热分析实验程序2 2.校准实验（calibration): ●定量测量信号的核对、调整或一系列标化 ● 是指在规定条件下为确定“测量仪器或测量系统的示值” 与“被测量对应的已知值”之间关系的一组操作 ● 可以用校准的结果评定测量仪器、测量系统的示值误差， 或给任意标尺的标记赋值 ●有时把校准的结果表示为校正因子或校准曲线形式（表 示被测量值与仪器实测值之间的关系曲线)的一系列校 正因子
热分析实验程序 -2 2. 校准实验（calibration）： l 定量测量信号的核对、调整或一系列标化 l 是指在规定条件下为确定“测量仪器或测量系统的示值” 与“被测量对应的已知值”之间关系的一组操作 l 可以用校准的结果评定测量仪器、测量系统的示值误差， 或给任意标尺的标记赋值 l 有时把校准的结果表示为校正因子或校准曲线形式（表 示被测量值与仪器实测值之间的关系曲线）的一系列校 正因子
热分析测量结果的表达方式 >热分析的测量结果，称为：曲线(curve), 如：DSC曲线 DTA曲线 TG曲线 TMA曲线 DMA曲线 注：不称为热谱(thermogram),也不应称热谱曲线 >横坐标：温度（T)或时间(t) > 纵坐标：被测物理量 如：DSC曲线中的热流量（热流速率）heat flow(dQ/dT) DTA曲线中的温差AT TG曲线中的质量损失△m TMA曲线中的长度变化（或体积变化)△I(或△V) DMA曲线中的模量G和损耗tanδ
热分析测量结果的表达方式 Ø 热分析的测量结果，称为：曲线 (curve) ， 如：DSC曲线 DTA曲线 TG曲线 TMA曲线 DMA曲线 注：不称为热谱(thermogram)，也不应称热谱曲线 Ø 横坐标：温度（T）或时间（t） Ø 纵坐标：被测物理量 如：DSC曲线中的热流量（热流速率）heat flow (dQ/dT) DTA曲线中的温差ΔT TG曲线中的质量损失Δm TMA曲线中的长度变化（ 或体积变化） Δl (或ΔV ) DMA曲线中的模量G和损耗tanδ
热分析曲线某些特征点或区段的表示 以一典型DSC曲线为例 p.m 图 Teis Tis T28 ef.m T g=玻璃化转变 c结晶 m=熔化 准基线 TIC 升温DSC曲线示意图 下标i-始点；ei-外推起始点；l/2-中点；ef外推终止点；f终点；p-峰
热分析曲线某些特征点或区段的表示 以一典型DSC曲线为例 升温DSC曲线示意图 下标i –始点；ei-外推起始点；1/2-中点；ef-外推终止点； f-终点； p-峰
1.基线(baseline)： ①仪器基线(instrument baseline)：无试样和参比物，仅有相同质量和材 料的空坩埚所测得的热分析曲线 ②试样基线(specimen baseline)：仪器装载有试样和参比物，在反应或 转变区外测得得热分析曲线 ③准基线(virtual baseline): 假定反应或转变热为零，通过反应或转变区画的一条推测的线 假定热容随温度的变化呈线性，利用一条直线内插或外推试样基线来画出 的一条线 准基线 样品基线 仪器基线 准稳定范围 基线与准基线示意图
1. 基线（baseline）： ① 仪器基线（instrument baseline）：无试样和参比物，仅有相同质量和材 料的空坩埚所测得的热分析曲线 ② 试样基线（specimen baseline）：仪器装载有试样和参比物，在反应或 转变区外测得得热分析曲线 ③ 准基线（virtual baseline）： 假定反应或转变热为零，通过反应或转变区画的一条推测的线 假定热容随温度的变化呈线性，利用一条直线内插或外推试样基线来画出 的一条线 基线与准基线示意图
1.基线(baseline): 要获得平稳的试样基线，要求参比物： ①在加热或冷却过程中不发生任何变化 ②在整个升温过程中其比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致 或相近 ● 常用参比物：a-AlO3、煅烧过的氧化镁(MgO)、石英砂 ● 如果试样与参比物的热性质相差很远，则可用稀释试样的方法 解决 常用的稀释剂有：SiC、铁粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O3等
1. 基线（baseline）： 要获得平稳的试样基线，要求参比物： ① 在加热或冷却过程中不发生任何变化 ② 在整个升温过程中其比热、导热系数、粒度尽可能与试样一致 或相近 l 常用参比物：α-Al2O3、煅烧过的氧化镁（MgO）、石英砂 l 如果试样与参比物的热性质相差很远，则可用稀释试样的方法 解决 常用的稀释剂有：SiC、铁粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O3等