~(c)

北 京 科 技 大 学 学 报 第 32卷 0.24%, 印证了徐祖耀 [ 17] 关于低碳马氏体相变过程 中存在碳扩散的现象 .经 250 ℃低温回火 30 min 后 ,残余奥氏体中碳的质量分数上升为 1.02%, 说 明回火过程不仅包含前述的残余奥氏体分解 (由回 火后残余奥氏体量减少判定 ), 也包含碳从马氏体 向奥氏体分配(扩散)的过程. 3 讨论 通过 SEM和 TEM组织观察以及 XRD残余奥 氏体的测定得知 ,实验钢由淬火态马氏体经低温、中 温和高温回火过程的组织演变过程主要为板条马氏 体和位错亚结构的回复 、再结晶软化及残余奥氏体 分解过程. 回火过程因温度的差异, 一般表现不同的物 理现象 .究其本质而言 , 可以简单归纳为两个方 面 :在成分的分配上 , 包含因热激活引起的原子长 程扩散和局部浓度梯度引起的迁移 (即短程扩散 ) 以及因溶解度的差异表现出的在过饱和固溶体中 第 2相粒子的析出行为;在晶体空间点阵的重新 构建上 ,表现为较大弹性畸变能的释放 , 伴随的现 象为回复和再结晶.一方面 ,回复过程中位错通过 迁移 ,重新组合或消失 , 使位错密度降低 , 同时产 生某些亚结构的改变, 这是软化的过程 ;另一方 面 , 由于位错为原子扩散提供了快速通道 , 回火过 程碳原子容易偏聚于位错塞积处, 随回火温度提 高和回火时间延续 , 在位错缠结处析出碳氮化物 , 这种弥散 、细小的碳化物能更有效地钉扎位错 , 使 屈服强度进 一步提 高 , 延塑 性降低 , 这 是强 化 过程. 对于本实验钢而言 ,随回火温度的升高 ,伴随的 回复现象变得剧烈 ,板条马氏体逐渐向平衡态演化, 板条边界通过合并和相互吞噬变宽 , 位错缺陷也逐 渐消失,对抗拉强度的软化现象较显著 .回火过程 的回复和析出对力学性能的贡献是矛盾的, 两者同 时作用导致宏观力学性能变化趋势的非单调性, 屈 服强度先升高 、后降低, 塑性和韧性呈现先升高、后 降低而后再度升高的复杂趋势.总之, 回火后屈服 强度的变化趋势归因于回火过程残余奥氏体分解与 马氏体中过饱和碳的脱溶及析出第 2相的强化机制 的综合作用. 在 250 ℃以下温度低温回火时, 回复效果不明 显, 此时以残余奥氏体的分解和析出强化为主.图 7 为 250 ℃回火后板条马氏体内析出的碳化物照片. 由明场相和暗场相 ,并结合选区衍射斑点显示 R1 = R2 , 夹角为 60°, 则 (h1 k1 l1 )=(1 1 - 0), (h2 k2 l2 )= (100),表明板条内的碳化物为六方结构 ,即为 ε碳 化物 ,而非正交系结构的脆性相 Fe3 C, 这对延韧性 十分有利 . 图 7 250℃回火后板条马氏体内析出的 ε碳化物形貌.(a)明场;(b)暗场;(c)选区衍射斑及标定 Fig.7 Morphologiesofε-carbideprecipitatedinlathmartensiteduringtemperingat250℃:(a)brightfield;(b)dark field;(c)SADpatternandindex 在 350 ℃以下回火 ,塑性和韧性较淬火态高 ,是 由于回火消除了部分淬火过程造成的残余应力 ,改 善了组织均匀性 ;屈服强度升高是由于残余奥氏体 分解为马氏体和 ε碳化物的析出强化与回复软化综 合作用仍然表现为强化作用所致, 但由于残余奥氏 体的减少,屈强比升高 ,抗拉强度依然降低 . 在 400 ℃中温回火后, 延韧性明显下降 ,出现回 火脆性现象 .图 8示出了 400 ℃回火后板条马氏体 内析出的 ε碳化物形貌 .与 250 ℃回火时相比, 析 出粒子明显粗化.本实验钢添加了质量分数大于 1%的 Si,可抑制或减缓 ε碳化物向 Fe3 C转化,但随 回火温度的升高 , ε碳化物析出粒子会逐渐粗化. 本文研究发现 ,细小的 ε碳化物不会明显降低延韧 性,而粗大的 ε碳化物是本实验钢产生第 1类回火 脆性的直接原因. 利用碳膜萃取法制备试样 ,在高分辨透射电镜 下对淬火态和 600℃回火后第 2相粒子进行观察和 能 谱分析 , 析出粒子的形貌见图 9 (a)～ (c), · 1154·