实验二聚合物热分析技术
实验二 聚合物热分析技术
一：实验目的1.了解和掌握聚合物热分析技术的基本原理，主要设备和工艺操作过程2.了解聚合物热分析技术对高分子材料的组成和配制的用处，对主要工艺参数及其产品质量影响3.熟悉DTA，DSC，TGA的工作原理，学会测定聚合物的Tg，Tm、、Tc
一．实验目的 1. 了解和掌握聚合物热分析技术的基本原理，主要设 备和工艺操作过程。 2. 了解聚合物热分析技术对高分子材料的组成和配制 的用处，对主要工艺参数及其产品质量影响。 3. 熟悉DTA ，DSC，TGA的工作原理，学会测定聚合 物的Tg，Tm、Tc
二.实验原理国际热分析协会（InternationalConfederationforThermalAnalvsis简称ICTA）于1977年将热分析定义为“热分析是测量在受控程序温度条件下，物质的物理性质随温度变化的函数关系的一组技术“”。其中物质是指被测样品（或者其反应产物）：程序温度一般采用线性程序，也可使用温度的对数或倒数程序测定样品的物理性质所用方法名称热量变化差热分析、示差扫描量热重量变化热失重挥发性产物逸出气分析尺寸变化热膨胀（可分为体膨胀和线膨胀）热一力变化静态法一热机械曲线法动态法一扭摆法、扭辫法、动态粘弹谱法、动簧法热一电分析热释电流法热一光分析热释光分析热分析法与热解分析法都是测定高聚物在不同温度下的变化。但前者（如差热分析和示差扫描量热法等不一定发生高分子链的断裂，而后者则一定要发生高分子链的断裂
二.实验原理 国际热分析协会(International Confederation for Thermal Analysis 简称ICTA)于1977 年将热分析定义为“热分析是测量在受控程序温度条件下，物质的物理性质随温度变化 的函数关系的一组技术“”。其中物质是指被测样品(或者其反应产物)；程序温度一般采 用线性程序，也可使用温度的对数或倒数程序。 测定样品的物理性质 所用方法名称 热量变化 差热分析、示差扫描量热 重量变化 热失重 挥发性产物 逸出气分析 尺寸变化 热膨胀（可分为体膨胀和线膨胀） 热－力变化 静态法－热机械曲线法 动态法－扭摆法、扭辫法、动态粘弹谱法、动簧法 热－电分析 热释电流法 热－光分析 热释光分析 热分析法与热解分析法都是测定高聚物在不同温度下的变化。但前者(如差热分析 和示差扫描量热法等)不一定发生高分子链的断裂，而后者则一定要发生高分子链的断裂
1.差热分析（DTA）原理：差热分析（Differential thermal analysis，DTA)有时也称为热流分析(heatflowanalysis）是使试样和参比物在程序升温或降温的相同环境中，测量两者的温度差随温度（或时间的变化关系的一种技术DTA仪器由控温炉、温度控制器、温度检测器及数据处理装置组成
1.差热分析( DTA)原理： 差热分析（Differential thermal analysis，DTA)有 时也称为热流分析(heat flow analysis)是使试样和参比 物在程序升温或降温的相同环境中，测量两者的温度 差随温度(或时间)的变化关系的一种技术。 DTA仪器由控温炉、温度控制器、温度检测器及 数据处理装置组成
2.示差扫描量热法的原理与装置（1）原理：示差扫描量热法（differentialscanningCalorimetry，DSC）是使试样和参比物在程序升温或降温的相同环境中，用补偿器测量使两者的温度差保持为零所必须的热量对温度（或时间的依赖关系的一种技术。DSC的热谱图的横坐标为温度T，纵坐标为热量变化率dH/dt，得到的dH/dt一T曲线中出现的热量变化峰或基线突变的温度与聚合物的转变温度相对应。示差扫描量热法又称为差动分析。图1DSC或DTA图示
2.示差扫描量热法的原理与装置 (1) 原理：示差扫描量热法(differential scanning Calorimetry，DSC) 是使试 样和参比物在程序升温或降温的相同环境中，用补偿器测量使两者的温度 差保持为零所必须的热量对温度(或时间)的依赖关系的一种技术。 DSC的热谱图的横坐标为温度T，纵坐标为热量变化率dH/d t，得到的 dH/d t－T曲线中出现的热量变化峰或基线突变的温度与聚合物的转变温度 相对应。示差扫描量热法又称为差动分析。 图1 DSC或DTA图示