2、富集倍数 F R F- 2,10," R 2为富集后基体的量,Q为富集前基体的量。 当待测组分的浓度与基体的浓度比较小时,要求F 值大一点: 当测定方法的灵敏度较低时,要求值大一点 3、简单性、快速性并且易与测定步骤连接 4、方法的选择性和特效性 2025/4/2
2025/4/2 6 2、富集倍数 F F= M T R R = 0 0 / / M M T T Q Q Q Q QM 为富集后基体的量, QM 0为富集前基体的量。 当待测组分的浓度与基体的浓度比较小时,要求F 值大一点; 当测定方法的灵敏度较低时,要求F值大一点 3、简单性、快速性并且易与测定步骤连接 4、方法的选择性和特效性
5.2沉淀分离法 在待分离试液中,假如适当的沉淀剂,在一定 条件下使欲测组分沉淀出来,或将干扰组分沉淀, 以达到除去干扰的目的。 一、沉淀法 1、将被测组分沉淀 沉淀与其他组分分离后,经过过滤、洗涤、烘 干、称重,计算其含量或浓度。 对于痕量组分,此种方式是不可行的。要达到 沉淀的溶度积,必须加入大量的沉淀剂,引起副反 应;沉淀的量太少,无法过滤和称重。 2025/4/2
2025/4/2 7 5.2 沉淀分离法 在待分离试液中,假如适当的沉淀剂,在一定 条件下使欲测组分沉淀出来,或将干扰组分沉淀, 以达到除去干扰的目的。 一、沉淀法 1、将被测组分沉淀 沉淀与其他组分分离后,经过过滤、洗涤、烘 干、称重,计算其含量或浓度。 对于痕量组分,此种方式是不可行的。要达到 沉淀的溶度积,必须加入大量的沉淀剂,引起副反 应; 沉淀的量太少,无法过滤和称重
2、将干扰组分沉淀 加入合适的沉淀剂,与干扰组分反应生成沉淀 从而与被测组分分离。 例:分析高纯银中痕量组分时,在1 mol/L HNO3介质中,用AgCI沉淀除去银,使之与Co、Ni、 Cd、Cu等痕量组分分离。 在6mo/L硫酸中沉淀硫酸铅,使主要成分铅与 痕量组分Ag、Cd、C等分离。 2025/4/2
2025/4/2 8 2、将干扰组分沉淀 加入合适的沉淀剂,与干扰组分反应生成沉淀, 从而与被测组分分离。 例:分析高纯银中痕量组分时 ,在1 mol/L HNO3介质中,用AgCl沉淀除去银,使之与Co、Ni、 Cd、Cu等痕量组分分离。 在6 mol/L硫酸中沉淀硫酸铅,使主要成分铅与 痕量组分Ag、Cd、Cr等分离
二、 共沉淀法 1、原理 在含有痕量物质和另一常量物质的溶液中,当 常量物质形成沉淀时,痕量物质自溶液中转移到固 相的现象称为共沉淀现象。 如测量水中Pb,其浓度为1g/L,由于浓度低 直接测定有困难。可用共沉淀法富集。 取1000mL水,将其调至弱酸性,加入Hg2+,通 人H2S气体,使Hg2+与S2-生成HgS沉淀,将Pb2+共 沉淀下来,然后用2mL酸将沉淀溶解后测定。此时 Pb的浓度提高了500倍。其中HgS称为载体或捕集剂。 2025/4/2
2025/4/2 9 二、共沉淀法 1、原理 在含有痕量物质和另一常量物质的溶液中,当 常量物质形成沉淀时,痕量物质自溶液中转移到固 相的现象称为共沉淀现象。 如测量水中Pb,其浓度为1 μg/L,由于浓度低, 直接测定有困难。可用共沉淀法富集。 取1000mL水,将其调至弱酸性,加入Hg2+ ,通 人H2S气体,使Hg2+与S 2-生成HgS沉淀,将 Pb2+共 沉淀下来,然后用2 mL 酸将沉淀溶解后测定。此时 Pb的浓度提高了500倍。其中HgS称为载体或捕集剂
2、所用的载体 共沉淀是否成功取决于所用的载体。 (1)载体的种类 A无机载体: Fe(OH)3、Al(OH)3、Ga(OHD3、MnO(OHD2、 Mg(OH)2、硫化等。 利用Fε(OHD)3共沉淀可以分离富集天然水中痕 量组分As、Cd、Co、Cr、Cu、N等。 B有机载体:分为三类。 2025/4/2 10
2025/4/2 10 2、所用的载体 共沉淀是否成功取决于所用的载体。 (1)载体的种类 A 无机载体: Fe(OH)3、Al(OH)3、Ga(OH)3、MnO(OH)2、 Mg(OH)2、硫化等。 利用Fe(OH)3共沉淀可以分离富集天然水中痕 量组分As、Cd、Co、Cr、Cu、Ni等。 B 有机载体:分为三类