三.实验仪器及药品1.傅立叶红外光谱仪(Bruker德国):傅立叶红外光谱仪是一种干涉型红外光谱仪,原理如图2所示,干涉仪由光源、动镜、定镜、分束器检测器组成2.样品可选择聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、涤纶等。2洋品油1202光求分器OCT130+12.+22scm图2迈克尔逊干涉仪原理
1.傅立叶红外光谱仪(Bruker 德国):傅立叶红外光谱仪是一种干涉型红外光 谱仪,原理如图2所示,干涉仪由光源、动镜、定镜、分束器检测器组成。 2.样品可选择聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚丙烯腈、涤纶等。 图2 迈克尔逊干涉仪原理
四.实验内容及步骤1.制样(KBr压片)(1)在玛瑙研钵中粉碎光谱级的KBr并研磨至细粉,放于真空烘箱中干燥,置于干燥器中待用。(2)把固体样品研细至2u左右,(3)称取1~2mg的固体样品,并以1mg样品对100~200mgKBr比例称取干燥的KBr一起倒在玛瑙研钵中在干燥箱中研磨,直至两者完全混合均匀为止。(4)称取200mg均匀的混合物,小心灌注于图3所示的模子中,用振动方式使倒入模子中的样品在模砧上堆积均匀,并用压杆一面抢动一面稍加压力使它们完全铺平,慢慢拔出压杆,填入压舌,把模子装配好。(5)置压模于油压机上并使它和真空系统相接,抽空模子以免混在样品中的空气影响薄片的透明度;(6)模子抽空后,慢慢抬高油压机的活塞,当模子的内径为13毫米时,在总压为10吨左右的情况下保持5分钟,撤区真空转换模方向90O,在相同压力下再保持5分钟。由于在加压时样品粉末会挤入模砧与模芯之间的缝隙中。以致使模子不易拆卸,为了保证所得的KBr薄片在取时不被破裂,可以用一直径适中的铁管填以橡皮塞做成“取样器”用油压机机小心地把它顶以来,如此即可得到一直径为13毫米、厚度为08毫米的透明薄片一个较好的样片应该尽量的薄,均匀,并具有一定的透明性
四.实验内容及步骤 1. 制样(KBr压片) ) (1) 在玛瑙研钵中粉碎光谱级的KBr并研磨至细粉,放于真空烘箱中干燥,置于干燥器 中待用。 (2)把固体样品研细至2μ左右, (3)称取1~2mg的固体样品,并以1mg样品对100~200mgKBr比例称取干燥的KBr一起 倒在玛瑙研钵中在干燥箱中研磨,直至两者完全混合均匀为止。 (4)称取200mg均匀的混合物,小心灌注于图3所示的模子中,用振动方式使倒入模子中 的样品在模砧上堆积均匀,并用压杆一面捻动一面稍加压力使它们完全铺平,慢慢拔出压 杆,填入压舌,把模子装配好。 (5)置压模于油压机上并使它和真空系统相接,抽空模子以免混在样品中的空气影响薄 片的透明度; (6)模子抽空后,慢慢抬高油压机的活塞,当模子的内径为13毫米时,在总压为10吨左 右的情况下保持5分钟,撤区真空转换模方向90 ,在相同压力下再保持5分钟。 由于在加压时样品粉末会挤入模砧与模芯之间的缝隙中。以致使模子不易拆卸,为了保证 所得的KBr薄片在取时不被破裂,可以用一直径适中的铁管填以橡皮塞做成“取样器” , 用油压机机小心地把它顶以来,如此即可得到一直径为13毫米、厚度为0.8毫米的透明薄片 。一个较好的样片应该尽量的薄,均匀,并具有一定的透明性
四.实验内容及步骤压杆密封圈压舌样品模芯模砖图3压片法中使用的模子
四.实验内容及步骤2.放置样片打开红外光谱仪的电源,待其稳定后,打开盖子,将制好的样品固定在支架上。3.测试运行光谱仪监控程序,设定各种参数,进行测定,具体步骤如下:(1)运行程序(2)参数设置(3)测试背景扫描参数设置完成后,进行背景扫描样品扫描待背景扫描完成后进行(4)谱图分析扫描完成后得到红外谱图:MM样品透射光诺样品吸光递
四.实验内容及步骤 2.放置样片 打开红外光谱仪的电源,待其稳定后,打开盖子,将制好的样品固定在支架上。 3.测试 运行光谱仪监控程序,设定各种参数,进行测定,具体步骤如下: (1)运行程序 (2)参数设置 (3)测试 背景扫描 参数设置完成后,进行背景扫描。 样品扫描 待背景扫描完成后进行 (4)谱图分析 扫描完成后得到红外谱图:
五.数据处理1.确定样品归属,分析谱图中出现的各个峰的归属六结果与讨论1.样品的用量对检测精度有无影响?2.做红外光谱检测时样品是否要经过精制?3.红外吸收光谱谱图特点及其所能提供的信息是什么?
五.数据处理 1.确定样品归属,分析谱图中出现的各个峰的归属。 六.结果与讨论 1. 样品的用量对检测精度有无影响? 2. 做红外光谱检测时样品是否要经过精制? 3. 红外吸收光谱谱图特点及其所能提供的信息是什么?