第十章 定量分析的一般步骤及复杂试样分析
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§9一1试样的采集和制备 试样的采集 1.采集试样的数量 对于固体试样，试样的采集量可按照经验公式计算 Q≥K.da 式中Q应采集试样的最低质量(kg：d为试样中最大颗粒的直径(mm) ；K为经验常数，随物料的均匀程度和易破碎程度而定，一般K值 在0.021之间，a在1.82.5之间。 说明 )除了要考虑应采集试样的质量外，对不均匀的试样，从统计的 角度讲，更重要的是要选取多少个采样点才具有代表性。 b)采集时采样单元的多少与两个因素有关，试样中组分的含量和整批物 料中组分平均含量间所允许的误差
2 §9－1 1. 采集试样的数量 对于固体试样，试样的采集量可按照经验公式计算 式中Q应采集试样的最低质量(kg)；d为试样中最大颗粒的直径(mm) ；K为经验常数，随物料的均匀程度和易破碎程度而定，一般K值 在0.02～1之间，a在1.8～2.5之间。 a Q K d a) 除了要考虑应采集试样的质量外，对不均匀的试样，从统计的 角度讲，更重要的是要选取多少个采样点才具有代表性。 b) 采集时采样单元的多少与两个因素有关，试样中组分的含量和整批物 料中组分平均含量间所允许的误差， 说明
2.采集试的方法 (1)固体物料的采取 原则：采集的试样具有代表性。 从物料的不同部位、不同深度分别采取试样，采集收集样品。 (2）液体物料的采取 1)采样容器和采样用的管道必须清洁，临取样前应当用被分析的物 料冲洗： 2) 在取样的过程中要注意勿使物料组成发生任何改变。不要使挥发 性组分、溶解的气体逸去： 说明 液体物料组成比较均匀，采样也比较容易，采样数量可以减少。 但是也要考虑可能存在的任何不均匀性。 3
3 2. 采集试样的方法 1 原则：采集的试样具有代表性。 从物料的不同部位、不同深度分别采取试样，采集收集样品。 2 1) 采样容器和采样用的管道必须清洁，临取样前应当用被分析的物 料冲洗； 2) 在取样的过程中要注意勿使物料组成发生任何改变。不要使挥发 性组分、溶解的气体逸去； 说明 液体物料组成比较均匀，采样也比较容易，采样数量可以减少。 但是也要考虑可能存在的任何不均匀性
(3)气体试样的采取 气体试样组成均匀，取样的关键是防止杂质进入。 气体取样装置由取样探头、试样导管和贮样器组成。取样探头 应伸入输送气体的容器内部。贮样器可由金属或玻璃制成，也 可由塑料制成，大小形状不一。气体采样装置有时还需要备有 流量计和简单的抽气装置。 如被组分是气体中的粉尘、烟等固体微粒时，可采用滤膜式采 样夹，以阴留固体微粒，达到浓缩和富集的目的
4 3 气体试样组成均匀，取样的关键是防止杂质进入。 气体取样装置由取样探头、试样导管和贮样器组成。取样探头 应伸入输送气体的容器内部。贮样器可由金属或玻璃制成，也 可由塑料制成，大小形状不一。气体采样装置有时还需要备有 流量计和简单的抽气装置。 如被组分是气体中的粉尘、烟等固体微粒时，可采用滤膜式采 样夹，以阴留固体微粒，达到浓缩和富集的目的
二、 试样的制备 按上述方法取得的初步试样的质量往往相当多，可能是几十千克， 其组成也是不均匀的，所以在送去分析前必须经过适当处理，使之 质量减小，组成十分均匀，所取试样具有代表性。 1.破碎 通常采用破碎机、球磨机或手工操作。 说明 在破碎的过程中常常会引起组成的改变： 引起水份含量的改变： 研磨工具表面磨损，引入某些杂质： •破碎过程中，试样温度升高，引起挥发性级组分逸出： 锤击时飞溅逸出。 5
5 按上述方法取得的初步试样的质量往往相当多，可能是几十千克， 其组成也是不均匀的，所以在送去分析前必须经过适当处理，使之 质量减小，组成十分均匀，所取试样具有代表性。 1. 破碎 通常采用破碎机、球磨机或手工操作。 在破碎的过程中常常会引起组成的改变： •引起水份含量的改变； •研磨工具表面磨损，引入某些杂质； •破碎过程中，试样温度升高，引起挥发性级组分逸出； •锤击时飞溅逸出。 说明